SU596593A1 - Способ получени фосфонопропилцеллюлозы - Google Patents

Способ получени фосфонопропилцеллюлозы

Info

Publication number
SU596593A1
SU596593A1 SU742083049A SU2083049A SU596593A1 SU 596593 A1 SU596593 A1 SU 596593A1 SU 742083049 A SU742083049 A SU 742083049A SU 2083049 A SU2083049 A SU 2083049A SU 596593 A1 SU596593 A1 SU 596593A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
mol
cellulose
dioxane
phosphorus content
product
Prior art date
Application number
SU742083049A
Other languages
English (en)
Inventor
Анатолий Иванович Капралов
Рита Калимуловна Магдеева
Эдуард Евгеньевич Нифантьев
Original Assignee
Московский Ордена Ленина, Ордена Трудового Красного Знамени Государственный Педагогический Институт Им. В.И. Ленина
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Московский Ордена Ленина, Ордена Трудового Красного Знамени Государственный Педагогический Институт Им. В.И. Ленина filed Critical Московский Ордена Ленина, Ордена Трудового Красного Знамени Государственный Педагогический Институт Им. В.И. Ленина
Priority to SU742083049A priority Critical patent/SU596593A1/ru
Application granted granted Critical
Publication of SU596593A1 publication Critical patent/SU596593A1/ru

Links

Landscapes

  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОНОПРОПИЛЦЕЛЛЮЛОЗЫ
I
Изобретение относитс  к химии фосфорорганических соединений с С-Р-св зью , а именно к новому способу получени  фосфонопропилцеллюлозы общей формулы
/ мл-ОСНг(НгСНгР-ОВ (j)
О
где fi - водород или низший алкоксил;
к- щелочной металл или низший алкил;
целл - монозвено целлюлозы.
ФосфЪрсодержащие производные целлюлозы наход т широкое применение в технике как огнестойкие текстильные материалы, не подвергающиес  усадке, сминаемости, облалгисщие во,цостойкими и антисептическими свойствами, как ионообменники , экстрагенты урана, плутони  и других ценных элементов. Они также примен ютс  дл  очистки природных соединений например белков
или ВИТс1МИНОВ.Известен способ получени  фосфоноалкилированной целлюлозы с С-Р-св зью взаимодействием целлюлозы с сол км или эфирами ггшоидалкилфосфоновой или фосфиновой кислоты. Содержание фосфора в продукте 0,7-2% tl
Известен также способ получени  фосфоноалкилированной целлюлозы с С-Р-СВЯЗЬЮ взаимодействием тозилатов целлюлозы с триалкилфосфитами или с сол ми диалкилфосфитов при нагревании до температуры течение 5-20 ч. Содержание фосфора 4-12% 2.
Однако способ получени  фосфонопропилцеллюлозы формулы (1) , а также сами соединени  в литературе не описаны и  вл ютс  новыми.
Цель изобретени - разработка способа получени  фосфонопропилцеллюлозы, характеризующейс  высоким содержанием
5 фосфора в молекуле и гидролитически стабильной С-Р-св зью.
Поставленна  цель достигаетс  предлагаемым способом получени  фосфонопропилцеллюлозы , который заключаетс 
0 в том, что аллилцеллюлозу с Jf 80-851 обрабатывают щелочной солью фосфорноватистой кислоты или диалкилфосфитом в присутствии органической перекиси при нагревании до температуры 80-100
5 в среде органического растворител  в атмосфере инертного газа.

Claims (2)

