SU680655A3 - Способ получени полимерного электролита - Google Patents
Способ получени полимерного электролитаInfo
- Publication number
- SU680655A3 SU680655A3 SU752170751A SU2170751A SU680655A3 SU 680655 A3 SU680655 A3 SU 680655A3 SU 752170751 A SU752170751 A SU 752170751A SU 2170751 A SU2170751 A SU 2170751A SU 680655 A3 SU680655 A3 SU 680655A3
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- water
- polymers
- reaction
- amine
- prepolymer
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title description 21
- 239000005518 polymer electrolyte Substances 0.000 title description 7
- -1 polymethylene group Polymers 0.000 claims description 15
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 claims description 11
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 claims description 10
- 239000000969 carrier Substances 0.000 claims 1
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 claims 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 76
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 45
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 31
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 30
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 28
- BAVYZALUXZFZLV-UHFFFAOYSA-N Methylamine Chemical compound NC BAVYZALUXZFZLV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 17
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 16
- BRLQWZUYTZBJKN-UHFFFAOYSA-N Epichlorohydrin Chemical compound ClCC1CO1 BRLQWZUYTZBJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 14
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 13
- 150000003512 tertiary amines Chemical class 0.000 description 13
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 12
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propan-1-ol Chemical compound CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 11
- 239000000123 paper Substances 0.000 description 11
- 239000000047 product Substances 0.000 description 10
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 229920006317 cationic polymer Polymers 0.000 description 9
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 9
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 9
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 7
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 7
- 150000003141 primary amines Chemical class 0.000 description 7
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 7
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 6
- 125000004433 nitrogen atom Chemical group N* 0.000 description 6
- QRSIATZYIUKISS-UHFFFAOYSA-N 1-chloro-3-[(3-chloro-2-hydroxypropyl)-methylamino]propan-2-ol Chemical compound ClCC(O)CN(C)CC(O)CCl QRSIATZYIUKISS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 5
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 5
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 5
- 235000010755 mineral Nutrition 0.000 description 5
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 description 4
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 4
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 4
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 4
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 4
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 239000011087 paperboard Substances 0.000 description 4
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 4
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid Substances OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- GETQZCLCWQTVFV-UHFFFAOYSA-N trimethylamine Chemical compound CN(C)C GETQZCLCWQTVFV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- YUTYQYJKLOMLLV-UHFFFAOYSA-N 1-[bis(3-chloro-2-hydroxypropyl)amino]-3-chloropropan-2-ol Chemical compound ClCC(O)CN(CC(O)CCl)CC(O)CCl YUTYQYJKLOMLLV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 241000233866 Fungi Species 0.000 description 3
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 125000002723 alicyclic group Chemical group 0.000 description 3
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 3
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 description 3
- 125000001309 chloro group Chemical group Cl* 0.000 description 3
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 3
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 3
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 3
- 239000008394 flocculating agent Substances 0.000 description 3
- 244000005700 microbiome Species 0.000 description 3
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 3
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 description 3
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 3
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 3
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 description 3
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 3
