SU646202A1 - Способ атомно-абсорбционного определени примесей в тугоплавких металлах и сплавах - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО ОПРЕДЕ ШЙИЯ

СОДЕРЖАНИЯ ПРИМЕСЕЙ В ТУГОПЛАВКИХ МЕТАЛЛАХ И СПЛАВАХ

Claims (2)

1. Изобретение относитс  к физикохимическим спосое5ам анализа, в частности , тугоплавких материалов на содержание в них примесей. Известен способ атомно-абсорбцирн ного определени  содержани  примесей с атомизацией в графитовой кювете l, включающий нагрев анализируемой пробы, помещенной внутрь кюветы, . атомизацкю определ емых примесей и последутащую спектрофотомётрическую регистрацию интенсивности светового потока, прошедшего через кювету и .частично поглощенного образовавишмис свободными атомами. Данным способом можно анализирбвать как растворы, так и твердые вещества . Абсолютна  чувствительность. измерений в кювете составл ет -10 - 10 г, но дл  ее реализации необхо димы идеальные услови , в.частности отсутствие химических реакций и других  влений, мешающих автоматизации . Недостаток способа состоит в том, что при температурах атомизации углерод кюветы взаимодействует с аналиэируемьлм вмцеством, образу  карбиды которые не поддаютс  атомизации в данных услови х, резко снижа  чувствительность опреде.пени  до 2-10 г ( 0,02%).: Наиболее близким техническим решением к предложенному  вл етс  способ атомно-абсорбционного определени  содержани  карбидообразующих примесей, включак дий нагрев анализируемой пробы в графитовой кювете, обработанной сол ми вольфрама, и атомиэацию .определ емых примесей с последующей спектррфотометрической регистрацией f2 При анализе в таких услови х карбидообразование уменьшаетс , увеличиваетс  чувствительность до 5-10 г (0,005%), врем  анализа остаетс  прежним (2-3 ч), причем анализируютс  материалы, предварительно переведенные в раствор. Недоет атком этого способа  вл етс  невысока  чувствительность анализа. Цель изобретени  - повышение чувствительности определени  содержани  примесей в тугоплавких металлах и сплавАх, .Согласно изобретению, поставленна  цель достигаетс  тем,.что атомизацию осуществл ют при температурах, составл ющих 0,8-0,96 температуры плавлени  анализируемого -материала (основы ) . П р и ,М е р 1. Шл -сделан анализ ниоби  на содержание кремни . Дл  этого брали кусочки металла весом 5-6 мг и помещали в графитовую кювет предварительно обработанную сол ми вольфрама при температуре 2600 С. Атомиэа-цию проводили при температуре (,96 температуры плавлени ). Получаемое облако атомов просвечивали монохроматическим световьгм пучком, испус аемьгм лампой полого катода (кремниевого) . Свет резо-. нансноЯ длины волны (в данном случае 251,6 нм) был поглощен свободНБМИ атомами. С помощью монохроматора вьйел ли этот жв участок :спектра. Величины непоглощенного и поглощенного света преобразовались фот.оэлектрической схемой в аналитический сигнал, который.регистрировали самописцем. По эталонным образцам строили график в системе координат: величина поглощенного.сигнала - концентраци  .определ емого элемента и находили содержание примеси в исследуемом образце. Чувствительность .Йпрёделенй  кремни  на 1% поглощени оказалась равной %. Относитель ное стандартное отклонение 0,15 (числр. измерений 20) . -. « П р и м е р 2. Анало гичньом образом анализировали в ольфрам на содержание кремни . Атомизацик) проводи ли при температуре 2700С (0,8 температуры плавлени ), Чувствительност определени  кремни  о(азалась 1равно 1 . % .. Относитель.ное. стандарт ное отклонение 0,21 (число измерений 20) . , - :, : . . . ; - П р И м е р 3. Анализ сплава нио бйй-вольфрам-7 (НВ.-) на содержани кремни  проводили, как и в предыдущи случа х. Атомизацию вели при температуре (0,96 температурыплавлени ). Чувствительность опреде лени  кремни  110 вес.%. Относительное стандартное отклонение 0,1 ( число измерений 20). Ни-жний температурный предел используетс  в тех случа х, когда тем пература плавлени  анализируемого вещества выше , так как нагрев графитовой кюветы выше 2700С резко снижает ее механическую прочность. Проводить атомизацию при температурах ниже 0,8 температуры плавлени  нельз , так как создаваема  концентраци  атомов недостаточна дл  регистрации поглощени . Поднимать температуру атомизации выше 0,96 температуры плавлени  не рекомендуетс , так как начинаетс  карбидообразованиё и падает чувствительность. Врем  -анализа по сравнению с временем атомно-абсорбционного анализа при атомизации в пламени, а также с временем способа прототипа сокращаетс  в 5-6 раз (20-30 мин). При соблюдении особых мер предосторожности и достижении уровн  контрольного опыта (1-10 %) чувствительность улучшаетс  до 2-10 вес.%. Формула изобретени  Способ атомно-абсорбционного определени  содержани  примесей в тугоплавких металлах и. сплавах, включающий нагрев анализируемой пробы в графитовой кювете, обработанной сол ми вольфрама, и атомизацию определ емых примесей с. последующей спектрофотометрической регистрацией, .о т л и ч а .ю щ и .и с   тем , что, с целью повышени  чувствительности . анализа, атомизацию осуществл ют при температурах, составл ющих 0,8-0,96 температуры плавлени  анализируемого -материала. . Источники информации , прин тые во внимание при экспер Тизе. 1.Львов. Атомно-абсорбционный спектральный анализ. Наука , 1966, с.. 274-334. .
2. 2.Пропитка сол ми металлов графитовых трубок дл  улучшени  атомноабсорбциониого определени  кремни . Г.М, Ортнер и Е. Кантушер т. 22, с. 581-586, 1975.