SU552019A3 - Способ выделени -капролактама и кристаллического сульфата аммони - Google Patents

Description

аммони  в насыщенном сульфатом аммони  растворе лактама, проходит через пространство 2 дл  кипени  и отстойник 5 в нижнюю часть колонны 1. Благодар  шличию этой щфкупирующей жидкости сильно кислый исходный раствор значительно разбавл етс  и исчезает опасность возникновени  высоких концентраций киспо-гы, что снижает и гидролиз лактама.

ирн прсжедении опытов с лабораторной аппаратурой пользовались фуговым процессом и по трубопроводу 7 вместе- с газообразным аммиаком вводили также азот. Поднимавшиес  газовые пузырьки способствовали протеканию кругового пооиесса.

При применении данного способа в промышленном масштабе 1фуговой гфоцесс можно поддер живать при вомощи насоса.

Вод ной пар, образующийс  в пространстве 2, надфавл ют в обратный холодильник 3, снабженный охлаждающей рубашкой 9 и трубопроводами 10 и 11 соответственно дл  подвода и отвода охлаждающей воды, и подвергают конденсации.

В отстойнике 5 пространство между стенками и наружной стороной погружной трубы 4 используют в качестве пространства дл  отстаивани . Здесь происходот отделение аерхнего сло  лактамового масла, которое отводитс  по трубопроводу 12.

Суспензию кристаллов отвод т по трубопроводу 13 в центрифугу 4, маточный раствор и промывные воды подают на рециркул щпо по трубопроводу 15, 1фомытые кристаллы сульфата аммони  отвод т по трубопроводу 16 и используют в качестве продукта.

Отводимое из системы количество воды в основном вместе с лактамовым маслом, кроме водь используемой дл  щхзмывани  кристаллов, может непрерывно восполн тьс  свежей водой, поступающей по трубопроводу S UVKCTO свежей воды можно пользоватьс  также водой, вводимой в виде растворт сульфата аммони , образующейс  на другой стадии процесса, например при получении lOncncffeKCaHOKCHMa, в качестве побочного продукта .

Если в систему будет вводитьс  большее количество воды, чем то, которое отводитс  из нее вместе с лактамовым маслом, то дополнительное количество воды может отводитьс  либо в виде вод ного пара, образующегос  в результате неполной конденсации в отстойнике 5, либо в виде конденсата, поступающего в качестве частичной флегмы из хаподильника 3 в пространство 2 дл  кипени . Если же теплота нейтрализации недостаточна дл  одностадийного испарени  общего количества воды, то можно воспользоватьс  принципом многократного испаре1ш .

Пример. В. аппарат (см. фиг. 1) по трубопроводу 6 ввод т 730 г/час реакциокной смеси после перегруппировки Бекмана.

Состав поступающей смеси, вес. %: 6 - Капролактам43.2

Серна  кислота ь

.Побочный продукт (смола) 0,43 Реакционную смесь подвергают нейтрализа1щн при помощи 143 г/час аммиака, одйовременно по трубопроводу 8 поступает 357 г/час воды, по трубопроводу 15 110 г/час промывной воды, содержащей 22,7 вес. % сульфата аммони , 74,6 вес. % вес.% капролактама.

Ореднее врем  гфебывани  реакционной смеси в аппарате составл ет 45-60 мин, температуру циркулирующей суспензии кристаллов, количество которой 500 г/час, поддерживают при ° С. По трубопроводу 12 отвод т лактамовое масло в количестве 445 г/час следующего состава, вес.%: Пактам71,09

Вода27,6

Сульфат аммони 0,7

СмолаО

После промывани  отводимс -о по трубопроводу 13 теста из кристаллов при помощи 82 г/час воды получают 557 г/час крупных кристаллов сульфата аммони , в которых содержитс  примерно 1- 2 вес.% воды, но не содержитс  лакгама.

Ирк использовании шнного способа величина рН циркулирующей смеси равна 3,3-4,5.

Как видно из зависимости между количеством гщфолизованного лактама (вес. % от общего количества) и времени гфебывани  смесн в аппаратуре при 108,5°С, при таких величинах рН степень гшогализа лактама при указанном времени пребывани  в аппаратуре  вл етс  чрезвычайно малой.

Ирк 130° С, рН 4,5 и времени пребывани 

реакционной смеси 0,75-1 час потери с х;гавл ют

0,6 вес.%. Одаако гфоведение процесса в панных

услови х позвол ет получить 1 т лактама, 1 г пара с

давлением 2ат,

Claims (1)

1. Патент Нидерландов, N 59956, класс 12, 6в 1с, 1947г.

/

11

to

:

2 П

5

16

K

JfФ1 г .1

.3

Фиг.2