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000005995 Aluminium silicate Substances 0.000 description 2
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241000195493 Cryptophyta Species 0.000 description 2
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L Magnesium sulfate Chemical compound [Mg+2].[O-][S+2]([O-])([O-])[O-] CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 150000001447 alkali salts Chemical class 0.000 description 2
- 150000003973 alkyl amines Chemical class 0.000 description 2
- 125000002877 alkyl aryl group Chemical group 0.000 description 2
- 235000012211 aluminium silicate Nutrition 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011203 carbon fibre reinforced carbon Substances 0.000 description 2
- 239000011111 cardboard Substances 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- LGKAUBJMNJGRJS-UHFFFAOYSA-N chloro(oxiran-2-yl)methanamine Chemical compound NC(Cl)C1CO1 LGKAUBJMNJGRJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004927 clay Substances 0.000 description 2
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 2
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 2
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 2
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 2
- 230000003311 flocculating effect Effects 0.000 description 2
- 230000005764 inhibitory process Effects 0.000 description 2
- NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N kaolin Chemical compound O.O.O=[Al]O[Si](=O)O[Si](=O)O[Al]=O NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 2
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N nitrogen Substances N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 239000002798 polar solvent Substances 0.000 description 2
- 238000006068 polycondensation reaction Methods 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 150000003856 quaternary ammonium compounds Chemical class 0.000 description 2
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 2
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 2
- 238000004513 sizing Methods 0.000 description 2
- 238000010183 spectrum analysis Methods 0.000 description 2
- 239000008107 starch Substances 0.000 description 2
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 description 2
- 125000001424 substituent group Chemical group 0.000 description 2
- 230000009182 swimming Effects 0.000 description 2
- 229920002994 synthetic fiber Polymers 0.000 description 2
- 239000004758 synthetic textile Substances 0.000 description 2
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 2
- 229920003169 water-soluble polymer Polymers 0.000 description 2
- JGVZJRHAZOBPMW-UHFFFAOYSA-N 1,3-bis(dimethylamino)propan-2-ol Chemical compound CN(C)CC(O)CN(C)C JGVZJRHAZOBPMW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UYBWIEGTWASWSR-UHFFFAOYSA-N 1,3-diaminopropan-2-ol Chemical compound NCC(O)CN UYBWIEGTWASWSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HXKKHQJGJAFBHI-UHFFFAOYSA-N 1-aminopropan-2-ol Chemical compound CC(O)CN HXKKHQJGJAFBHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LIKMAJRDDDTEIG-UHFFFAOYSA-N 1-hexene Chemical compound CCCCC=C LIKMAJRDDDTEIG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 2,2,4,4,6,6-hexaphenoxy-1,3,5-triaza-2$l^{5},4$l^{5},6$l^{5}-triphosphacyclohexa-1,3,5-triene Chemical compound N=1P(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP=1(OC=1C=CC=CC=1)OC1=CC=CC=C1 RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CGCVLTOGUMLHNP-UHFFFAOYSA-N 2,3-dimethylbutane-2,3-diamine Chemical group CC(C)(N)C(C)(C)N CGCVLTOGUMLHNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GTEXIOINCJRBIO-UHFFFAOYSA-N 2-[2-(dimethylamino)ethoxy]-n,n-dimethylethanamine Chemical compound CN(C)CCOCCN(C)C GTEXIOINCJRBIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- 241000024188 Andala Species 0.000 description 1
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 description 1
- 241000588914 Enterobacter Species 0.000 description 1
- OTMSDBZUPAUEDD-UHFFFAOYSA-N Ethane Chemical compound CC OTMSDBZUPAUEDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N Ethylenediamine Chemical compound NCCN PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 208000010201 Exanthema Diseases 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 description 1
- 241000243251 Hydra Species 0.000 description 1
- 241001465754 Metazoa Species 0.000 description 1
- UEEJHVSXFDXPFK-UHFFFAOYSA-N N-dimethylaminoethanol Chemical compound CN(C)CCO UEEJHVSXFDXPFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 1
- 239000005700 Putrescine Substances 0.000 description 1
- GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N Triethanolamine Chemical compound OCCN(CCO)CCO GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007983 Tris buffer Substances 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 description 1
