SU618112A1 - Способ получени суммы алкалоидов травы барвинка - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  н химикофармацевтической промышленности и касаетс  получени  лекарственных препаратов из растительного сырь , которые используютс  в медицинской практике .

Известен способ получени  суммы алкалоидов травы барвинка путем пр мой экстракции водным раствором серной кислоты с последующей сорбцией экстракта на конденсационном гидрофильном катионите КУ-1 с последующей десорбцией аммиачно-спиртовым раствором , повторной обработкой аммиаком и затем органическим растворителем Щ

Однако известный способ не обеспечивает высокого выхода и качества целевого продукта. Выход целевого продукта составл ет 71%.

Целью изобретени   вл етс  повышение выхода и качества целевого продукта .

Эта цель достигаетс  тем, что в качестве источника сырь-  используют траву барвинка малого, сорбцию ведут на олеофильном катионите, содержащем 40% стеарильмых групп, или на макропористом катионите и десорбируют раствором хлористого натри  в этиловом спирте.

Способ осуществл ют следующим образом. Наземную часть барвинка малого экстрагируют водным раствором серной кислоты, сорбируют алкалоиды на катионите КО-40 или КУ-23, десорбируют 5%-ным раствором хлористого натри  в 70%-ном, этиловом спирте, из полученного элюата от.гон ют спирт и после добавлени  аммиака получают сумму оснований алкалоидов, после чего выделенные основани  алкалоидов перевод т в хлористоводородные соли.

Пример. 54 л водного сернокислого экстракта, полученного из 7,4 кг травы барвинка малого с содержанием суммы алкалоидов 0,24%, пропускают через батарею -из четырех адсорберов, заполненных олеофильным катионитом КО-40. В каждом адсорбе0 ре (ф 2,2 см) находитс  25 г катионита , BHcota сло  катионита 27,1 см. Адсорбцию провод т со скоростью 1500 л/час/м или 560 мл/час на данное сечение адсорбера. По окончании

5 адсорбции катионит промывают холодной водой, сушат до остаточной, влаги 40-50% и провод т десорбцию 5-о-ным раствором хлористого натри  в.70%-вом этиловом спирте со скоростью потока

0 100 л/час/м. Из полученного элюата

(2,2 л) отгон ют спирт под вакуумом до остатка примерно 0,7 л. К полученному водному раствору алкалоидов добавл ют 25%-ный раствор аммиака до рН 9-9,5 и вьтавшую сумму оснований алкалоидов оставл ют дл  кристаллизации при fc в течение 2-х часов. После чего сумму оснований отфильтровывают и сушат в течение 11-12 часов при 30-40 С. Получают 13,6 г суммы оснований алкалоидов, которые раствор ют в 1,5 л абсолютного этилового спирта/ насыщенного хлористым водородом (рН 3,5). Спирт отгон ют и получают 15,0 г хлористоводородных солей алкалоидов с содержанием суммы алкалоидов 95,0%. Катионит после проведени  десорбции подвергают регенерации , дл  чего через адсорбер пропускают 1 г 5%-ного раствора едкого натра до бесцветности вытекающего раствора, затем пропускают воду до рН промывных вод 6-7. После этого катионит перевод т в Н-форму, дл  чего через адсорбер пропускают 3%-ный раствор сол ной кислоты до рН-3, промывают водой от ионов хлора (проба с нитратом серебра). Все растворы на стадии регенерации подают со скоростью 100 л/час/м -. Адсорбер с регенерированнь 5 катионитом поступает на стадию адсорбции.

Пример 2. По аналогичной схеме получают продукт с применеьйем макропористого катионита КУ-23.

Предлагаемый способ позвол ет повысить выход целевого продукта до 87-89% и улучшить его качество.

Claims (1)

1. Авторское свидетельство СССР W 237539, кл. А 61 К 35/78, 1969.