SU544657A1 - Способ получени гексаметилениминметанитробензоата - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к усовершенствованному способу получени  гексаметилениминметанитробензоата (Г-2), примен емого в качестве летучего ингибитора атмосферной коррозии .

Известен промышленный двухстадийный способ получени  ингибитора Г-2, заключающийс  в том, что гексаметиленимин (ГМИ) выдел ют из технического водного раствора многократным высаливанием органического сло  твердым едким натром и полученный после этого ГМИ-ректификат в виде бензольного раствора подвергают взаимодействию с метапитробензойной кислотой (МИБК), причем ГМИ берут с 20%-ным избытком по отношению к МНБК, при температуре 65-80°С с последующим выделением целевого продукта, например фильтрацией и последующей перекристаллизацией .

Выход целевого продукта 28,6% от теории по ГМИ и коло 50% по МНБК; т. пл. 128,8- .

Недостатками известного способа  вл ютс  сложность выделени  ГМИ-реактификата, низкий выход целевого продукта, а также невысокое качество целевого продукта.

С целью устранени  указанных недостатков в качестве растворител  используют воду и процесс ировод т при мольном соотношении

гексаметиленимина и метанитробензойной кнслоты , равном соответственно 1 -1,02:1.

Описываетс  способ получени  гексаметиленимипметанитробензоата взаимодействием водного раствора ГМИ с МНБК при мольном соотношении ГМИ и МНБК, равном соответственно 1 -1,02 : 1, при температуре преимущественно 60-65°С, с последующим выделением целевого продукта, например, путем

упарки воды при поппженном давленпп (100- 150 мм рт. ст.) и температуре до 65°С.

Концентрацп  Г-2 в растворе после упарки должна быть 70-90%, так как только при этих услови х обесиечиваетс  после захолаживани  до 10-20°С выделение чистого Г-2 с высоким выходом и переход основного количества примесей в водную фазу, что обусловливает хорошее качество иигибитора. Выход ингибитора Г-2 до 80%. Иродукт ие требует дополнительной очистки.

Результаты коррозионных испытаний показали , что ингибитор Г-2, иолученный с использованием водного раствора ГМИ, обладает лучшими защитными свойствами, чем Г-2,

иолучениый из бензольных растворов.

В таблице приведены качествеиные иоказатели ингибиторов Г-2, полученных по бензольной и водной схемам. Иример 1. К 103,18 г водного раствора

ГМ1-1 с концентрацией ГМИ 32,4%, иагретого

до 60°С, порци ми при перемешивании прибавл ют 55,77 г кристаллической метанитробензойпой кислоты. Мольное соотношение ГМИ и МНБК равно 1,02: 1,0. Смесь иеремешивают 30 мин. Полученный раствор соли после фильтровани  упаривают нри остаточном давлении 100 мм рт. ст. и температуре 60°С.

Концентраци  Г-2 в растворе после упарки 80%. После захолаживани  до 20°С из реакционной массы фильтрованием выдел ют кристаллический Г-2. Выход Г-2 75% от теории.

П р и м е р 2. К 100 г водиого раствора ГМИ (концентраци  ГМИ 52%), нагретого до 65°С, порци ми при перемешивапии прибавл ют 86,74 г кристаллической метанитробензойпой кислоты. Смесь перемешивают 30 мин. Полученный раствор после фнльтроваии  направл ют на упарку при остаточном давлении 120 мм рт. ст. и температуре 65°С. Концентраци  Г-2 после упарки 90,0%. Выход Г-2 85% от теории.

Claims (2)

1.Способ получени  гексаметилениминметанитробензоата взаимодействием гексаметиленимина с метанитробензойной кислотой при нагревании в среде растворител , отличающийс  тем, что, с целью упрощени  технологического процесса, увеличени  выхода и повышени  качества целевого продукта, в качестве растворител  используют воду и процесс провод т при мольиом соотношении гексаметиленимина и метанитробензойной кислоты , равном соответственно 1 -1,02:1.

2.Способ по п. 1, отлпчающийт  тем, что процесс провод т при 60-65°С.

Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе:

1. Технологический регламент производства ингибитора Г-2, № 93/530, Пермского химического завода, 1966 (иротот1ш).