  1. В качестве органических перекисей могут быть использованы, например, перекись бензоила, перекись трет -бутила или гидроперекись трех-бутила. Продукты с большим содержанием фосфора получают при использовании перекиси бен зоила. В случае применени  солей фосфорноватистой кислоты njJpuecc ведут, например, в водно-диоксановой, уксусно-диоксановой среде или в смеси диметилформамида с водой. в случае диалкилфосфита процесс можно вести в любом органическом раст ворителе. Целевые продукты выдел ют известными приемами. v Отсутствие механической примеси исходных фосфорилирующих агентов доказано методом бумажной и тонкослойной хроматографии. В ИК-спектрах продуктов реакции аллилцеллюлозы с сол ми фосфорноватистой кислоты отсутствуют полосы С-О-Р-св зи и имеютс  ,0 характерные дл  -Р-Н группы поло ОМе сы Р-0-св зи при 1200 см и Р-Н-св зи при 2400 см. Способ получени  фосфорнопропилцеллюлозы  вл етс  новым и дл  получени  фосфорилированных целлюлоз ранее не примен лс . Способ характеризуетс  простотой и позвол ет получат устойчивую к гидролизу фосфонопропил целлюлозу с содержанием фосфора до 7 Пример. Натриева  соль фос фонистой кислоты }f -пропилцеллюлозы Смесь 19,6 г (0,1 моль) аллилцеллюлозы ( УЯ 85%), 17 г (0,16 моль) моногидрата фосфорноватистокислого : натри , 1,21 г (0,005 моль) перекиси бензоила размешивают 6-7 ч при 90100°С в вод но-диоксановой среде (15 зоды + 50 мл диоксана) в атмосфере инертного газа. Полученный бесцветны порошок отфильтровывают, промывают небольшим количеством воды, бензолом и ацетоном и сушат до посто нного ве са. Получают 23,5 г фосфорйлированно продукта с содержанием фосфора 7,27 ,4%. . П р.и м е р 2. Натриева  или кали ева  соль фосфонистой кислоты j -пр пилцеллюлозы. Смесь 1,94 г (0,01 моль) аллилцел люлозы ( у 80%), 2,12 г (0,02 мол моногидрата фосфорноватистокислого натри  (или 2,08 г.(О,02 мол ) фосФорноватистокисутого кали  ,0,2 Г; (0,008 моль) перекисй бензоила, 2,5 воды и 25 мл диоксана размешивают- 4 при 80 С в атмосфере инертного газа. Получают 2,4 г продукта с содержание фосфора 6,38% или 6,15% (в случае фо форноватистокислого кали ). При проведении аналогичной реакци в среде вода-диметилформамид получаю 2,2 г продукта с содержанием фосфора 4,4-4,5%. Пример 3. Натриева  соль фос фонистой кислоты Jf -пропилцеллюлозы Смесь 1,94 г (0,01 моль) аллилцелюлозы ( JC« 80%), 2,12 г (0,02 моль) моногидрата фосфорноватистокислого натри , 0,1 г (0,0011 моль) гидроперекиси трет, -бутила, 2,5 мл уксусной кислоты и 20 МП диоксана размешивают 8 ч при 8ос в токе инертного газа. Получают 2,4 г продукта с содержанием фосфора 6,3%. В аналогичных услови х в присутствии 0,15 г (0,001 моль) перекиси трет.-бутила по тучают продукт, содержащий фосфора 5,&%. П р и м е р 4. Диэтилфосфонат -пропилцеллюлозы . Смесь 9,7 г (0,05 моль) ашлилцеллюлозы (с у 80%), 20,7 г (0,15моль) диэтидфосфита, 1,5 г (0,0062 моль) перекиси бензоила размешивают 5 ч при 80-85 С в атмосфере инертного газа . Избыток диэтилфосфита отгон ют в вакууме. Продукт промывают диоксаном и бензолом и сушат в вакуумэксикаторе . Получают порошок бледножелтого цвета. Вес 12 г. Содержание фосфора 6,2%. П р и м е р 5. Диэтилфосфонат -пропилцеллюлозы .г) Смесь 1,94 г (0,01 моль) аллилцеллюлозы ( jC 80%), 2,76 г (0,02 моль) диэтилфосфита, 20 мл диоксана и 0,2 г (0,0008 моль) перекиси бензоила размешивают 4 ч при 80-85 С в атмосфере инертного газа. Бесцветный порошок отфильтровывают, промывают диоксаном, бензолом и ацетоном. Сушат до посто нного веса. Получают 2,85 г продукта с содержанием фосфора 5,85%. П р и м ер 6. Диметилфосфонат -пропилцеллюлозы . Смесь 1,96 г (0,01 моль) аллилцеллюлозы ( у 85%), 2,2 г (0,02 моль) диметилфосфита, 0,15 г (0,001 моль) перекиси трет бутила и 20 мл диоксана размешивают 4 ч при 90-100°С в ат-, мосфере инертного газа. Бесцветный порс нок отфильтровывают, промывают диоксаном и ацетоном и сушат до посто нного веса. Получают 2,4 г продукта с содержанием фосфора 3,6%. Аналогичным Образом из 3,9 г (0,0 моль) дибутилфосфита получают 2,4 г дибутилфосфоната у -пропилцеллюлозы с содержанием фосфора 2,4%. Формула изобретени  Способ получени  фосфонопропилцеллюлозы общей формулы j г/глл-OCHgCHjCHgP-ОВ где В - водород или низший алкоксил; J В - щелочной металл или низший алкил; целл - монозвено целлюлозы, заключающийс в том, что аллилцеллюлозу с jf 80-85% обрабатывают щелочной солью фосфорноватистой кислоты или диалкилфосфитом в присутствии органической перекиси при нагревании до температуры 80- 5 в среде органического растворител  в атмосфере инертного газа. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе: Патент США 3574719, кл. 260-502.4, 1971.
  2. 2. Муратова У.М. и др. Фое-форпроизводные целлюлозы , ВМС, 1968, 10Б,с.594.
SU742083049A 1974-12-16 1974-12-16 Способ получени фосфонопропилцеллюлозы SU596593A1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU742083049A SU596593A1 (ru) 1974-12-16 1974-12-16 Способ получени фосфонопропилцеллюлозы