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 description 1
- ORZPVBXQPXMSGE-UHFFFAOYSA-M azanium potassium hydrogen phosphate nitric acid Chemical compound P(=O)([O-])([O-])O.[N+](=O)(O)[O-].[NH4+].[K+] ORZPVBXQPXMSGE-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- HSIXEBWXIXIZSG-UHFFFAOYSA-M bis(3-chloro-2-hydroxypropyl)-dimethylazanium;chloride Chemical compound [Cl-].ClCC(O)C[N+](C)(C)CC(O)CCl HSIXEBWXIXIZSG-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- PHBWKWRNKFUENA-UHFFFAOYSA-N but-1-ene-1,2-diamine Chemical compound CCC(N)=CN PHBWKWRNKFUENA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002775 capsule Substances 0.000 description 1
- CREMABGTGYGIQB-UHFFFAOYSA-N carbon carbon Chemical compound C.C CREMABGTGYGIQB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 1
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 239000007859 condensation product Substances 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 230000001066 destructive effect Effects 0.000 description 1
- 229910000396 dipotassium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019797 dipotassium phosphate Nutrition 0.000 description 1
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 1
- 230000008030 elimination Effects 0.000 description 1
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 description 1
- 150000003947 ethylamines Chemical class 0.000 description 1
- 201000005884 exanthem Diseases 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 description 1
- 238000005187 foaming Methods 0.000 description 1
- 239000011888 foil Substances 0.000 description 1
- 230000002538 fungal effect Effects 0.000 description 1
- 229910052732 germanium Inorganic materials 0.000 description 1
- GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N germanium atom Chemical compound [Ge] GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000008103 glucose Substances 0.000 description 1
- 230000009036 growth inhibition Effects 0.000 description 1
- 239000011121 hardwood Substances 0.000 description 1
- 229920006158 high molecular weight polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000010842 industrial wastewater Substances 0.000 description 1
- 239000008235 industrial water Substances 0.000 description 1
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 1
- 229920000831 ionic polymer Polymers 0.000 description 1
- QRXWMOHMRWLFEY-UHFFFAOYSA-N isoniazide Chemical compound NNC(=O)C1=CC=NC=C1 QRXWMOHMRWLFEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940102253 isopropanolamine Drugs 0.000 description 1
- 239000002655 kraft paper Substances 0.000 description 1
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 1
- 231100000053 low toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 229910052943 magnesium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019341 magnesium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 125000000250 methylamino group Chemical group [H]N(*)C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 238000005065 mining Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- 239000010841 municipal wastewater Substances 0.000 description 1
- UJQMLHKSZKBMMO-UHFFFAOYSA-N n,n-diethylethanamine;pyridine Chemical compound C1=CC=NC=C1.CCN(CC)CC UJQMLHKSZKBMMO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QEHKBHWEUPXBCW-UHFFFAOYSA-N nitrogen trichloride Chemical group ClN(Cl)Cl QEHKBHWEUPXBCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IOQPZZOEVPZRBK-UHFFFAOYSA-N octan-1-amine Chemical compound CCCCCCCCN IOQPZZOEVPZRBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011368 organic material Substances 0.000 description 1
- 229920000768 polyamine Polymers 0.000 description 1
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 235000010482 polyoxyethylene sorbitan monooleate Nutrition 0.000 description 1
- 229920000136 polysorbate Polymers 0.000 description 1
- 229920000053 polysorbate 80 Polymers 0.000 description 1
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 description 1
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 description 1
- 125000001436 propyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- AOHJOMMDDJHIJH-UHFFFAOYSA-N propylenediamine Chemical compound CC(N)CN AOHJOMMDDJHIJH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 238000005956 quaternization reaction Methods 0.000 description 1
- 206010037844 rash Diseases 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 239000001488 sodium phosphate Substances 0.000 description 1
- 229910000162 sodium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000008234 soft water Substances 0.000 description 1
