SU656518A3 - Способ очистки 3-изопропил/н/-2,1,3-бензотиадиазин-4/3н/он-2,2-диоксида или его солей - Google Patents
Способ очистки 3-изопропил/н/-2,1,3-бензотиадиазин-4/3н/он-2,2-диоксида или его солейInfo
- Publication number
- SU656518A3 SU656518A3 SU742009669A SU2009669A SU656518A3 SU 656518 A3 SU656518 A3 SU 656518A3 SU 742009669 A SU742009669 A SU 742009669A SU 2009669 A SU2009669 A SU 2009669A SU 656518 A3 SU656518 A3 SU 656518A3
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- solution
- salts
- isopropyl
- dioxide
- water
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title description 7
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 title description 7
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 18
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 17
- ZOMSMJKLGFBRBS-UHFFFAOYSA-N bentazone Chemical compound C1=CC=C2NS(=O)(=O)N(C(C)C)C(=O)C2=C1 ZOMSMJKLGFBRBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000005476 Bentazone Substances 0.000 description 8
- CNBGNNVCVSKAQZ-UHFFFAOYSA-N benzidamine Natural products C12=CC=CC=C2C(OCCCN(C)C)=NN1CC1=CC=CC=C1 CNBGNNVCVSKAQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 6
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 description 6
- 239000000047 product Substances 0.000 description 5
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 4
- MVPPADPHJFYWMZ-UHFFFAOYSA-N chlorobenzene Chemical compound ClC1=CC=CC=C1 MVPPADPHJFYWMZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000012045 crude solution Substances 0.000 description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 3
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 2
- RWZYAGGXGHYGMB-UHFFFAOYSA-N anthranilic acid Chemical compound NC1=CC=CC=C1C(O)=O RWZYAGGXGHYGMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 description 2
- 238000005191 phase separation Methods 0.000 description 2
- JOSJOTMTUIFNMM-UHFFFAOYSA-N 3-propan-2-yl-1,4-dihydro-2,1,3-benzothiadiazine Chemical compound C1=CC=C2NSN(C(C)C)CC2=C1 JOSJOTMTUIFNMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NCLRGQCNIDLTDW-UHFFFAOYSA-M Bentazone-sodium Chemical class [Na+].C1=CC=C2[N-]S(=O)(=O)N(C(C)C)C(=O)C2=C1 NCLRGQCNIDLTDW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- SVYKKECYCPFKGB-UHFFFAOYSA-N N,N-dimethylcyclohexylamine Chemical compound CN(C)C1CCCCC1 SVYKKECYCPFKGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 description 1
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 239000003518 caustics Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 239000004009 herbicide Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D285/00—Heterocyclic compounds containing rings having nitrogen and sulfur atoms as the only ring hetero atoms, not provided for by groups C07D275/00 - C07D283/00
- C07D285/15—Six-membered rings
- C07D285/16—Thiadiazines; Hydrogenated thiadiazines
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
- Nitrogen- Or Sulfur-Containing Heterocyclic Ring Compounds With Rings Of Six Or More Members (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Heterocyclic Carbon Compounds Containing A Hetero Ring Having Nitrogen And Oxygen As The Only Ring Hetero Atoms (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Description
Изобретение относитс к способу очистки 3-изопропил(1Н)-2,1,3-бензотиадиазин 4 (ЗН) -он-2 ,2-диоксида(бентазона ) или его солей, которые используютс в качестве гербицидов.
Известен способ очистки бентазона или его солей путем экстракции раствора сырого бентазона в органическом растворителе водным раствором едкого натра, подкислением полученного раствора соли кислотой fl.
Недостатком известного способа очистки бентазона или его солей вл етс использование дл экстракции непосредственно раствора щелочи, получающийс в результате экстракции продукт содержит значительные количества примесей и побочных продуктов (например, диметилциклогексиламин , антраниловую кислоту и т.д.), что вл етс нeдoпycти ffiJM и требует в этой св зи дополнительной очистки бентазона.
Целью изобретени вл етс улучшение качества целевого продукта.
Цель достигаетс двухступенчатой экстракцией раствора сырого бентазон% или его солей в органическом растворителе, приче.м на первой сту .пени водой при рН 2-2,5, а на второй - водньм раствором ще.л.очи -при рН 8-12.
