SU663267A3 - Способ борьбы с насекомыми,клещами и нематодами - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ БОРЬБЫ С НАСЕКОМЫМИ, КЛЕЩАМИ И НЕМАТОДАМИ в этих формулах один из радикалов А и В означает галоген, в частности атом хлора или брома, а другой группу SY, где У - атом водорода или катион металла, в случае необходимос ти в присутствии нейтрализующего средства. По другому способу б) сначала соединени  формулы IV R4O-C-CH2-A & подвергают взаимодействию с соединени ми формулы Ш и полученные промежуточные продукты формулы 2 к о-с-енг- -р оX путем взаимодействи  с анилинами формулы /.Г HH-RI ( к)„- -перевод т в соединени  формулы I, где R4 озна чает предпочтительно низший алкил или фенил. а) Соединени  фосфора формулы Ш () реагируют с хлорацетанилидами формулы П (А-галоген) при температуре О-120° С, предпочтительно при 10-80°С. Способ, предложенный в изобретении, целесообразно осуществл ть в присутствии инертното по отношению к участвующим в реакции ко понентам растворител  или разбавител , например в присзпгствии низших алифатических кетоHOBj таких как ацетон или метилэтилкетон, алк НОЛОВ, таких как метанол, этанол или изопропа нрл, сложных эфиров, таких как сложный эфир уксусной кислоты, нитрилов, N-алкилированных амидов кислот, таких как диметилформамид, Простых эфиров, как диск сан, гликольдиметиловый эфир или тетрагидрофуран, хлорированных углеводородов, таких как хлороформ или четыреххлористый углерод, воды, а также смеси растворителей. Реакци  протекает с обменом атома галогена хлорацетанклидов, поэтому ее осуществл ют ли бо с добавлением нейтрализующих средств, либо с добавлением солей, в частности солей щелочных металлов и аммониевых солей соединений фосфора. В качестве нейтрализующих средс предпочтительными  вл ютс  гидроокиси и кар бонаты щелочных, металлов, однако можно при мен ть также основани  с третичным атомом азота, такие как пиридин или триэтиламин. Анилиды тиогликолевой кислоты (формула Q, ) можно также подвергнуть рзаимодей7 ,4 ствию с гапоидзймещенными соединени ми фосфора (формула Ш, В галоген), причем в случае Рд SH процесс провод т также в присутствии нейтрализующего средства. Реакци  осуществл етс  предпочтительно в присутствии инертного в услови х реакции растворител . Процесс провод т при 50-l2o°C. В качестве нейтрализующих агентов могут быть использовань также указанные средства. Взаимодействие соединени  формулы Ш с соединением формулы на первой стадии протекает так же, как в способе а). Промежуточный продукт формулы V может быть без выделени  подвергнут аминолизу при О-150°С. Температура реакции зависит от реакционной способности радикала OR4; активированные сложные эфиры, например фениловый эфир, реагируют уже при более низкой температуре. Способ а) 1.К раствору или суспензии 0,10-0,11 мол  аммониевой соли соед{ нени  фосфора формулы Ш () в 200 мл гликольдиметилового эфпра добавл ют при комнатной температуре и перемещивании 0,1 мол  хлорацетанилида формулы П (). Перемешивают в течение 3-5 ч при 50°С, отсасывают выпавшую соль, разбавл ют фильтрат приблизительно 400 мл бензола , тщательно промывают органическую фазу водой и сушат над сульфатом натри . После отгонки растворител  остаютс  продукты в виде масел, которые частично кристаллизуютс  при. растирании. 2.К раствору или суспензии 0,10-0,1 мол  хлорангидрида (тио) фосфоновой кислоты формулы |Т1 () в 200 мл гликольдиметилового эфира добавл ют при температуре 50-120°С и перемещивании 0,1 мол  анилида тиогликолевой кислоть формулы Л () в присутствии нейтрализующего агента. Премешивают в течение нескольких часов при 80-120° С и раздел ют реакцион ную смесь, как описано дл  способа а}.; Способ б). Стади  I. 0,2 мол  метилового эфира тиогликолевой кислоты и 0,2 мол  хлорангидрида метнл-О-этилтиофосфоновой кислоты раствор ют в 250 мл толуола и при перемешивании при температуре 0-5°С по капл м смешивают с 0,21 мол  триэтиламина. После окончани  прикапьшани  перемешивают еще в течение 2 ч при комнатной температуре. Выпавший в осадок гидрохлорид триэтиламина отсасывают, фильтрат промывают водой, сушат и упаривают в вакууме. Соединение формулы 2 (, , ) образуетс  в виде желтого масла. Соединение У может быть получено также следующим образом. 0,2 мол  метилового эфира хлоруксусной кислоты прикапывают к pact5 .663267е

вору 0,21 мол  метил-О- этилдитиофосфоната ам-вают раствор мол  4-хлор-М-изопропиланимони  в 250 мл гликольдиметилового эфиралина и кип т т в течение 5 ч с обратным хопри температуре 10-15°С. Перемешивают в те-лодильником. После этого упаривают в вакууме

чение 3 ч при комнатной температуре, смеши-и остаток смешивают с 0,3 л толуола, промывавают исходную смесь с 0,5 л толуола и трижды 5ют 10%-ным водным раствором сол ной кислопромывают водой. Органическую фазу сушатты, затем водой до нейтральной реакции, сушат

над сульфатом натри  и упаривают в вакууме.над сульфатом натри  и упаривают в вакууме. Стади  П.Таким образом получают соединени  формуК раствор/ 0,2 мол  соединени  формулы I, приведенные в табл. 1. Состав этих соедив 300 мл глпкольдиметилового эфира прикапы- юнений подтвержден элементарным анализом.

.Таблица

663267

8 Продолжение табл. 1

663267

10

Продолжение табл. 1

Продолжение табл. 3

Таблица 4

фосфордиоатл

Приме р 5. Пыле1видный препарат смешивают с землей, котора  была заражена немато;дами вида Мелоидогаие инкогнита. После этого его расфасовывают в горшки и высаживают в ийх томаты. По истечении времени выдергюси пор дка 4 недель при температуре 25° С и относительной влажности воздуха 70% определиют число галлов по следующей схеме оценки: Галлы на 1 растениеПоказатель

О1

1-22

3-53

6-104

11-205

20-406

41-807

0,025

100

32

33

Продолжение табл. 7

V О,0-Диэтилфосфони.;-2-имин0-1,3-ДИтйолан. Как следует из приведенных данных, предложен ньш спосбб борьбы с насекомыми, клещами и нематодами  вл етс  эффективным.

Ф о р м у л а и 3 о б р 6 т ё н и   Способ борьбы с насекомыми, клещами и не матодами путем обработки их и п6ра :еннь1х

ими поверхностей действующим началом на основе карбамоильных производных кислот фосфора , отличающийс  тем, что , с целью повыщени  эффективности способа, обработку провод т карбамоильным производным кислот фосфора общей формулы

Ч

Vir- }-CH2- -PC

№

где R - одинаковые или разные заместители: из группы фтор, хлор, бром, алкил GI-Cj, трифтор15 метил, нитро-, метил-, метоксигруппа; RI, Rj и RS - алкил С1-€4; X - кйсдороД или сера; п - целое число 1 или 2, в концентраций Ь,0б 1-80 вес.%. 20 Источники информации прин тые во внима{Ние при экспертизе

1.Патент Англии Kl415543, кл. С 07 F 9/165,

1975. :.-.:-. ..-, :.

2.Мельников Н. Н. JuiMM И технологи  пестицидов,М., Хими , 1974, с. 542.