SU524797A1 - Способ получени ацетонциангидрита - Google Patents

Claims (2)

1. Изобретение относитс  к способу получени  ацетонциангидрина, который  вл етс  сырьем дл  получени  метилметакрилата . Известен способ получени  ацетонциангидридина взаимодействием ацетона и цианистого водорода при температуре от -20 до +20С, в присутствии щелочного катализатора - гидроокиси кали , при рН 7-8 с последующей обра боткой реакционной массы кислотой, последующим фильтрованием от образовавшихс  сульфатов и выделением целевого продукта из маточного раствора известными приемами. Согласно спо собу, дл  реакции используют чистые ацетон и цианистый водород. Выход продукта по цианистому водороду равен 98,6%. Состав полученного ацетон циангидрина, об.%: ацетонциангидрин 98,6 цианистый водород. 0,1 ацетон 0,4 и вода 0,9. Дл  улучшени  качества целевого продукта по предлагаемому способу ре комендуетс  использовать цианистый водород, содержащий вещества кислого характера, и реакционную массу перед обработкой кислотой подвергать фильт тэации. Предлагаемый способ закличаетс  в следующем. Ацетон подвергают взаимодействию с газообразным цианистьм водородом, содержащим вещества кислого характера преимущественно двуокись серы, в присутствии щелочного катализатора, желательно гидроокиси кали , при рН 7-8. Процесс провод т при температуре от -20 до н-20с. Затем реакционную массу фильтруют в основном от образовавшихс  сульфитов, обрабатывают кислотой, например серной, потом фильтруют от сульфатов и выдел ют целевой продукт из маточного раствора известными приемами. Сульфиты отдел ют от сырого продукта на металлических пористых фильтрах с размером пор 0,1-100 мкм. Выход целевого продукта 99,64%. Состав полученного ацетонциангидрина , об,%: ацетонциангидрин 99,54 цианистый водород 0,042 вода 0,111 и ацетон 0,304. На чертеже приведена принципиальна  технологическа  схема предлагаемого способа получени  ацетонциангидрина , . По т убопроводам 1 и 2 в реактор 3 непрерывно подают 0,0001-1 вес,% ( предпочтительно 0,1 вес.%), содержащего двуокись серш цианистого водорода и ацетон, В реакторе 3 исходную CNsecb смешивают с непрерывно и многоjKpaTHO циркулирующим сырым агуётонциан гидрином, имеющим рН 6-10, предпочтительно 7-8. В реакторе происходит реакци  между ацетоном и цианистым водородом с образованием ацетонцнангидрина и нейтрализаци  ингибитора, например двуокиси серы, с образованием сульфатов и выделением тепла. Тепло реакции снимаетс  в холодильнике 4, встроенном в реакторе, за счет подачи хладагента по трубопроводу 5, Многократную циркул цию через реактор осуществл ют насосом б. На всос насоса по трубопроводу 7 подают щелочной катализатор, например 50%-ный водный раствор КОН, дл  непрерывного поддержани  рН в реакционной смесибдан дополнительного сн ти  тепла и поддержани  температуры в циркулиру щей системе-от -20° С до , что одновременно способствует снижению растворимости сульфитов/ имеетс  холодильник 8, в который по трубопроводу 9 подают хладагент. Кристаллы суль фитов задерживаютс  металлическими пористыми пластинами во врем  прохож дени  циркулирующей смеси через фильтр 10. Освобожденный от сульфито сьфой ацетонцианги рин тангенциально по трубопроводу ввод т в смесител ную камеру 11 реактора, где обеспечивают непрерывное перемешивание цир кулирующей смеси и исходной смеси. Обессоленный сырой ацетонциангидрин частично и неп ерывно через дозревате ную камеру iT реактора по .трубопрово ду 13 отвод т в доэреватель 14. В дозревателе 14 при низкой, температуре , рН 6-10 и времени прибывани  от 10 мин до 10 ч г предпочтительно 1-Зч происходит реакци  ацетона и цианистого водорода и уменьшаетс  соответс венно содержание неттрореагировавших веществ, ацетона и цианистого водорода . Сырой ацетонциангидрин из доэревател  по трубоправоду непрерывно отвод т в нейтрализатор 15, куда непрерывно подают 98%-ную серйую кисло ту по трубопроводу 16. Образовавшиес при нейтрализации сульфаты отфильтро вывают в фильтре 17, а сырой ацетонциангидрин подают по трубопроводу на очистку по одному из известных спосо бов. Дл  регенерации фильтров 10 по трубопроводу 18 периодически подают гор чую воду, в которой сульфиты, за держанные на фильтрующих пластинах, раствор ютс . Воду с сол ми и следаи ацетона и цианистого водорода вывод т из системы на обезвреживание. ильтры 10 работают попеременно по ере забивки сол ми. Пример. В реактор из нежавеющей стали по трубопроводу 1 подают 270,3 кг/ч цианистого водорода, содержащего 0,3 кг двуокиси серыми по трубопроводу 2-580 кг/ч ацетона. По трубопроводу 7 подают 2,0 кг/ч 50%-ного водного раствора КОН. При зтом при температуре идет реакци  образовани  ацетонциангидрина и нейтрализаци  двуокиси серы. Сырой ацетонциангидрин фильтруют от солей на фильтре 10. При зтом получают 0,72кг/ч соли , котора  остаетс  на фильтре , и обессоленный ацетонциангидрин , состава, вес.%:ацетонциангидрин 90-95; вода 1-2; цианистый водород 1-3 -и ацетон 2-6. Сырой ацетонциангидрин после дозревател  14 имеет состав, вес.%: ацетонциангидрин 92-96; вода 1-2; цианистый водород 1,53; ацетон 1,5-3; рН 6-10. По известному способу такой ацетонциангидрин подвергают далее нейтрализации , фильтрации и очистке. Фильтр 10 может работать непрерывно от 1 до 240 ч, предпочтительно 8-24 ч. Через 10 ч на фильтре остаетс  7,2 кг соли в пересчете на сернонислый калий. Дл  регенерации фильтра подают 100 кг гор чей воды при 40-100 С по трубопроводу 18, при .этом все соли переход т в раствор, который далее отвод т из системы. После просушки фильтр становитс  в резерв. Формула изобретени  1,Способ получени  ацетонциангидр рина взаимодействием цианистого водорода с ацетоном при температуре от -20 до +20°С в присутствии щелочного катализатора с последующей обработкой реакционной массы кислотой, например серной, отделением образовавшегос  при этом осадка сульфатов фильтрацией и выделением .целевого продукта из маточного раствора известными приемами, отличающийс   тем что, с целью улучшени  качества целевого продукта, используют цианистый водород, содержащий вещества кислого характера, и реакционную массу перед обработкой кислотой подвергают фильтрации.
2. 2.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что в качестве веществ кислого характера используют двуокись серы.

   J

   «s