SU545647A1 - Способ получени 0,0-диметил-0-2, 2-дихлорвинилфосфата - Google Patents

Description

веж8ства94-96%. Хлорофос в целевом продукте отсутствует.

Пример. К 500 г 24,2%-ного раствора технического хлорофоса в воде в присутствии 194 г толуола при непрерывном эффек- тивном перемешивании добавл ют в течение 30 мин 232 МП 25%-ного раствора едкого натра до значени  рН 10,2. По окончании дозировки щелочи реакционную массу обрабатывают 16мл 27%-ной сол ной кислоты до значени  рН 4. Полученную реакционную массу раздел ют, органический слой промывают водой в объемном соотношении 1:1, отгон ют растворитель и получают 88,3 г ДДВФ с содержанием действующего начала 94,2%.

Выход 79,7%, хлорофос отсутствует

о,

: 1,421 - П ° : 1,4540

П р и м е р 2. К 1ООО г 15,8%-ного раствора хлорофоса в присутствии 250 г ксилола при непрерьшном эффективном перемешивакии добавл ют в течение 40 мин 228 мл раствора едкого натра до значени  рН 9,7. По окончании дозировки реакционную массу обрабатывают 5,5 мл концентрированной серной кислоты до значе- НИЛ рН 1. После водной промывки и отгонки растворител  (аналогично прш :еру 1} получают 115 г ДДВФ с содержанием действук дцего начала 96,1%.

Выход 81,3%, хлорофос отсутствует.

П р и м е р 3. В реактор загружают НООг маточника со стадии получени  кристаллического хлорофоса, содержащего 7,85%

монометилфосфористой и фосхл орехи ОС а, 1;

фористой кислот и 10,9 аммонийных солей вышеуказанных кислот, 155мл толуола и при интенсивном перемешивании и температуре 30°С дозируют 214 г 25%-ного раствора щелочи в течение 60 мин. По окончайии дозировки щелочи в реактор ввод т 210 мл кислых вод с системы получени  пиметслфосфита до рН 4,0 и после 10 мин перемешивани  отдел ют водный слой от органической фазы.

Органический слой промывают 10О мл воды и азеотропной сушкой выдел ют 54,2г ДДВФ с содержанием основного вещества 95%.

Выход 67,4%. Хлорофос отсутствует.

Claims (2)

1.Патент ФРГ № 1003720, 120,19/03 07.03.1957.

2.Патент ЧССР №121948, 12а, 26/01. 15.08.1966.