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU742083049A SU596593A1 (ru) 1974-12-16 1974-12-16 Способ получени фосфонопропилцеллюлозы

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU596593A1 true SU596593A1 (ru) 1978-03-05

Family

ID=20603209

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU742083049A SU596593A1 (ru) 1974-12-16 1974-12-16 Способ получени фосфонопропилцеллюлозы

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU596593A1 (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4413121A (en) 1981-03-31 1983-11-01 Hoechst Aktiengesellschaft Cellulose ethers and cellulose mixed ethers having at least one phosphorus-containing substituent, and process for their manufacture

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4413121A (en) 1981-03-31 1983-11-01 Hoechst Aktiengesellschaft Cellulose ethers and cellulose mixed ethers having at least one phosphorus-containing substituent, and process for their manufacture

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Maynard et al. Organophosphorus compounds. I. 2-chloroalkylphosphonic acids as phosphorylating agents
US2610978A (en) Production of halogen containing organic compounds of phosphorus
SE7614619L (sv) Framstellning av bensyl- och arylestrar av n-fosfonmetylglyciner, herbicidkompositioner och deras framstellning
US2963505A (en) Sulphoxides-containing esters of the phosphoric and thiophosphoric acids
US2500022A (en) Dialkyl alkoxy methane phosphonates and method of preparation
Speziale et al. Reactions of Phosphorus Compounds. I. Diethyl Carbamoylmethylphosphonates
WO1981000571A1 (fr) Acides phosphoriques et leurs derives
US3019249A (en) Synthesis of partial esters of phosphorus acids and salts thereof
SU596593A1 (ru) Способ получени фосфонопропилцеллюлозы
US3920733A (en) Ureidoalkylphosphonic acids
US2652416A (en) Reaction of lactones with trialkyl phosphite
US3420917A (en) Tris(disubstituted phosphenyl ethyl) phosphine oxides
Michalski et al. Stereochemistry of nucleophilic substitution reaction at a thiophosphoryl centre—IV: Chemical proof of Walden inversion
US2860155A (en) Phosphinates and methods of preparing same
Stec et al. Cyclic organophosphorus compounds. II. Some sterically hindered cyclic hypophosphate systems and related compounds
US3776953A (en) Process for simultaneous production of halomethylphosphonic dihalides,bis-(halomethyl)-phosphinic halides and methylhalomethylphosphinic halides
CA1159846A (en) Phosphorus derivatives of 1,3-diethanolures
IE43625B1 (en) Production of organic phosphorus compounds containing carboxylic groups
US3156718A (en) Process for preparing thiophosphoric, thiophosphonic, and thiophosphinic acid esters
US3350480A (en) Monoesters of phosphonic acids
US3350479A (en) Monoesters of phosphonic acids
US3268629A (en) Monoesters of phosphonic acids
US3360556A (en) Preparation of halomethylphosphine sulfides from s-trithiane and phosphorus halides
Aksnes et al. Investigation of the reaction between dialkylphosphine oxides and carbontetrachloride
US3584014A (en) Method for the preparation of (cis-1,2-epoxypropyl)-phosphonic acid and derivatives