SU618046A3 - Способ получени поли- -алкилиминоаланов - Google Patents

Description

ОС, причем реакцию провод т в атмосфере азота. Всю смесь перемешивают в течение нескольких часов при Температуре дефлегмации растворител , а соотношение М / А С в растворе контролируют таким образом, чтобы оно было равно 1.

Во врем  реакции- наблюдаетс  выделение водорода. После окончани  реакции смесь отфильтровывают, и продукт в растворе отдел ют от растворител  пу- тем выпаривани  в вакууме при комнатной температуре, сушат (5 X рт комнатна  температура, 8 ч). Получают 14,5 г белого кристаллического твердого вещества.

Найдено,%: AS 30,52; N 16,6;

l,iO,003; Н12,O3ltreD/r.

активн.

Вычислено,%: ДЕ 31,7О; N 16,46;

bi О; Н11,76жеЛг.

активн. fa

Молекул рный вес, определенный при

кипении диэтилового эфира, равен 400. Это соответствует образованию смеси поли- N -алкилиминоаланов, в которой величины rf составл ют 4 и 6 соответственно , что также подтверждаетс  и другими физико-химическими методами анализа (РХ-дифрактометри , масс спектрометри , ЯМР). ИК-спектр, сн ты в нийоле, обнаруживает полосу

с максимумом при 1850 см, типичную дл  аланпроизводного, в котором атом алюмини   вл етс  тетракоординированны

Пример 2. 7г торгового Ь1АЕНЛ184,5 ммоль), суспендированного в 2ОО мл безводного бензола, обрабатывают 14 мл изо-Crt H-J W Н2(165 ммоль) в 35 мл бензола в соответствии с метоsr

ДИКОЙ, описанной в примере 1. В начале

1 /-(7/-

реакции суспензию охлаждают до Ю С. После окончани  реакции продукт в растворе после фильтрации отдел ют от растворител  выпариванием в вакууме при комнатной температуре, сушат (5х1СГ мм рт, ст., комнатна  температура, 8ч).

Получают 13,5 г кристаллического белог твердого вешества.

Найдено,%: ЛЕ 30,10; W 16,17;

Ь 0,001; Н12,95Hteg/r.

активн.

Вычислено,%: А 31,70;М 16,46;

U О; Н11,76 те6/Г.

активн. 6

Молекул рный вес, определенный при температуре кипени  диэтилового эфира, равен 400, что соответствует образованию смеси поли- V -алкиламиноаланов, в которой величины Y{ составл ют 4 и 6 соответственно. Это подтверждаетс  и дргими методами физико-химического анализа (RX-дифрактометри , масс-спектрометри , ЯМР). В ИК-спектре (в нийоле) обнаружена Удр .ц полоса с максимумом при 1850 см, котора   вл етс  характерной дл  аланпроизводного с тетрако- ординированным атомом алюмини . П р и м е р 3. 5,13 г торгового NaA2H4 (95 ммоль) суспендированного в 150 мл безводного бензола, обрабатывают 7,5 мл Н (88,2ммо в 50 мл бензола в соответствии со способом , описанным в примере 2. После завершени  реакции продукт в растворе после фильтрации отдел ют от растворител  выпариванием в вакууме при комнатной температуре, сушат (5x10 мм рт. ст.комнатна  температура, 8ч). Получают 6,6 г кристаллического твердого белого вещества.

Най,пэно,% Аи 29,81; IV 16,10;

Nao,3; Н11,.

активн.

Вычислено,%: А 31,7О; N 16,46;

ЫО;Н

ll,76tneg/r.

активн.

Молекул рный вес, определенный при температуре кипени  диэтилового эфира, равен 455 и близок к теоретической величине - 51О, вычисленной дл  гексамера поли- N -алкилиминоалана, образование которого подтверждаетс  различными физико-химическими методами анализа (RX-дифрактометри , масс-спектрометри , ЯМР). В ИК-спектре (в нийоле ) обнаружена 9Д2-Н полоса с максимумом при 1850 см типична  дл  аланпроизводного , в котором атом алюмини  тетракоординирован.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ получени  поли- W -алкилиминоаланов общей формулы

   ГНА1-ЫК1

   где It 4,6;

   R - низший алккл;

   с использованием аланата щелочного металла, первичного амина, в среде органического растворител , отличающийс  тем, что, с целью упрощени  процесса, аланат щелочного металла непосредственно подвергают взаимодействию с первичным амином, содержа56180466

   щим третичный углеродный атом, в средеi.Marzei A.U.Q.Stet eospecifiC

   инертного 5 гпеводородного растворител ,epzalicJtt о Ззоркепб witk аРаКО-Бев присутствии инертного газа.pivoflives oiKcf Titofttium Compounds.

   Источники информации, прин тые MoikromoEekuEare chewie ;i969,

   внимание при экспертизе:5 122,5 16в-1в5.