SU61628A1 - Способ выделени бета-нафтохинолина - Google Patents
Способ выделени бета-нафтохинолинаInfo
- Publication number
- SU61628A1 SU61628A1 SU38897A SU38897A SU61628A1 SU 61628 A1 SU61628 A1 SU 61628A1 SU 38897 A SU38897 A SU 38897A SU 38897 A SU38897 A SU 38897A SU 61628 A1 SU61628 A1 SU 61628A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- naphthoquinoline
- filtered
- mass
- isolating
- reaction
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title description 5
- HCAUQPZEWLULFJ-UHFFFAOYSA-N benzo[f]quinoline Chemical compound C1=CC=C2C3=CC=CC=C3C=CC2=N1 HCAUQPZEWLULFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000002585 base Substances 0.000 description 4
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 4
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 3
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 3
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 3
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 3
- 235000002639 sodium chloride Nutrition 0.000 description 3
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000029142 excretion Effects 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M Bisulfite Chemical compound OS([O-])=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 1
- 150000004682 monohydrates Chemical class 0.000 description 1
- FWFGVMYFCODZRD-UHFFFAOYSA-N oxidanium;hydrogen sulfate Chemical compound O.OS(O)(=O)=O FWFGVMYFCODZRD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052573 porcelain Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 238000005185 salting out Methods 0.000 description 1
- 238000005201 scrubbing Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Nitrogen Condensed Heterocyclic Rings (AREA)
Description
Изобретение касаетс способа выделени из реакционной массы р-нафтохинолина, полученного по реакции Окраупа. Обычный способ выделени р-нафтохинолина состоит в том, что кислую реакционную массу, разбавленную водой и отфильтрованную от смол, нейтрализуют полностью или дробно щелочью и выделившийс р-нафтохилолии отфильтровывают .
Согласно предлагаемому способу реакционную массу разбавл ют водой, отфильтровывают от смол, затем р-нафтохинолин в виде хлоргидрата высаливают из кислого водного раствора поваренной солью. Выделившийс хлоргидрат подвергают обработке раствором щелочи или соды дл выделени основани р-нафтохинолина.
Высаливание имеет два преимущества перед выделением щелочью: I) продукт получаетс более чистым, так как выделение р-нафтохинолина в виде хлоргидрата представл ет собой по существу очистную опера цию и 2) расход дефицитных содовых продуктов уменьщаетс в 6-7 раз, при этом значительно сокрап аетс также длительность операции выделени , особенно по сравнению с методом дробного выделени основани р-нафтохинолина.
Пример. В трехгорлую колбу, снабженную термометром, мешалкой с затвором и обратным холодильником, загружают 24 г метанитробензосульфокислоты , растворенной в 76 г моногидрата серной кислоты, и добавл ют 50 г того же моногидрата. При размешивании к массе по степенно добавл ют такое количество воды, чтобы концентраци серной кислоты составила 85-86%, после этого, продолжа размешивание, при температуре не выше 80°, загружают 36 г р-нафтоламина.
Через 30 мин, когда весь р-нафтоламин перейдет в раствор, прибав1ЯЮТ постепенно 67 г 95-97%-ного глицерина, затем нагревают реакционную массу до 100-105° и выдерживают при этой температуре 40-60 мин. Далее медленно нагревают массу до 120-125° и выдерживают при этой температуре в течение одного часа. После второй выдержки массу осторожно нагревают до 135° и выдерживают при данной температуре 1 -1,5 час.
.Nb-61628
Реакционную массу перенос т из колбы в фарфоровый стакан, содержащий 600 мл воды. После растворени массы раствор отфильтровывают от смол и к фильтрату добавл ют 200 г поваренной соли. Выделившийс хлоргидрат |3-нафтохинолина отфильтровывают, загружают в 200 мл воды и нейтрализуют содой или щелочью до слабощелочной реакции на бриллиант-желтую бумажку.
Выделение р-нафтохинолина основани производ т при температуре 45-50°. Основание отфильтровывают, промывают и сушат.
Выход р-нафтохинолина 80-85% от теоретически возможного (из 1 а с ч ет а на р - н а фто л а м и н).
Предмет изобретени
Способ выделени р-нафтохинолина,Полученного по реакции Скрауиа , отличающийс тем, что из кислой реакционной массы после скраупировани высаливают сол нокислый р-нафтохинолин, например, поваренной солью, затем осадок отфильтровывают и из него выдел ют р-нафтохинолин обычными приемами
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU38897A SU61628A1 (ru) | 1940-12-04 | 1940-12-04 | Способ выделени бета-нафтохинолина |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU38897A SU61628A1 (ru) | 1940-12-04 | 1940-12-04 | Способ выделени бета-нафтохинолина |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU61628A1 true SU61628A1 (ru) | 1941-11-30 |
Family
ID=48242988
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU38897A SU61628A1 (ru) | 1940-12-04 | 1940-12-04 | Способ выделени бета-нафтохинолина |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU61628A1 (ru) |
-
1940
- 1940-12-04 SU SU38897A patent/SU61628A1/ru active
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| GB723242A (en) | Improvements relating to processes for making reproductions, especially printing plates, with the application of diazo compounds | |
| Raiziss et al. | Chemistry and Chemotherapy of 4, 4′-diaminodiphenylsulfone, 4-amino-4′-hydroxy-diphenylsulfone and related compounds | |
| SU61628A1 (ru) | Способ выделени бета-нафтохинолина | |
| US2179979A (en) | alpha-naphthacetyl-amino acids and process for the manufacture of same | |
| US2657228A (en) | Sulfonic acid aryl esters of polyarylethylene derivatives and a process of making same | |
| US2305748A (en) | Process of making dialkyl stilboestrols | |
| SU391128A1 (ru) | ||
| US2531011A (en) | 3-chloro-9-[2-(2-hydroxyethylamino)-ethylamino] acridine and method for its production | |
| Hann | A Second Synthesis of Glucosidoferulic Acid1 | |
| US2752352A (en) | Derivatives of the esters of beta-ketonic acids and process | |
| Newman et al. | The Synthesis of 7-Chloro-10-methyl-1, 2-benzanthracene and Related Compounds1 | |
| SU14932A1 (ru) | Способ получени хлорзамещенных 4.4-диокси-5.5-бисациламино-1.1-арсенобензолов | |
| US2690453A (en) | Process for the preparation of stilbene derivatives | |
| SU47761A1 (ru) | Способ получени индантренового зеленого | |
| SU245125A1 (ru) | Способ получени 2,1,4-диазонафтолсульфокислоты | |
| US1693055A (en) | Pharmaceutical preparations and process of making same | |
| SU95758A1 (ru) | Способ получени 6-хлор-2-амино-фенол4-сульфокислоты | |
| Gnagy | Some Dihydroxyphenones and DERIVATIVES1 | |
| SU39109A1 (ru) | Способ очищени папаверина | |
| US2429207A (en) | p-aminobenzene-sulfonamides and their manufacture | |
| SU128865A1 (ru) | Способ получени 2-нафтиламин-1,4-дисульфокислоты и 2-нафтиламин-4-сульфокислоты | |
| US1940660A (en) | Diresorcin isatin | |
| SU133880A1 (ru) | Способ получени ариловых эфиров диалкил- или алкил-алкоксидитиофосфиновых кислот | |
| US2335599A (en) | Derivatives of cyclic aminosulphonic acid amides | |
| SU72907A1 (ru) | Способ получени аминонафтолов |