Способ очистки З-изопропил-(1Н) f3 f1-бензотиадиазик-4(ЗН)он-2,2 -диоксида или.его солей закл-ючгхетс в двухступенчатой экстракции раствора сырого соединени в органг ческом растворителе, на nepaoji ступени водой при рН 2-2,5f а на второй ступени ocHOBHfciM ВОДНЫЕ раствором при рН 8-12, что позвол ет улучшить качество целевого, продукта на .
Пример 1, 20л раствора сырого бентазона в растворе хлорбензо .да (содержанке бентазона 20--25 вес.%} непрерывно загружают казкдый час в резервуар дл смешивани и при температуре 30-45°С смешивают в час с 40 л разбавленного раствора едкого
натра. При этом устаназливаетс рН воды 2,5 к этой водой экстрагируют раствор хлорбак ола
Полученную смесь ввод т в сосуд дл разделени фаз. Водную фазу, содержащую растворш-але в воде примеси, перенос т в смеситель. Нижн фаза содержит бентазон и монохлорбензол, ее ввод т в другой смеситель к. дл полног-о удалени растворимых в воде примесей проьагвагот водой: при ..-.,«.jv.,:-v , -fe V V ; vi,: , - «и. 4- jiS%yit4: at - И рН ;в5й $то; Ч готдел ют о органической и направл ют дл дальнейшей переработки. Очищенную органическую фазу загр жают в смеситель, где экстракцией водным раствором едкого натра рН 812 получают натриевую соль бентазон Далее смесь направл ют в сосуд дл разделени фаз. Органическую фазу в цел х полной экстракции бентазона экстрагируют разбавленным раствором едкого натра. Соли перевод т в бент аон путем осаждени кислотой. Пример 2. Из 1000 г сырого раствора по способу, описанному в примере.1 получают 218 г бентазона в виде натриевой соли. Резуль 8 Пример 3. Определение, степени , чисгготы бентаэона. 4 различных сырых раствора () перерабатывают нижеследующим образом; 1.Проба а. Сырой раствор экстрагируют раствором едкого натра при рН ,5, щелочной раствор осаждают с помощью кислоты, полученный таким образом сухой продукт анализируют (известный способ). 2.Проба б. К сырому раствору в хлорбензоле добавл ют разбавленный раствор едкого натра и экстрагируют водой при рН 2,0-2,5, а затем раствором едкого натра. Натрийбентаэоновый раствор осаждают с помощью кислоты, полученный таким образом продукт ана|ЛИЗИРУЮТ , . анализов
81,1 86,5 81,8 91,0 бентазона
Claims (1)
1. Патент ФРГ № 1542836, кл. 451, 9/16, 1973. 84,3 90,5 82,3 90,4
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19732316292 DE2316292C3 (de) | 1973-03-31 | Verfahren zur Herstellung von weitgehend reinem 3-Isopropyl-2,13benzothiadiazin-4-on-2,2-dioxid oder seinen Salzen |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU656518A3 true SU656518A3 (ru) | 1979-04-05 |
Family
ID=5876708
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU742009669A SU656518A3 (ru) | 1973-03-31 | 1974-03-29 | Способ очистки 3-изопропил/н/-2,1,3-бензотиадиазин-4/3н/он-2,2-диоксида или его солей |
Country Status (10)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US3875155A (ru) |
| JP (1) | JPS5761749B2 (ru) |
| BE (1) | BE812922A (ru) |
| CA (1) | CA1017338A (ru) |
| DD (1) | DD110275A5 (ru) |
| FR (1) | FR2223372B1 (ru) |
| GB (1) | GB1454596A (ru) |
| IT (1) | IT1050226B (ru) |
| NL (1) | NL161146C (ru) |
| SU (1) | SU656518A3 (ru) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102924405B (zh) * | 2012-11-21 | 2016-01-20 | 合肥星宇化学有限责任公司 | 一种灭草松水剂的制备方法 |