- 239000011122 softwood Substances 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 230000001360 synchronised effect Effects 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- RYFMWSXOAZQYPI-UHFFFAOYSA-K trisodium phosphate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[O-]P([O-])([O-])=O RYFMWSXOAZQYPI-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 238000007039 two-step reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
- 238000004065 wastewater treatment Methods 0.000 description 1
- 238000003911 water pollution Methods 0.000 description 1
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
- A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
- A01N33/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic nitrogen compounds
- A01N33/02—Amines; Quaternary ammonium compounds
- A01N33/12—Quaternary ammonium compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/50—Treatment of water, waste water, or sewage by addition or application of a germicide or by oligodynamic treatment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/52—Treatment of water, waste water, or sewage by flocculation or precipitation of suspended impurities
- C02F1/54—Treatment of water, waste water, or sewage by flocculation or precipitation of suspended impurities using organic material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G73/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing nitrogen with or without oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule, not provided for in groups C08G12/00 - C08G71/00
- C08G73/02—Polyamines
- C08G73/0206—Polyalkylene(poly)amines
- C08G73/0213—Preparatory process
- C08G73/0226—Quaternisation of polyalkylene(poly)amines
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
- D06M15/19—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
- D06M15/37—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- D06M15/55—Epoxy resins
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M16/00—Biochemical treatment of fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, e.g. enzymatic
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
- D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D21H17/00—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its constitution; Paper-impregnating material characterised by its constitution
- D21H17/20—Macromolecular organic compounds
- D21H17/33—Synthetic macromolecular compounds
- D21H17/46—Synthetic macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- D21H17/54—Synthetic macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing nitrogen
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Hydrology & Water Resources (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Environmental Sciences (AREA)
- Agronomy & Crop Science (AREA)
- Pest Control & Pesticides (AREA)
- Plant Pathology (AREA)
- Dentistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Zoology (AREA)
- Microbiology (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Macromolecular Compounds Obtained By Forming Nitrogen-Containing Linkages In General (AREA)
- Paper (AREA)
- Separation Of Suspended Particles By Flocculating Agents (AREA)
- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
- Polymers With Sulfur, Phosphorus Or Metals In The Main Chain (AREA)
Description
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРНОГО ЭЛЕКТРОЛИТА
1
Изобретение относитс к области получени полимерных электролитов, в частности водорастворимых, аминоэпихлоргидриновых полимеров.
Полученные полимеры могут быть использованы в целлюлозно-бумажной промышленности дл улучшени обезвоживани , удерживани обрывков волокон, красителей, пигментов, наполнителей , крахмала, смолы и увеличени прочности. Кроме того, эти полимеры могут быть применены в качестве смол в.производстве электропроводной бумаги и проклейки бумаги и картона, а также в операци х обработки руд дл разделени минералов .
Катионные полимеры этого изобретени могут также примен тьс дл улучшени водных кле щих составов, в качестве флокул нтов при очистке воды и обработке сточных вод, дл улучшени окрашиваемости и упрочнени цвета текстил и дл увеличени адгезии водостойкой и огнестойкой отделок тканей. Они эффективны также дл борьбы с альгами, бактерими и г)Ибками в плавательных бассейнах и в промышленных процессах обработки и охлаждени воды.
Известен способ получени полимерного электролита путем поликонденсации аммиака или первичных аминов с последующим отверждением продукта конденсации ди- и полиаминами (например , аниоиит АН-31) l .
Однако область применени получаемого электролита ограничена.
Наиболее близким к изобретению по технической сущности вл етс способ получени полимерного электролита , заключающийс в по.пиконденсации аммиака или первичного амина с эпихлоргидрином, с последующим отверждением продукта по.ликонденсации третичным амином, имеющим группировку
-If-CHt-CH-CHj-N-
ОН
например диаминоизопропанолом или ег высшими гомологами 2.
Получаемые согласно этому способу полимеры используютс в горнорудной промышленности дл отделени германи от спутников.
