SU604498A3 - Способ получени дихлорсилана - Google Patents

Claims (6)

1. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРСИЯАНА 3 ет, как правило, от 1 до 50% от используемой массы трихлорсилана. Предпочтительно от 5 до 30% Способ осуществл ют непрерывно или периодически . Дихлорсилан отдел ют по мере его образовани  дистилл цией. Можно добавить разбавитель например алифатический или ароматический углеводород . Вместе с тем, дл  ускорени  реакции диспропорционировани  процесс можно вести под давлением выше i атмоферного. По окончании реакции остаетс  некоторое количество в реакционной массе тетрахлорсилана. Отмечаетс  также некоторое количество образовавшегос  при реакции че1-ыреххлористого кремни . Трихлорсилан можно извлечь перегонкой и вновь верщуть в процесс. Использование в качестве катализатора тетраметилмочевины позвол ет получить в процессе даспропорционировани  при низких температурах хорошие выходы дихлорсилана, - до 80,3%, пригодаого дл  эпитаксии кремни , причем содержание бора, фосфора, мышь ка в нем ниже 0,001 ррт. Кроме того катализатор можно регенерировать . Пример I. В атмосфере азота загружают 573 г трихлорсилана, 57 г тетраметилмочевины. Смесь нагревают до 33° С и дихлорсилан отгон ют ири атмосферном давлении по мере его образовани За 8 час, в течение которых температура реакционной массы возрастает с 35 до 40° С, а температура кипени  дистилл та составл ет 11° С. Получают 130 г дистилл та, содержащего в основном, дкхлор силан и немного трихлорсилана, перегонкой которого нолзчают 110 г чистого дихлорсилана, тжип. 8,5-9 С. Хроматографически показано, что о таток содержит 228 г непрореагировавшего трихлор силана и 189 г тетрахлорсилана. Пример 2. В атмосфере азота смесь 630 г трихлорсилана и 126 г тетраметилмочевины нагревают 7,5 час. Температура реакции возрастает с 38 до 60° С, а температура кипени  отгон емого из реакционной массы дистилл та 11° С. Получают 172 г продукта, перегонкой которого получают 143 г чистого дихлорсилана, т.кип, 8,5-9°С. Выход 80,3% по отношению к превращенному HSiCbСтепень превращени  HSiCIs равна 76,3%. В реакционную массу дп  отделени  дистилл цией остаточного трихлорсилана (149 г) и четырехлористого кремни  (200 г) добавл ют 195 г циклогексана. После отгонки циклогексана получают фракцию, содержащую 105 г регенерированной тетраметилмочевины. Формула изобретени  1.Способ получени  дихлорсилана диспропорционированием трихлорсилана в присутствии в качестве катализатора амида карбоновой кислоты при нагревании и непрерывном удалении целевого продукта из зоны реакции, отличающийс  тем, что, с целью увеличени  выхода целевого про- дукта, в качестве амида карбоновой кислоты используют тетраметилмочевину. 2,Способ по П.1, отличающийс  тем, что процесс провод т при температуре 38-60° С. Источники информации, прин тые во внимание при зкспертизе: 1.Патент США № 2732282, кл. 23-14, 1956.
2. 2.Патент США К 2732280, кл. 23-14, 1956.
3. 3.Патент США N 2732281, кл. 23-14, 1956.
4. 4.Патент США К 2834648, кл. 23-14, 1956.
5. 5.Патент Франции № 1444735, С 07 f, 1960.
6. 6.Патент США № 3322511, 23-366, 1967.