SU62772A1 - Способ очистки пикриновой кислоты - Google Patents
Способ очистки пикриновой кислотыInfo
- Publication number
- SU62772A1 SU62772A1 SU47145A SU47145A SU62772A1 SU 62772 A1 SU62772 A1 SU 62772A1 SU 47145 A SU47145 A SU 47145A SU 47145 A SU47145 A SU 47145A SU 62772 A1 SU62772 A1 SU 62772A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- picric acid
- benzene
- double compound
- acid
- cleaning
- Prior art date
Links
- OXNIZHLAWKMVMX-UHFFFAOYSA-N picric acid Chemical compound OC1=C([N+]([O-])=O)C=C([N+]([O-])=O)C=C1[N+]([O-])=O OXNIZHLAWKMVMX-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 16
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 6
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 title description 2
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 13
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 3
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 229910052573 porcelain Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000010426 asphalt Substances 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- IZYQCDNLUPLXOO-UHFFFAOYSA-N guaiacol benzoate Chemical compound COC1=CC=CC=C1OC(=O)C1=CC=CC=C1 IZYQCDNLUPLXOO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229950001828 guaiacol benzoate Drugs 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 239000012047 saturated solution Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Очистка пикриновой кислоты ведетс обычно перекристаллизацией из воды, нри этом достигаетс лишь частична очистка от смол и иикра тов т желых металлов и совсем ие достигаетс освобождение от иикраIOB щелочных металлов.
Несовершенство такой очистки усугубл етс очень ма/юй растворимостью пикриновой кислоты в воде. Заглсиа воды спиртом устран ет это последнее неудобство, но не решает вопроса очистки пикриновой кис.лоты от пикратов ще.ючных металлов.
Описываемый способ предельной очистки пикри овой кислоты основам на ее свойстве давать с бензолом двойное соединение СсЬЬ (ОН) NOa) :iCi-,H ; и на свойстве этого соединени распадатьс обратно на свои основиые части при нагревании с водой или спиртом до кипени или в сухом виде выше температуры плавлепи двойного соединени (84 - 85°).
Н р и м ер 1. В колбу или фарфоровый бачок с крышкой загружают 18 л сухого бензола и 5,4 кг технической пикриновой кислоты. Смес нагревают при помешивании до 55 - 60° и по растворении кислоты быстро фильтруют. Выпавшие по ох.паждении криста.тлы двоппого со::динени отсасывают от маточного раствора, промывают чистым бспзолом и перекристаллизовывают из воды.
Дл этого 1,4 кг двойного соединени и 18,5 . воды загружают в колбу, снабженную нисход щим холодильником, и нагревают до кипени , с целью отогнать бензол, отделившийс от двойного соединени . По окончании отгонки бензола раствор охлаждают и отсасывают выпавшие кристаллы пикриновой кислоты.
Пример 2. 6 кг пикриновой кислоты экстрагируют при нагревации в непрерывно действующем экстракторе 18 л абсолютного бензола, предварительно отогнав от него следы влаги. Экстракт о.хлаждают, выдели1Бшеес двойное соединение отсасывают и разлагают его на составные части нагреванием до температуры.его разложени .
ЛГо 62772
Пример 3. Осуществив получение двойного соединени согласно гфимеров 1 и 2 разложение провод т нагреванием до плавлени пикриновой кислоты.
Пример. 4. Осуществив получение двойного соединени согласно примерам 1 и 2, загружают его вместе со спиртом в колбу ил.и фарфоровый котел и нагревают, с целью отгонки бензола в виде азотропической смеси со спиртом. После отгонки всего бензола спиртовой раствор охлаждают и затем отсасывают выделившиес кристаллы пикриновой кислоты.
Пример 5. Дл разложени двойного соединени беретс смесь его с насыщенным раствором в бен-золе, полученна согласно примеру 1.
Способ обеспечивает получение высококачественной пикриновой кислоты и может найти себе применение также и в производстве технической кислоты.
Предмет изобретени
Claims (3)
1.Способ очистки пикриновой кислоты, отличающийс тем, что сначала готов т двойное соединение пикриновой кислоты с бензолом путем смешивани при температуре 55 - 60° эквимолекул рных количеств обоих веществ, раствор фильтруют и выпавшие из охлажденного фильтрата кристаллы двойного соединени разлагают и отдел ют чистую пикриновую кислоту.
2.Прием выполнени способа по п. 1, отличающийс тем, что разлолсение двойного соединени осуществл ют путем нагревани его в присутствии воды или спирта или путем нагревани без растворителей.
