SU65465A1 - Способ выделени гиосциамина - Google Patents
Способ выделени гиосциаминаInfo
- Publication number
- SU65465A1 SU65465A1 SU4924A SU335938A SU65465A1 SU 65465 A1 SU65465 A1 SU 65465A1 SU 4924 A SU4924 A SU 4924A SU 335938 A SU335938 A SU 335938A SU 65465 A1 SU65465 A1 SU 65465A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- hyoscyamine
- release method
- solution
- alkaloids
- sulfuric acid
- Prior art date
Links
- RKUNBYITZUJHSG-UHFFFAOYSA-N Hyosciamin-hydrochlorid Natural products CN1C(C2)CCC1CC2OC(=O)C(CO)C1=CC=CC=C1 RKUNBYITZUJHSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 11
- RKUNBYITZUJHSG-FXUDXRNXSA-N (S)-atropine Chemical compound C1([C@@H](CO)C(=O)O[C@H]2C[C@H]3CC[C@@H](C2)N3C)=CC=CC=C1 RKUNBYITZUJHSG-FXUDXRNXSA-N 0.000 title description 10
- 229960003210 hyoscyamine Drugs 0.000 title description 10
- 229930005342 hyoscyamine Natural products 0.000 title description 10
- 238000000034 method Methods 0.000 title description 4
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 229930013930 alkaloid Natural products 0.000 description 5
- SCYULBFZEHDVBN-UHFFFAOYSA-N 1,1-Dichloroethane Chemical compound CC(Cl)Cl SCYULBFZEHDVBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 4
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 2
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 2
- KJFMBFZCATUALV-UHFFFAOYSA-N phenolphthalein Chemical compound C1=CC(O)=CC=C1C1(C=2C=CC(O)=CC=2)C2=CC=CC=C2C(=O)O1 KJFMBFZCATUALV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 2
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 2
- 229910021653 sulphate ion Inorganic materials 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OTHYPAMNTUGKDK-UHFFFAOYSA-N (3-acetylphenyl) acetate Chemical compound CC(=O)OC1=CC=CC(C(C)=O)=C1 OTHYPAMNTUGKDK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229930003347 Atropine Natural products 0.000 description 1
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- 241000570861 Mandragora autumnalis Species 0.000 description 1
- 150000003797 alkaloid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 description 1
- RKUNBYITZUJHSG-SPUOUPEWSA-N atropine Chemical compound O([C@H]1C[C@H]2CC[C@@H](C1)N2C)C(=O)C(CO)C1=CC=CC=C1 RKUNBYITZUJHSG-SPUOUPEWSA-N 0.000 description 1
- 229960000396 atropine Drugs 0.000 description 1
- 239000003245 coal Substances 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 229960001550 hyoscyamine sulfate Drugs 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- NDLPOXTZKUMGOV-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoferriooxy)iron hydrate Chemical compound O.O=[Fe]O[Fe]=O NDLPOXTZKUMGOV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000021962 pH elevation Effects 0.000 description 1
- 229960005382 phenolphthalein Drugs 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 230000006340 racemization Effects 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Выделение гиосциамина основано «а предварительной экстракции исходного растительного сырь дихлорэтано-л с последующей обработкой дихлорэтановых выт жек серной кислотой. Из полученных сернокислых растворов ири подщелачиванив аммиаком выдел етс загр зненна смолами смесь алкалоидов . Дл Получени гиосциамина смесь алкалоидов очищаетс 2-кратной кристаллизацией из бензола или дихлорэтана. При этом часть гиосциамина остаетс в матач1ни;ке вместе со смолами, что уменьшает его выход.
Авторами предложен метод получени гиосциамина, основанный на дробном осаждении алкалоидов из сульфата. При предварительном подщелачивании последнего до рП - 8-9 выдел ютс смолы слабо основного характера, а также гидрат окиси железа. После отделени смолистых примесей, прв дальнейшем подщелачивании выкристаллизовываетс продукт с температурой плавлени 102-104°, содержащий не менее 90-95% гиосциамина . Полученный гиосциамин без дальнейшей очистки может быть
использован как дл получени сульфата гиосциамина, так и дл рацемизации в атропин. Разработанный метод упрощает выделение гиосциамина, увеличивает его выход и устран ет необходимость в применении органических растворителей .