| CN113563282A (zh) * | 2021-07-28 | 2021-10-29 | 宁夏蓝田农业开发有限公司 | 一种连续化生产灭草松原粉和水剂的方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3041336A (en) * | 1958-10-01 | 1962-06-26 | Norwich Pharma Co | 3-oxo-1.2.6-thiadiazine-1.1-dioxides |
| DE2105687C2 (de) * | 1971-02-08 | 1981-09-24 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zur Herstellung von 3-substituierten 2,1,3-Benzothiadiazin-4-on-2,2-dioxiden |
-
1974
- 1974-03-04 US US447918A patent/US3875155A/en not_active Expired - Lifetime
- 1974-03-05 CA CA194,145A patent/CA1017338A/en not_active Expired
- 1974-03-11 JP JP49027270A patent/JPS5761749B2/ja not_active Expired
- 1974-03-20 FR FR7409490A patent/FR2223372B1/fr not_active Expired
- 1974-03-26 NL NL7404077.A patent/NL161146C/xx not_active IP Right Cessation
- 1974-03-27 BE BE142528A patent/BE812922A/xx not_active IP Right Cessation
- 1974-03-27 IT IT49759/74A patent/IT1050226B/it active
- 1974-03-29 SU SU742009669A patent/SU656518A3/ru active
- 1974-03-29 GB GB1400674A patent/GB1454596A/en not_active Expired
- 1974-03-29 DD DD177561A patent/DD110275A5/xx unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5761749B2 (ru) | 1982-12-25 |
| BE812922A (fr) | 1974-09-27 |
| NL7404077A (ru) | 1974-10-02 |
| NL161146C (nl) | 1980-01-15 |
| FR2223372A1 (ru) | 1974-10-25 |
| IT1050226B (it) | 1981-03-10 |
| CA1017338A (en) | 1977-09-13 |
| DD110275A5 (ru) | 1974-12-12 |
| US3875155A (en) | 1975-04-01 |
| DE2316292A1 (de) | 1974-10-17 |
| FR2223372B1 (ru) | 1978-01-13 |
| GB1454596A (en) | 1976-11-03 |
| JPS49127990A (ru) | 1974-12-07 |
| NL161146B (nl) | 1979-08-15 |
| DE2316292B2 (de) | 1977-04-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4401573A (en) | Continuous process for the removal of chromium from waste waters and valorization of the recovered chromium | |
| CN113272275B (zh) | 一种左乙拉西坦中间体的制备方法 | |
| SU460620A3 (ru) | Способ получени акриламида | |
| CN110878056A (zh) | 一种合成2-氨基-3,5-二溴吡嗪的新方法及产品和应用 | |
| CN109836344B (zh) | 一种有机溶剂生产甘氨酸的方法 | |
| RU2711641C1 (ru) | Способ получения витаминов серии k3 | |
| CN112028855B (zh) | 一种4-羟乙基哌嗪乙磺酸的合成方法 | |
| KR100510213B1 (ko) | 몰립덴 에폭시화 반응 촉매의 회수방법 | |
| US3875155A (en) | Process for making salts of 3-isopropyl-2,1,3-benzothiadiazin-(4)-one-2,2-dioxide | |
| RU2611011C1 (ru) | Способ получения этилендиамин-n,n,n',n'-тетрапропионовой кислоты | |
| RU1798298C (ru) | Способ получени серы | |
| RU2147576C1 (ru) | Способ получения диметилдитиокарбамата натрия | |
| RU2821134C1 (ru) | Способ получения очищенного раствора нитрата кальция | |
| RU2135197C1 (ru) | Способ получения глицирретиновой кислоты | |
| SU831729A1 (ru) | Способ очистки цианата натри ОТ пРиМЕСи | |
| SU421687A1 (ru) | Способ получения 1-адамантанкарбоновойкислоты | |
| US4150055A (en) | Reduction and desulfonation of 2,4- and 2,6- dinitrobenzenesulfonates, which may contain a methyl group in the 5-position, to primary amino compounds | |
| SU372201A1 (ru) | Способ выделения хлорзамещенных фенолов | |
| SU559917A1 (ru) | Способ выделени салициловой кислоты | |
| RU1111436C (ru) | Способ выделени и очистки 7-иодгептановой кислоты | |
| RU2056429C1 (ru) | Способ получения эстр-4-ен-3,17-диона | |
| US4237295A (en) | Process for the production of 17-hydroxysparteine by oxidation of sparteine with a permanganate | |
| SU1638109A1 (ru) | Способ извлечени хлорида бари | |
| SU571481A1 (ru) | Способ получени виниларилизотиоцианатов | |
| SU416355A1 (ru) |