SU585809A3 - Способ получени 2-пирролидона или его алкилзамещенных - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ПИРРОЛИДОНА ИЛИ ЕГО АЛКИЛЗАМЕЩЕННЫХ только не смешивающийс  с водой растворитель , например толуол, так как реакционную смесь после гидрировани  водой можно экстрагировать, органический слой рецирку- лировать и водный слой непосредственно вв иить на гидролиз в соответствующее устрой ство. В качестве катализатора гидрировани  может быть использован любой известный катализатор гидрировани , ншфимер никель Рене , кобальт Ранен, палладий на угле и никель на окиси кремни , в обычных дл  гк рированич количествах. Обработка полученного в результате гидрировани  продукта реакции может быть осуществлена в присутствии аммиака и без него. Температура при этом может быть, например, 18О - . Предпочтительна температура 20О - 250°С, обеспечивающа  хороший выход и достаточно быструю реакцию в услови х не слишком высокого давлени . Используемое дл  указанной обработки количество воды составл ет 1-20 м лей, предпочтительно 5-15 молей на 1 моль сукциннитрила. Предлагаемый способ может быть осуществлен непрерывно или периодически. )П р ч м е р 1. В снабженный мешалкой и нагревательной рубашкой автоклав ввод т 40 г сукциннитрила, 337 г пиридина и 50 г аммиака. Автоклав довод т до 120 Затем в него с пo loщью водорода ввод т 60 г пиридина и 4 г никел  Рене  и устанавливают парциальное водородное давление 20 атм. Затем включают мешалку, и начинаетс  реакци . Парциальное давление. водорода во врем  гидрировани  20 атм при подаче свежего водорода. По истечении 15 мин реакцию заканчивают и отфильтровывают катализатор из реакционной смеси. После охлаждени  фильт рат вместе с 175 г воды ввод т в стальную трубку и дл  гидролиза фйлыграт в течение 2 ч нагревают до 21О С. После гидролиза полученную реакционную смесь подвергают газовой хроматографии. Результаты анализа: сукциннитрил не обнаружен; получают 36,5 г 2-пирролидона (86% теоретически возможного выхода). Дистилл цией полученной реакционной при температуре 133 С и давлении 12.-м рт.ст. получают 34,4 г 2-пирролидона с чистотой 99%. П р и м е р 2. (сравнительный) .Процес ведут аналогично примеру 1, но не добавл ют аммиак. Полученную реакционную смесь подвергают газовой хроматографии. Резулнгаты анализа: смесь содержит 28,9 г 2-пирролидона; выход 68%. П р и м е р 3 (сравнительный). Процесс йедут аналогично примеру 1, но парциальное дамение водороду равно 100 атм. Анализ с помоЩ1:.ю газовой хроматографии показывает, что реакционна  смесь содержит 26,0 г 2-пирролидона; выход 61% П р е р 4. Повтор ют пример 1, причем гидрирование провод т при , врем  реакции 20 мин. Анализ реакционной смеси с помощью газовой хроматографии показывает, что выход -пирролидЬна составл ет 33,6 г (79%). П р и м е р 5. Повтор ют пример 1, причем гидрирование осуществл ют при 140 С, врем  реакции 10 мин. Анализ реакционной смеси с помощью газовой хроматографии показывает, что смесь содержит 33,2 г 2-пирролидона, выход. , П р и м е р 6. Повтор ют пример л, исход  из 47 г . -метилсукциннитрила. Реакционную смесь перерабатывают дистилл цией и получают 14,1 г 4-метилпиррС)лидона-2 и 24,0 г З-метилпирролидона-2. Общий выход - 77 % теоретически возможного выхода. П р и м е р 7. Повтор ют пример 1, причем гидрирование провод т с применением толуола в качестве растворител . Анализ реакционной смеси путем газовой хроматографии показывает, что смедь содержит 35,3 г 2-пирролидона; выход 83 %. При мер 8. Повтор ют пример 1 исход  из 68 г -изобутилсукциннитрил( l,2-дициaнo-4-мeтилпeнтaнa ) . Перерабатывают реакционную смесь дистилл цией и получают 12,8 г 4-изобутилпирролидона и 42,9 г 3-изобутилпирролидона -2. Общий выход - 79% теоретически возможного выхода. ормула изобретени  Способ получени  2-пирролидона или его алкилзамещенных гидрированием замещенного или незамещенного сукциннитрила при повышенной температуре с последующим гидролизом полученного при этом соединени  водой при повышенной температуре и выделением целевого продукта, отличающ и и с   тем, что, с целью повыш-эни  выхода, гидрирование провод т при парциальном давлении водорода 1 - 50 атм в присутствни аммиака. 2. Способ по п. 1, о т л и ч ш и йс   тем, что гидрирование провод т при5 парциалшом давлении водороде 15 - 25атм. Источники информации, прин тые во анимание при экспертизе: 1.Патент ФРГ № J.923063, кл. 12 р. 2, .