Пример. 100 кг измельченного корн мандрагоры смачиваютс 30л 5-процентного аммиака и экстрагируютс исчерпывающе дихлорэтаном по принципу противотока. Дихлорэтановые выт жки обрабатываютс 10-процентным раствором серной кислоты. Сернокислые выт жки с содержанием алкалоидов до 6- 7% осветл ютс углем, затем подщелачиваютс 25-процентным раствором гидрата окиси аммони до слабощелочной реакции (на холоду ). Выпавший осадок отсасываетс № промываетс водой.
Фильтрат снова подщелачиваетс до сильно щелочной реакции на фенол-фталеин, при этом выпадает бесцветный гиосциамин с т. пл. 102-104°. Выход 0,3-0,35% от сухого веса корн (при содержании смеси алкалоидов в сырье около 0,5%).
№ 65465 2 Предмет изобретени серной ки-слотой, отличающийСпособ выделени гиосциаминаму раствору дл выделени смолипутем извлечени органическимстых примесей прибавл ют щелочь
растворителем подщелоченного рас-ДО рН 8-9, после чего повторным
тительного сырь с последующейдобавлением щелочи осаждают чисобработкой выт жки- разбавленнойтый гиосциамин.
с тем, что к водному сернокисло
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU4924A SU65465A1 (ru) | 1945-01-03 | 1945-01-03 | Способ выделени гиосциамина |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU4924A SU65465A1 (ru) | 1945-01-03 | 1945-01-03 | Способ выделени гиосциамина |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU65465A1 true SU65465A1 (ru) | 1945-11-30 |
Family
ID=48245726
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU4924A SU65465A1 (ru) | 1945-01-03 | 1945-01-03 | Способ выделени гиосциамина |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU65465A1 (ru) |
-
1945
- 1945-01-03 SU SU4924A patent/SU65465A1/ru active
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| GB841989A (en) | Improvements in and relating to methods of extracting lithium from petalite, products of those methods and applications of those products | |
| GB1423640A (en) | Process for the treatment of a material containing zinc and soluble silica | |
| SU149358A1 (ru) | Способ выделени алкалоида паравалларина | |
| SU69881A1 (ru) | Способ выделени платифиллина | |
| US2462782A (en) | Production of totaquine | |
| US2859091A (en) | Recovery of uranium from pitchblende ores | |
| US3557212A (en) | Ethyl auramine process | |
| SU178A1 (ru) | Способ получени кодеина | |
| GB345250A (en) | Improvements in and relating to the recovery and purification of alkaloids from cocoa products | |
| US3464975A (en) | Method of producing an alkaloid from nuphar luteum | |
| SU40357A1 (ru) | Способ разделени главнейших алкалоидов опи | |
| US1977525A (en) | Manufacture of adenosine phosphoric acid | |
| GB650341A (en) | Method for the production of amido sulphonic acid | |
| SU410791A1 (ru) | ||
| US1851872A (en) | Method for obtaining theobromine | |
| US2303606A (en) | Cream of tartar production from acid extract of tartarous material | |
| RU2141837C1 (ru) | Способ получения сангвиритрина | |
| SU418450A1 (ru) | ||
| SU63270A1 (ru) | Способ выделени соединений ниоби из лопарита | |
| SU511084A1 (ru) | Способ получени колхамина | |
| SU65708A1 (ru) | Способ выделени платифиллина | |
| SU145243A1 (ru) | Способ получени 4- и 5-оксибенз-2,1,3-тиодиазолов | |
| SU552972A1 (ru) | Способ получени инсулина | |
| SU123700A1 (ru) | Способ переработки обожженной ступы ртутной установки | |
| US2412256A (en) | Process for the production of erythrina alkaloids |