Целью изобретени вл етс расширние функциональных возможностей полимерных электролитов, т.е. повышение их спектра действи . Указанна цель достигаетс тем что в способе получени полимерног электролита путем поликонденсации аммиака или первичного амина с эпи хлоргидринсм, с последующей обрабо кой полученного продукта третичным амином, дл поликонденсации берут 1 моль первичного с1мина на 2 моль эпихлоргидрина. или 1 моль аммиака на 3 моль эпихлоргидрина, а в качестве третичного амина используют соединени следукицих формул; V к -К- 1 1г-СНг-С-иНг / -X-FC где R - пр ма или разветвленна алифатическа группа, содержаща 1-20 атсмов угле или 1-6 атомов углерода и по крайней мере один гидр сильный или хлорзаместите алициклическа , алкарильн или арильна группы; R - пр ма алифатическа гру содержаща 1-6 атомов уг рода X - полиметиленова группа, с держаща 1-12 атомов угле рода, -СНг- СН-СНг Н CHj-CHf-O-CHz-CHz- к/и -еН2-СН СН-С Новые катионные, водорастворим аминоэпихлоргидриновые соединени получаемые согласно изобретению, имеют следующую структуру: Г Л-Ч- Нг-Ьн-СНг-к- eHz-feH-dHt-l:Lej- .eJn где n - целое число ; f Г -N-Х-К ®iieR ti®R или НО -N - С®bl®R В -Сн2-с1н-СНг-к- Нг-ен-С.Нг-А Н ®Ь® -СНг- Н-СНг-М-(JHz-tjK-CHz- ; ®(1,1®СНз он X - полиэтиленова группа, содержаща 1-12 атомов углерода, -бИгСн-Снг- ; -(/EriHrO- H-2-«lHz- он -СНг-Сн СН-СНг - линейна или разветвленна алифатическа группа, содержаща 1-20 атомов углерода и U-2 двойных св зей углерод-углерод , линейна или разветвленна алифатическа группа, содержаща 1-6 атомов углерода и один или более гидроксил или хлор в качестве заместителей, алициклическа группа или алкарильна группа. Кажда из R-групп независимоалифатическа группа с линейной или разветвленной цепью, содержаща 1-20 атомов углерода и 0-2 дройньгх св зей углерод-углерод,алифатическа группа с линейной или разветвленной цепью, содержаща 1-6 атомов углерода и один или более гидроксильный заместитель , алициклическа группа,алкарильна группа или арильна группа. Т1 - алифатическа группа с линейной цепью, содержаща 1-6 атомов углерода . Полимеры этого изобретени получаютс по двухстадийной реакции. На первой ста.ции 1 моль первичного амина реагирует с 2 моль эпихлоргидрина или 1 моль аммиака реагирует с 3 моль эпихлоргидрина с образованием форполймера. Реакци лучше всего проводитс в присутствии пол рных растворителей ,например метанола,этанола,1-пропанола или 2-пропанола.Некоторое количество воды может присутствовать, но количество воды должно быть меньше , чем количество органического растворител ,Во врем добавлени первого мол эпихлоргидрина к раствору амина температура реакции должна быть ниже 30°С. Даже реакци может проводитьс при 60-70°С. Первичные с1мины кроме низших алкиламинов требуют более высокой температуры дл завершени реакции. Первым соединением , образующимс в этой реакции, вл етс третичным амин,содержащий по крайней мере 2 З-хлор-2-гидроксипропил заместител .Так как соединени этого типа содержат,по крайней мере два реакционноспособных атомов хлора и атом третичного азота, то этиамины реагируют сами с собой, с образованием разветвленных полимерны соединений четвертичного аммони . Эта полимеризаци будет происходить даже при комнатной температуре и ус р етс , если реакционна смесь поддерживаетс теплой. Дл контрол уменьшени содержани третичного амина могут примен тьс обычные аналитические методы и ПРОИСХОДИТ соответствующее увеличение ионного хлорида в качестве соединени четве тичного аммони . Третичные амины, образующиес из 1 моль первичного амина и 2 моль эпихлоргидрина или их аммиака и 3 моль эпихлоргидрина, содержат по крайней месе 2 активных атома хлора и только 1 атом азота. При реакции кватернизации в форполимере все еще будет от половины до двух трете активных атомов хлора дл дальнейше реакции. Согласно изобретению этот форполимер будет реагировать с третичными аминами с образованием водо растворимых полимеров. Когда форполимер реагирует с соединени ми, содержащими только один третичный азот во врем второй стадии, дальнейшей полимеризации не происходит,так как реакци включает конверсию хлора концевой группы в хлорид четвертичного азота,Количест во добавл емого моно-трет-амина зависит от все еще имеющегос органического хлора.