SU64280A1 - Способ получени диэтилсульфата - Google Patents

Description

В литературе описан р д методов получени  диэтилсульфата. Одни из них основаны на том, что серный эфир обрабатывают серным ангидридом или хлорсулъфоновой кислотой и диЗтилсульфат выдел ют в чистом виде обработкой реакционной смеси льдом с последующей экстракцией диэтилсульфата бензолом , упаркой бензольной выт жки и разгонкой остатка в вакууме. По другим предложенным методам диэтилсульфат получают из этилсерной кислоты разгонкой при температуре 140-160° С в высоком вакууме с добавкой водоотнимаюших средств (сульфаты щелочных и щелочно-земельных металлов и др.) или без них.

Диэтилсульфат может быть также получен из продуктов конденсации этилена с серной кислотой под давлением. При этом, как известно, получаетс  смесь диэтилсульфата, этилсерной и серной кислот. При обработке этой смеси водой, кислоты раствор ютс , в нижнем же слое оказываетс  диэтилсульфат-сы рец, загр знённый продуктами полимеризации этилена и требующий разгонки .

Таким образом все известные досих пор способы требуют дл  выделени  достаточно 4HCTtiro диэтилсульфата разгонку в высоком . вакууме пор дка 5 - 7 мм ртутного столба.

Процесс перегонки под вакуумом осложн етс  еще разложением этилсерной кислоты и диэтилсульфата, в результате которого выдел ютс  в больщом количестве кислью .

Согласно насто щему изобретению оказалось, что диэтилсульфат может быть легко и просто получен , если подвергнуть разгонке в токе индиферентного газа или в вакууме продукт обработки этилсерной кислоты сухим газообразным аммиаком.

Этилсерна  кислота }oжeт быть получена любыми из известных способов , как ТО: конденсацией этилена с серной кислотой, взаимодействием серного эфира или абсолютного спирта с хлорсульфоновой кислотой и др.

Во всех случа х исходна  этилсерна  кислота может содержать в качестве примесей диэтилсульфат в любом количестве и серную кислоту в количестве не больше 15%

так как наличие этих двух веществ не оказывает отрицательного вли ни  на перегонку. Так, например, лиэтилсульфат, присутству  в перегон емой смеси, обработанной предварительно аммиаком, не разлагаетс , а лишь перегон етс , повыша  соответственно выход конечного продукта.

Присутствие серной кислоты при перегонке (обычно вли ет отрицательно , но после обработки реакционной смеси сухим аммиаком отрицательный эффект её действи  резкю снижаетс .

Присутствие в реакционной смеси заметных количеств влаги приводит к понижению выхода диэтилсульфата .

-Вакуумна  разгонка может быть вполне заменена разгонкой в тюке любого индиферентного газа, в том числе и воздуха. В последнем случае получаютс  такие же выхода, что и при вакуумной разгонке. Сам же процесс при этом становитс  исключительно простым и удобным дл  промышленности. Таким образом диэтилсульфат,  вл юш;ийс  ценным aлкилиJpyющим средством Дл  синтеза тэтраэтилсвинца, этиль целлюлозы и др., может стать промышленным продуктом, причём наиболее перспективной представл етс  следующа  схема его производства: продукты конденсации этилена с серкюй кислотой обрабатываютс  газообразным аммиаком и перегон ютс  в токе воздуха. В (виде отхода получаетс  (lei небольших количествах) кислый сульфат аммони .

Пример 1. Продукты конденсации этилена с серной кислотой (пример состава: диэтилсульфата - 30 %; этилсерной кислоты - 60 %, серной кислоты-10%) обрабатываютс  сухим газообразным аммиаком в количестве от 2,5 до 3% от первоначального веса, после чего перегон ютс  в токе воздуха при температуре 120-135° или, как обычно, под вакуумом.

П р и м е р 2. Этилсерна  кислота, полученна  любым из известных способов, с содержанием воды не выше 3% обрабатываетс  газообразным аммиаком до 4--6% привеса и перегон етс , как в примере 1.

Предмет изобретени 

Способ получени  диэтилсульфата из этилсерной кислоты, отличающийс  тем, что этилсерную кислоту обрабатывают газообразным аммиаком до 6% привеса от веса этилсерной кислоты, а затем подвергают разгонке в токе индиферентного газа или обычной разгонке поД вакуумом.