SU655334A3 - Композици дл получени пигментированного высокомолекул рного органического материала - Google Patents

Claims (1)

1. 3 атом галогена, алкиль алкоксигруппа Q атом галогена; ж - l-2j п - 0-2, m+n 1-4, при следующем количественном шении компонентов, вес,%: Полимер 90-99,99 Пигмент 10,01-10, Пигмент, согласно изобрет получают .конденсацией аминоим индоленина формулы, или фталонитрила формулы с диамином формулы ( Z-R)p-MHi в мольном соотношении 2:1. В основном исход т из ами ноизоиндоленина, где ЗС и У дорода , например из 1-аминоизоиндоленйна и 1-амино-3-им дихлоризоиндоленина. Такие амйноиминоизоиндоле ставл ют собой известные вещ которые получают реакцией фт лов с аммиаком или его произ В качестве диаминов приме имущественно вещества формул . где X - атом хлора или брома; У - атом хлора или брома, метиль на , метокси- или этоксигруппа. Особый интерес имеют следукицие диёиЛины: 2,5-дмхлор-1,4-фенилендиамин, 2,5-Дибром-1,4-фенилендиамин, j5-диметил-1,4-фенилендиамин, 2-хлор-5-метокси-1,4-феннлендиамин . Конденсаци  с диамином идет частично уже на холоду, в данном случае при нагреве интенсивно перемешиваемых компонентов, особенно в присутствий инертного, т.е. не принимающего участи  в реакции органического растворител . Обычно примен ют смеши ваемые с водой органические растворители , например низшие алифатически 4 спирты, как низшие алканолы, например метанол, изопропанол или бутанол, низшие циклические эфиры, как диоксан , монометиловый эфир этиленгликол , низшие алифатические кетоны, как ацетон, или амиды карбоновых кислот, как формамид. При этом конденсаци  проходит уже при сравнительно низких температурах. Обычно работают в присутствии св зывающего основани  средства, например низших кислот, которые одновременно служат в в качестве растворител , предпочтительно уксусной кислоты. Новый пигмент высаживаетс  из реакционной среды непосредственно после его образовани . Дл  известных целей его примен ют как сырой пигмент , однако его обрабатывают с помощью экстрагировани  органическими растворител ми или путем перемалывани  с затем вновь удал емыми интенсификаторами помола, например сол ми или, в особенности, гексахлорэтаном , или путем щелочного переосаждени . В качестве полимерного материала используют термопластичные и отверждаемыа акриловые смолы, меламиноформальдегидную смолу, поливинилхлорид, сложные эфиры полиакриловой кислоты. При этом высокомолекул рные соединени  могут быть в виде пластических масс, расплавов, пр дильных растворов, лаков, лакокрасочных материалов или печатных красок , Пример 1. 15,5г 1-амино3-иминоизоиндоленина и 5,3 г 2,5дихлор-1 ,4-фенилендиамина нагревают при перемешивании до в 150 мл лед ной уксусной кислоты. Высаживаетс  желтый кристал11ический осадок, который через 30 мин отфильтровывают . Промывают метанолом, ацетоном |И водой и сушат. Выход 10,3 г, что соответствует. 79% от теоретического. Из данных анализов предполагаетс  следующа  структура: Найдено, %: С 60,6; Н 3,13; CI 16, N 19,0. Вычислено, %: С 60,97; Н 3,13; CI 16,40; N 19,40. Продукт используют в качестве пигмента . Окрашивают поливинилхлоридные пленки в желтые тона. Окраска показывает хорошую миграционную и светостойкость . Концентраци  пнгмента 0,01 вес.% на полимер. Пигмент, введенный в лаки, показывает хорошие свето-, и перелакировочную стойкость. П р и м е р ы 2-5. В примере 1 2,5-дихлор-1,4-фенилендиамин замен ют следующими диаминами: пример 2- 2-хлор-5-метил 1 ,4-фенилендиамином, пример 3- 2,5-диметил-1,4 -фeнилeндиaминpм, пример4- 2-хлор-5-метокси -1,4-фенилендиамином, пример 5- 2,5-дибром-1,4- енилендиамином и получают также желтые пигменты. Дл  достижени  свето- и миграцио ной стойкости эти пигменты еще раз суспендируют в 100 мл диметилформамида , при перемешивании нагревают до 100°С, гор чими фильтруют и промывают диметилформамидом и водой. Эти пигменты используют дл  получени  окрашенного поливинилхлорида, добавл   их в расплав полимера- в ко личестве 1 вес.%. Пример 6. 