Когда ди-трет-амин ре агирует с форполимером,то будут сое дин тьс вместе две или более молек лы форполимера,когда оба атома азот ди-трет-амина кватернизируютс . Разветвленность или сливание может регулироватьс изменением количества добавл емого ди-трет-амина. Если стехиометрическое отношение атомов третичного азота к мономеру форполи мера равно 1 или более 1, то происходит меньшее разветвление или сшивание . Полимеры высокого молекул рного веса получаютс / когда мол рное отношение ди-трет-амина к бис {З-хлор-2-гидроксипропил)амину, счита на мономер,меньше 0,95:1. Когда примен ютс эквимолекул рные отношени , то получаютс полимеры более низкого молекул рного веса. Однако добавление форполимера к этим полимерам более низкого молеку л рного веса дл обеспечени малого мол рного избытка форполимера будет увеличивать молекул рный вес конечного продукта. Реакци форполимера с третичными аминами проводитс при 60-100 С в водном растворе. Спиртовой растворитель , примен емый в реакции форполимера, может быть оставлен в реакционной смеси, но наилучшие продукты получаютс при удалении растворител отгонкой по мере хода реакции. Когда ди-трет-амины реагируют с форполимером,как описано, желаемый молекул рный вес будет получатьс , пока еще присутствуют непрореагировавшие группы трет-амина. Таким образом, реакци будет продолжатьс даже при комнатной температуре в течение нескольких дней. Полимерна композици может быть оставлена на желаемом молекул рном весе путем добавлени минеральных кислот дл образовани соли с непрореагировавшим тре .--амином, Реакци форполимера с ди-трет-амином облегчаетс , если реактанты поддерживаютс при высокой концентрации . По мере прогресса полимеризации и возрастани в зкости добавл етс вода, в то врем как нагревание продолжаетс до достижени желаемой в зкости и концентрации. Реакци останавливаетс путем добавлени минеральной кислоты в количестве , достаточном ;7 превращени всего непрореагировавшего трет-амина в соль. Дл более сного понимани характера изобретени далее приводитс перечень специфических первичных аминов,третичных аминов,содержащих , один третичный азот- и третичных аминов, содержащих два третичных атома азота, пригодных дл применени в изобретении. Однако перечень даетс только в цел х иллюстрации и изобретение не ограничиваетс применением перечисленных специфических аминов. Первичные амины, найденные удовлетворительными дл реакции с эпихлоргидрином с образованием форполимера , включают алифатические, алициклические и алкилароматические амины, которые могут быть замещены гидроксильными группами или хлором или могут содержать двойные углеродные св зи. Алифатические группы в этих аминах могут быть с линейной или разветвленной цеп ми. Примерами этих аминов вл ютс следующие: Метиламин трет-Октиламин Этиламин Стеариламин н-Пропиламин Циклогексиламин З-хлор-2-гидроксин-Гексиламин пропиламин Изопропиламин Бензиламин трис (Гидроксиметил )метиламин н-Бутиламин Этаноламин 3-Гидрокси-2-метилИзобутиламин пропил амин трет-Бутиламин Изопропаноламин. Третичные амины, содержащие один третичный атом азота, который может еагировать с форполимером, включают алифатические, ароматические и гетероциклические амины. Алифатические группы могут содержать одну или более двойную углеродную св зь и могут быть замещены гидроксильными группами. Примерами этих аМинов Явл ютс :
ДидецилметилТриметиламин
амин
ДиметилмиристилТриэтиламин
амин
N,N-ДиметиланиДиметилстеариламинЛИН
Диметилдециламин Пиридин
N,N-диметилбенэиламин
Триэтаноламин
N,N-диметилэтаноламин
Третичные амины, содержащие два третичных атома азота, которые могут реагировать с форполимером, включают следующие амины:
N,N,N,N - Тетраметил-1,2-диаминоэтан
N,N,N,N -Тетраметил-1,3-диаминопропан
N,N,N,N - Тетраметилдиаминобутан N,N,N,N - Тетраметил-1, 4-диаминобутан
N,N,N;N.- Тетраметил-1,6-диаминогексан
N,N,N,N - Тетраметил-1,3-диамино-2-пропанол
N,N,N,N - Тетраметил-1,4-диаминобутен-2
N,N,N,N - Тетраметилметилендиамин бис(бета-Диметиламиноэтил)эфир.
