SU619480A1

SU619480A1 - Способ получени диметилвинилэтинилкарбинола

Info

Publication number: SU619480A1
Application number: SU762430318A
Authority: SU
Inventors: Темирбулант Абдрахманович Ягудеев; Аманкыз Нургалиевна Нургалиева; Сагат Жумагалиевич Жумагалиев; Эдуард Габдрахманович Айдаралиев; Айсабай Джиенбаевич Кинеев
Original assignee: Институт Химии Нефти И Природных Солей Ан Казахской Сср
Priority date: 1976-12-13
Filing date: 1976-12-13
Publication date: 1978-08-15

Description

Иаобретеиие относитс к способу получени диметилаииилэтинилкарбинопа, который находит применение в органическом синтезе и химии полимеров.

Известен способ получени винйлэтинилкарбинола дегидратацией симметричных и несимметричных ацетиленовых гликолей 4О%-ной серной кислотой при 70 С 1. Выход целевых продуктов 5О-6О%.

Известен способ получени винилзтинилкарбинолов конденсацией аннклаиетилена с кетонами при в присутствии порошкообразного едкого кали в среде эфира или бензола. Выход 90% 2. Недостатком известных способов вл етс низкий выход целевого продукта.

Цель данного изобретени состоит в пошдшеиии выхода ,винилэтииишсарбви1)па.

Поставленна цель досшгаето нспользованием способа получени винилэтивилкарбинола , отличительна особенность KOTopwo состоит в том, что 2-мвтвлгексадиии-3 ,5-ол-2 подвергают гидрированию водородом в присутствии скелет

ного никелевого катализатора, содержащего 4-50 вес.% вольфрама и 5О-96 вес.% никел при температуре от -15 до-60.

Выход целевого продукта достигает 98%.

Пример. Гидрирование 2-метилгексадиин-3 ,5-ола-2 провод т в каташ тической утке при 80О-90О качани х в минуту на скелетном иикелевом катализаторе , полученном из 0,4 г исходного сплава, имеющего состав, вес.% N 48, АЕ 5О, W 2. Исходный сплав размалывают , отбирают фракцию 175-4ОО меш., выщелачивают 2О%-ным раствором КОН на кип щей вод$шой бане в течение 2 ч. После выщелачивани получают скеле-гный катализатор следующего состава, вес.%: N i 96, W 4. На отмытом катализаторе провод т гидрирование навески 1,О8 г (О,О1 моль) 2-метил ексадиин-3 ,5-ола-2 в 30 мл метанола при - 15 С водородом при атмосферном давлении . Процесс пoлнocтыlJ заканчиваетс в течение 45 мин. Получгиот 1,О78 г (98%) диметилвинилэтииилкарбинола

(2-метилгексазин-3-ен-5-ол-2) с т.кип 53-54°С при 10 мм РТ.СТ., п 1,477

Найдено,%: С 76,26; Н 9,17;

.дО.

Вычисленг,%: С 76,36; Н 9,09,

Пример 2. В услови х примера 1, на скелетном катализаторе состава, вес.%: Ni84, W 16, папученного путем выщелачивани 0,4 г сплаваH -A2 V, имеющего состав, вес.%: Ni 42,АЕ50, W 8, в ЗО мл метанола гидрируют

1,08 г (0,О1 моль) 2-метилгексааиин.-3 ,5-ола-2 при -15°С. Реакци заканчиваетс в течение 1ч. Получают 1,О67 г (97%) диметилвинилэтинилкарбинола .

Пример 3. В услови х примера 1. гидрированием 1,08 г (0,01 моль) 2-метилгексадиин-3,5-ола-2 на скелетном катализаторе состава, вес,%: Wi 96, W-4,npH-30°C в течение 1ч

получают 1,О75 г (97,7%) диметилвннилэтинилкарбинопа .

Пример4.В примера 1 гидрирсеанием 1,О8 г (О,О1 моль) 2-метилгексадиин-3,5-ола-2 на ekeлетном катализаторе состава, вес.%: Mi 84, W 16 при -30°С в течение 1 ч 2О мин получают 1,О7 г (97%) карбинола.

Пример 5. В услови х примера 1 гидрированием 1,О8 г (О,Ь1моль 2-метилгексадиин-3,5-ола-2 на скелетном катализаторе состава, вес.%: N « 5О W SO при в течение 1 ч 45ми получают 1,05 г (95%) карбинола.

Примере.В услови х примера 1 гидрированием 1,О8 г (0,01 моль) 2-метилгексадиин-3,5-ола-2- на скелетном катализаторе состава, вес,%: N J 96, W 4, при - 60°С в течение 1 ч 25 мин получают 1,О6 г (96%) карбинола.

Пример7.В услсйви х примера 1 гидрированием 1,О8 г (0,01 моль) 2-мет лгексадиин-3,5-ола-2 на ске- летном катализаторе состава, вес.%: V 84, W16, при - 60°С в течение 1 ч 40 мин получают 1,О45 г (95%) карбинола.

Claims

1.Вартан н С. А.Пирен н С. К, Тсжмадж н В. В., .ж., 1966, 19, 9, с. 711.

2,Назаров И. Н. Синтез винилацетилена и его превращени . Изв. АН СССР, сер. хим.,1933, № 3, с. 683.