SU52458A1 - Способ получени воднорастворимого нигрозина - Google Patents
Способ получени воднорастворимого нигрозинаInfo
- Publication number
- SU52458A1 SU52458A1 SU52458A1 SU 52458 A1 SU52458 A1 SU 52458A1 SU 52458 A1 SU52458 A1 SU 52458A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- nigrosine
- aniline
- water
- soluble
- obtaining water
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N Aniline Chemical compound NC1=CC=CC=C1 PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- LQNUZADURLCDLV-UHFFFAOYSA-N nitrobenzene Chemical compound [O-][N+](=O)C1=CC=CC=C1 LQNUZADURLCDLV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- MMCPOSDMTGQNKG-UHFFFAOYSA-N anilinium chloride Chemical compound Cl.NC1=CC=CC=C1 MMCPOSDMTGQNKG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 4
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910021578 Iron(III) chloride Inorganic materials 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K iron trichloride Chemical compound Cl[Fe](Cl)Cl RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 3
- 229910001018 Cast iron Inorganic materials 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 2
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 2
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 2
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 2
- FBAFATDZDUQKNH-UHFFFAOYSA-M iron chloride Chemical compound [Cl-].[Fe] FBAFATDZDUQKNH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 238000006277 sulfonation reaction Methods 0.000 description 2
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M Bisulfite Chemical compound OS([O-])=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- VEFXTGTZJOWDOF-UHFFFAOYSA-N benzene;hydrate Chemical compound O.C1=CC=CC=C1 VEFXTGTZJOWDOF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 1
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000002815 homogeneous catalyst Substances 0.000 description 1
- 159000000014 iron salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 150000004682 monohydrates Chemical class 0.000 description 1
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 229910021653 sulphate ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
Description
Нигрозин-основу, иначе называемую спирторастворимым нигрозином, получают главным образом по способу Купье. Синтез провод т путем конденсации анилина, анилиновой соли и нитробензола в присутствии металлического или хлористого железа, как катализатора. В некоторых случа х, вместо анилиновой соли примен ют отдельно анилин и сол ную кислоту и отгон ют избыток воды.
При конденсации нитробензол служит окислительным агентом, а железо- гомогенным катализатором, активной формой которого вл етс хлористое железо. В тех случа х, когда железо беретс в металлическом виде, анилинова соль служит агентом, активирующим катализатор, а кроме того доставл ет хлористый водород основанию нигрозина. Только по возможности полный хлоргидрат нигрозина вл етс хорошим спирторастворимым продуктом.
В том случае, когда нигрозин идет дл сульфировани , нет смысла получать полный хлоргидрат к стремитьс к хорошей его растворимости в спирте так как при сульфировании вс св занна сол на кислота нигрозинаосновы выдел етс в виде газообразного хлористого водорода.
В этом случае, как установил автор насто щего изобретени , можно весь необходимый дл проведени плава хлористый водород вводить в виде хлористого железа без применени сол ной кислоты или сол нокислого анилина.
Пример 1. Предварительно протравл ют в 1,3 в. ч. железных стружек б ч. технической сол ной кислоты 18° Вё. Полученный раствор хлористого железа перенос т в чугунный котелок, обогреваемый масл ной баней и загружают туда же при размешивании 28 ч. анилина и 25 ч. нитробензола . Котелок соедин ют с небольшим дефлегматором и холодильником и начинают обогревать баню. При температуре в котле около 110° в холодильнике начинают конденсироватьс пары бензола, имеющегос в нитробензоле . В дальнейшем отгон состоит из воды, анилина и нитробензола.
Температуру повышают до 170-183° и поддерживают ее до окончани реакции, что практически определ етс быстрым застыванием пробы на воздухе . В лаборатории выдержка продолжаетс 10-12 часов, в производстве до 18 часов. По окончании реакции температуру повышают до 185- 188° и отгон ют избыток анилина.
после чего плав охлаждают, мелко измельчают и перерабатывают в воднорастворимый нигрозин. Выход нигрозина основани равен 38-40 в. ч.
Пример 2. В чугунном котле, снабженном паровой рубашкой и пропеллерной мешалкой, нагревают 2 ч. моногидрата до 100 и ввод т в него в течение 1 часа малыми порци ми 1 часть мелкоизмельченной основы при температуре 100-110°. Когда основа введена, поднимают температуру до 120°, дают 1-часовую выдержку и берут пробу на полноту сульфировани (полна растворимость в воде сульфокислоты нейтрализованной ш,елочью ).
Далее сульфомассу при размешивании выливают на 30 ч. воды, выпавший осадок сульфонигрозина фильтруют и промывают.
Пример 3. Пасту сульфонигрозина обрабатывают в монжю при 100° избытком раствора едкого натра до щелочной реакции на лакмус. Получают жидкую пасту водно-растворимого нигрозина, которую сушат на вальцовой сушилке. Получают 1,2 ч. сухого водно-растворимого нигрозина.
Предмет изобретени .
Способ получени водно-растворимого нигрозина нагреванием анилина с нитробензолом, в присутствии солей железа, с последующим сульфированием нигрозина, отличающийс тем. что весь необходимый дл проведени плава хлористый водород ввод т в виде хлористого железа без применени сол ной кислоты или сол нокислого анилина.
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU52458A1 (ru) | Способ получени воднорастворимого нигрозина | |
| Stirton et al. | Sulfonated arylstearic acids | |
| Shoesmith et al. | CCCVII.—The synthesis of 1-phenanthrol | |
| Hodgson et al. | 214. Bromination of resorcinol monobenzoate and nitration of 4: 6-dibromoresorcinol 3-benzoate. An example of group migration | |
| US2028271A (en) | Manufacture of para-cyclohexylphenols | |
| Orndorff et al. | Meta-cresolsulfonephthalein, 3, 6-dimethylsulfonefluoran and some of their derivatives | |
| SU15429A1 (ru) | Способ получени метилового фиолетового окислени диметиланилина с помощью соединений железа | |
| SU50975A1 (ru) | Способ получени формилового фиолетового красител | |
| US2043282A (en) | Hydroxy-diphenyl-isatin conden | |
| SU48328A1 (ru) | Способ получени искусственных дубителей | |
| SU107061A1 (ru) | Способ получени 2- и 4-фенилксантонов | |
| SU58289A1 (ru) | Способ получени искусственных дубителей | |
| Pettit et al. | 8-Hydroxy-5-trifluoromethylquinoline | |
| Stewart | CLXXXII.—α-Acenaphthaquinoline | |
| SU68308A1 (ru) | Способ получени 9,9'-биакридилов | |
| US1788372A (en) | New condensation resin phenol products | |
| SU44205A1 (ru) | Способ получени динитростильбендисульфокислоты | |
| SU23407A1 (ru) | Способ получени закрепителей дл основных красителей | |
| Cheetham et al. | AN IMPROVED METHOD FOR THE PREPARATION OF PRIMARY ARSANILIC ACID. | |
| SU108138A1 (ru) | Способ получени сульфокислот | |
| SU7787A1 (ru) | Способ получени сернистых кубовых красителей | |
| SU13049A1 (ru) | Способ получени кубовых протравных или кислотных протравных красителей | |
| Limaye | Synthesis of the dimethylether of γ-resorcylic aldehyde | |
| DE840398C (de) | Verfahren zur Herstellung der 1-Oxynaphthalin-2,3,4,6-tetrasulfonsaeure bzw. eines esterartigen Anhydrids dieser Verbindung | |
| SU9932A1 (ru) | Способ переработки технического сернистого бари на хлористый барий и серу или хлористую серу |