3.Видоизменение способа по пп. 1 - 2, отличающеес тем, что дл разложени двойного соединени бензола с Пикриновой кислотой примен ют раствор его в бензоле.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU47145A SU62772A1 (ru) | 1941-07-03 | 1941-07-03 | Способ очистки пикриновой кислоты |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU47145A SU62772A1 (ru) | 1941-07-03 | 1941-07-03 | Способ очистки пикриновой кислоты |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU62772A1 true SU62772A1 (ru) | 1942-11-30 |
Family
ID=48243860
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU47145A SU62772A1 (ru) | 1941-07-03 | 1941-07-03 | Способ очистки пикриновой кислоты |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU62772A1 (ru) |
-
1941
- 1941-07-03 SU SU47145A patent/SU62772A1/ru active
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Hamrick Jr et al. | Reductive Metalation of Benzophenone and Benzalacetophenone by Alkali Metals in Liquid Ammonia and Some Condensations of the Resulting Dialkali Salts1, 2 | |
| Blicke et al. | Local Anesthetics in the Pyrrole Series. I1, 2 | |
| Roe et al. | The Preparation of Heterocyclic Fluorine Compounds by the Schiemann Reaction. III. Some Monofluoroisoquinolines1 | |
| Bartlett et al. | Bicyclic structures prohibiting the walden inversion. The synthesis of 1-bromotriptycene | |
| Hauser et al. | Certain 4-Hydroxyquinolines from Aniline and β-Ketonitriles. Cyclizations of Nitriles through Amides by Means of Polyphosphoric Acid | |
| US2432064A (en) | Purification of quinaldine | |
| GB991395A (en) | Improved process for preparing the crystalline warfarin sodium-isopropyl alcohol complex | |
| Blicke et al. | The Interaction of the Acid Chloride of 2-Benzoylbenzoic Acid with Phenols. I. Aryl Esters and Phenylaryloxyphthalides1 | |
| Swan et al. | 310. A study of melanin formation by use of 2-(3: 4-dihydroxy-[3-14 C] phenyl)-, 2-(3: 4-dihydroxy [4-14 C] phenyl)-, and 2-(3: 4-dihydroxy [5-14 C] phenyl)-ethylamine | |
| Challenger et al. | 214. The mercuration of thionaphthen | |
| Perkin et al. | CLVII.—The action of hydrogen chloride on cyclo hexylideneazine and on cyclo pentylideneazine | |
| Blatt | The Chemical Effects Accompanying Hydrogen Bonding. I. Acyl Derivatives of the 2-Hydroxy-5-methylbenzophenone Oximes | |
| Cromartie et al. | 186. Melanin and its precursors. Part IV. Synthesis of β-3: 4-dihydroxy-2-and-5-methylphenylalanine | |
| Virkar et al. | Chromones: Part II. Molecular rearrangement of o-acyloxyacetoarones: Synthesis of chromones | |
| Birosel | On the Naturally Occurring Linolic Acid in Cottonseed and Soya Bean Oils and the Regenerated Linolic Acid from Alpha Linolic Acid Tetrabromide of These Oils | |
| Schenck et al. | Nitrogen Compounds in Petroleum Distillates. XVIII. Isolation, Ozonization and Synthesis of 2, 4-Dimethyl-8-s-butylquinoline | |
| Johnson et al. | Syntheses of Pyrrole Compounds from Imido Acids. N-PHENYL-α, α'-DICARBETHOXY-β, β'-DIKETOPYRROLIDINE. | |
| McKenzie et al. | VI.—β-Amino-β-phenylpropiophenone | |
| Cocker et al. | 140. A preparation of m-dimethylaminobenzaldehyde. Part II | |
| US657880A (en) | Compound of vinyldiaceton-alkamins and process of making same. | |
| Martin-Smith et al. | Bromination Studies with 5-Hydroxybenzothiophene | |
| Rising et al. | THE PREPARATION OF PHENYLETHYLBARBITURIC ACID. | |
| Popp et al. | Conversion of o-Alkoxycinnamic Acids to Coumarins. | |
| GB742496A (en) | Improvements in or relating to purification of acetone by distillation | |
| Lawrance | FRIEDEL AND CRAFTS'REACTION—NITRO-PHTHALIC ANHYDRIDES AND ACETYLAMINO-PHTHALIC ANHYDRIDES WITH BENZENE AND ALUMINUM CHLORIDE. |