15,5 г 1-амино-З иминоизоиндоленина и 3,5 г 2,5-дихл -1,4-фенилендиамина нагревают, в 100 метанола при перемешивании с обратной флегмой. Осадок отфильтровывают промывают метанолом и водой и сушат Продукт помещают еще раз в 100 мл диметилформамида, нагревают при пер мешивании на 100°С и гор чим фильтр ют. После сушки получают 7,2 г описа ного в примере пигмента. Используют пигмент по примеру 1. Пример 7.В примере 1 1-ам но-3-имино-изоиндоленин замен ют на 14 г 1-амино-3-имйно-5,б-дихлор-изо индоленина и при ;равном рабочем мет де получают желтый пигмент с красным оттенком. Соответственно получают ма териал с красным оттенком. Содержани пигмента л/т вес.%. П р и м ер 8,б,7 г фталодинитр ла, 4,42 г 2,5-ДИХЛОР-1,4-фенилендиамина и 0,54 г метилата натри  нагре вают в 50 мл метанола при перемешива нии до БО-С. Выдерживают эту температуру до получени  прозрачного раствора и затем охлаждают. Постепенно высаживаетс  осадок. Через 48 ч подкисл ют с 5 мл уксусной кислоты и фильтруют. После сушки получают 5,2 г пигмента , ИК-спектр которого совпадает с таковым гго примеру 1. Готов т материал аналогично примеру 1. Пример 9. 65 частей стабилизированного поливинилхлорида, 35 частей .диоктилфталата и 0,2 части полученного по примеру 1 красител  перемешивают и затем на двухвалковом каландре многократно вальцуют в течение 7.мин при 140°С. Получают окрашенную в желтый цвет пленку с очен хорошей свето- и миграционной стойкостью . Концентраци  пигмента 0,2вес.%. Пример 10. Юг двуокиси титана и 2 г полученного по примеру 1 пигмента в течение 48 ч перемалывают в шаровой мельнице с 88 г смеси из 26,4 г кокосовой алкидной смолы, 24,0 г меламинформальдегидной смолы (50%-ное содержание твердого вещества ) , 8,8 г монометилового эфира этиленгликол  и 28,8 г ксилола. Этот лак напыл ют на алюминие вую фольгу, 30 мин предварительно сушат при комнатной температуре и затем сушат гор чей сушкой в течение ЗОмин при и получают  ркое желтое лаковое покрытие, которое при хорошей крас щей способности отличаетс  хорошими перелакировочной стойкостью, светостойкостью и погодостойкостью. Концентраци  пигмента 2 вес,%. Пример 11 (лак гор чей сушки из акриловой смолы). 4 части мелкодисперсного пигмента по примеру 1 смешивают с 20 част ми растворител  следующего состава , части: Solvesso 150 (смесь ароматических углеводородов) 50; бутилацетат 15; Exkin II (улучшающее розлив средство на основе кетоксима) 5; метил ,изобутилкетон 25 и силиконовое масло (1% в Solvesso 150) 5. По достижении полной тонкодисперсности (смотр  по типу перемешивани  через примерно 15-60 мин), добавл ют св зующее, части: Baycryl L 530 (акрилова  смола, 51%-ный раствор в смеси ксилол - бутанол в соотношении 3:1) 48,3 и Maprenal ТТХ (меламинова  смола, 55%ный раствор в бутаноле) 23,7. После короткого гомогенизировани  лак напылением нанос т и сушат гор чей сушкой (30 мин при 130°С).Получаемое желтое лаковое покрытие отличаетс  хорошим распределением пигмента , хорошим гл нцем и мелкодисперсностью пигмента, а также отличной погоДостойкостью . Проведенные испытани  показывают повышенную свето- и миграционную стойкость предложенной композиции по сравнению с известной. Пленки поливинилхлорида, полученные согласно изобретению (соотношение пигмента и полимера 1:65), не выцветают при облучении ультрафиолетовым светом в течение 250 ч, пигмент не .мигрирует из пленки при нагревании до в течение 24 ч под давлением 1 кг/см Формула изобретени  Композици  дл  получени  пигментиованного высокомолекул рногооргаического материала, включающа  поимер , выбранный из группы: поливинилхлорид , полиакрилова  смола, меламинформгшьдегидна  смола, сложный эфир полиакриловой кислоты и иминоиэоиндолениновый пигмент, о г л ичающа с  тем, что, с целью, повышени  стойкости окраски к миграции и свету, в качестве иминоиэоиндоленинового пигмента она содержит соединение общей формулы

   Х

   т

   Ш ЯП,

   где Х - водород или галоге,н;

   У, - атом галогена;

   Х атом галогена, алкильна  или алкоксигруппа

   i атом галогена; m - 1-2; п - 0-2; m+n 1-4,

   следующем количественном соотении компонентов, вес.%: Полимер 90-99,99 Пигмент 0,01-10.

   Источники информации, прин тые внимание при экспертизе

   .с 1. Патент ПНР № 67743, кл. i.2 а 57/00 (С 09 в 57/00), 1973.