фракции, содержащие от 0,3 до 1,2 моль изобугена на 1 моль бутеиа-1. В реак1,нонную зону ввод т вначале диэтилалюминийхлорид и полимеризацию провод т в течение 2-6 час, а затем ввод т треххлористый титан и водород и полимеризацию провод т 2-8 час. Мольное соотношение диэтила1 юминийхлорвда к тетрахлористому от 1 до 5, температура полимеризации 0-30 С, растворитель-смесь мономеров (бутена-1, изобутена) i-ши насыщеннью алифатические утлеводороды €4-Cg. I Полимеризацию прерывают подачей в реактор абсолютированного спирта, например изопропанола . Разделение полимеров осуществл ют филырацией . Полибутен г1 сушат при температуре 60 С. Полиизобутен выдел т из спиртово-углеводородного раствора путем отгонк;и от растворител . В результате полимеризации получают изотактический полибутен-1 с молекул рным весом (1,0-3,0) 10 и полиизобутен с молекул рным весом 5000-2Q
Пример 1, В реактор из нержавеющей стали емкостью 3 л, загружают 000 мл гексановой фракции с интервалами кипени 65-86°С, 820мл
бутен-изобутеновой фракции, содержащей 0,3 моль 23 лученного в примерах 2-5, приведены в табл.Ь
Физико-механические свойства полибутена-1
бутена с молекул рным весом 5400 составл ет 24,3 г. .
Физико-механические свойства полибутеиа-1, полученного в примере 1, и полибутена-1, поТаблица 1 иаобутеиа на моль бутеиа-1 и 35,4 мл дЧИ.пип.члюминийхлорида с концентрацией ,5 моль/л. Полимеризаиию провод т в течение 3 час, посте чего в реактор ввод т 2,18 г треххлористого титана и водород в количестве 5% в газовой фазе. Полимеризацию осуществл ют в течение 4 час при температуре 28°С, затем в реактор подают 300 мл 20%-i oro раствора изопропанола в гексановой фракции. Ilopie перемецшвани в течение 30 MIW . при температуре полученный в виде суспензии полимеризат раздел ют фильтрацией. Полибу тен-1 сушат при температуре 60° С. Полиизобуген выдел ют из спиртово-углеводородного раст13ора путем отгонки от растворител , Общее количествополибутена-1 с содержшшем изотактической фракции 99,9 вес,%, определенной как остаток после шестичасовой экстракции кип щим диэтиловым эфиром, составл ет 156 г, что соответствует 130 г полибутена-1 на } г треххлорнстого титана. Количество полиизо
П р и м е р 2. То же, что в примере 1, только содержание изобутена в исходной мономерной смеси 1,2 моль на 1 моль бутена-1. Общее количество полибутена-1 с содержанием изотактической фракции 99,7 вес.% составл ет 99 г, что соответствует 82,6 г полибутена-1 на 1 г треххлористого титана. Количество полиизобутена с молекул рным весом 5500 составл ет 61,5 г. П р им е р З.То же,что в примере 1,только коли чество подаваемого диэтилалюминийхлорида составл ет 11,8 мл и содержание изобутена в исход ной мономерной смеси 0,5 моль на 1 моль бутенаОбщее количество полибутена-1 с содержанием нзотактической фракции 99,3 вес.% составл ет 105 г, что соответствует 87,8 полибутена-1 на г треххлористого титана. Количество полиизобутена с молекул рным весом 5100 составл ет 18,2 г. П р и м е р 4. То же, что в примере 3, только количество подаваемого дизтилалюминийхлорида составл ет 59 мл. Общее количество пойибутейа-1 с содержанием изотактической фракции 99,6 вес.% составл ет 172 г, что соответствует 143,6 г полибутена- 1 на 1 г треххлористого титана. Количество полиизоб аена с молекул рным весом 5800 составл ет 48,6 г. Пример5.В реактор емко.стью 3 л загружают 1000 мл гексановой фракции с температурами кипени 65-86 С, 820 мл бутен-изобутеновой фракции с содержанием изобутена 0,3 моль на 1 моль бутена-i, 35,4 мл диэтилалюминийхлорида с концентрацией 1,5 моль/л, 2,18 г треххлористого титпна и )ЮД(1рил R количестве 5 об/Л п газоной фазе. 11олимериу;и1,и1о провод т п течение 4 час при температуре , ннод т 300 мл 20%-иого раствора изопропапола в гексаковой фракции. После перемеишванн в течение 30 мин при температуре 35 С полученный в виде суспен зии полимеризат раздел от фильтрацией. Полибутеи- сушат при темперапре 60°С. Полиизобутен выдел ют путем Лгонки от рас ворител из сгафтово-углеводороддюго раствора Общее количество полибутена-1 с содержанием изотактической фракш1и 99 вес,% составл ет 148 г,-что соответствует 123,5 г полибутена-1 на 1 г треххлористого титана. Количество полиизобутена с молеку71 рным весом 2800 составл ет Зг, Сравнительные результаты испытаний данного и известного способов прКБедены в табЛ.2. (6о всех случа х кол1мество гексановой фракци 1000 мл, исходной мономерной смеси 820 мл, температура полимеризации бутена 28°С, врем полимсрИ.)М1.ии 4 чдс,, катичесгво греххлприсгигс) титана 218 г/г), 11редлагзем1 1Й способ получени полибутсноп обеспечивает по срапиеиию с известными способами раздельного юл чеии гомополимеров бутена-1 и изобутена более полное использование катализатора: на одной и той же каталип ческой системе полугают два гомополимера-изотактический полибутен-1 и Полиизобутен с молекул рным весом 5000-6000, Использование в качестве мономера бутен-иэобутенового концентрата, полученного из фракций €4 термического и каталитического крекинга и пиролиза, позвол ет исключить расходы на разделение и выделение из него чистого бутена-1. По расчету себестоимость Гт бутан-изобутенового концентрата, полученного из фракции С пиролиза и очищенного от примесей, {шгабирующих полимеризацию, составл ет 56 руб, а себестоимость 1 т бутена-. пол 1енного методом выделени , составл ет 100 руб. Таблица 2