Подход щими растворител ми, которые могут примен тьс при получении форполимера, вл ютс метанол, этанол , 1-пропанол, 2-г1ропанол и другие пол рные растворители, включа смеси с водой. Е1сли желательно выделить форполимер, то могут примен тьс такие растворители как гексан , бензол, толуол или ксилол. Форполимер оса- щаетс и может быть удален фильтрованием,
Катионные полимеры изобретени вл ютс растворимыми в воде или других растворител х, например, в спиртах в диметилформамиде. Молеку-, л рные веса будут широко измен тьс в зависимости от реакции и конечного применени продукта. Например , продукты реакции форполимера с монотретичными аминами могутиметь молекул рный вес 500, тогда как полимеры с дитретичными аминами могут иметь молекул рные веса от 50000 до 500000.
Полимерные соединени согласно изобретению могут быть использованы в качестве обезвоживающих, формующих , удерживающих и проклеивающих агентов, а также агентов, улучшающих прочность бумаги и картона, так же, как смолы. При применении этих полимеров в качестве вспомогательных агентов при производстве электропроводной бумаги один или более из них может, например, непрерывно добавл тьс в бумагоделательную машину в подход щих местах например в массный чан, смесительный насос или напорный бак, в количестве 0,05-21% в расчете на вес сухой пульпы. Желаемые результаты, достигаемые при применении этих способов , могут быть суммированы так:
увеличение продукции на единицу оборудовани ;
улучшенное формование и улучшенн прочностные свойства бумаг и картона;
увеличение общей эффективности производства из-за уменьшени потерь красителей, коротких волокон, пигментов, наполнителей, крахмала и других компонентов, благодар увеличенному удержанию этих продуктов в бумаге и картоне;
облегчение проблем загр знени вод путем применени полимеров в извлечении цепных материалов, остающихс в сточных водах от производства бумаги и целлюлозы.
Эти соединени могут также примен тьс дл удалени растворенных и твердых частиц, остающихс в воде перед сбросом, хот такое применение не вл етс вполне подход щим, поскольку сбросы могут подвергатьс биологическому разложению или сжиганию или захоронению по санитарным правилам.
Полимерные соединени согласно изобретению пригодны также дл обработки воды, поступающей из источников снабжени . Эти соединени вл ютс быстро действующими флокул нтами и в дополнение к желаемой степени полноты удалени тонко распределенных или растворенных тверды веществ может достигатьс сокращение времени процессов очистки. Аналогичное применение может иметь место дл удалени растворенных и твердых частиц из промышленных или коммунальных сточных вод,
Катионна природа водорастворимых полимеров служит также дл увеличени эффективности водных адгезиных составов. Это осуществл етс путем использовани сильного положительного зар да полимеров в электростатической св зи или путем использовани непол рных характеристик св зывани полимеров с адгезивными материалами и поверхност ми. фактически не несущими достаточно сильного зар да дл образовани электростатической сз эи. Например адгезионна св зь полиэтилена с бумагой значительно увеличиваетс путем обработки адгезивного вещест ва, примен емого дл изготовлени бумаги, малыми количествами предла гаемых полимеров. В текстильной промышленности те же свойства этих полимеров, какие используютс в бумажной промыш ленности, могут примен тьс при различных операци х при обработке хлопкового текстил . Сродство поли меров к целлюлозе, а также к разли ным красител м, пигментам и отделкам , улучшает удерживание волокон, а также улучшает стойкость к выщелачиванию обработанной ткани и дру гим процессам, которые снижают эффективность присадок. Эти полимеры менее эффективны дл получени таких эффектов с синтетическими тк н ми, но все же обладают некоторой полезностью. В частности, катионные полимеры полезны дл придани антистатических свойств синтетичес ким текстильным продуктам, а также ткан м из натуральных волокон. Разрушающее действие микроорганизмов на органин/еские материалы хорошо известно.Устранение или инг бирование роста бактерий, грибков и алы было предметом многих исследований и патентов. Соединени четвертичного аммони и ионные полимеры оказались полезными дл обработки воды, примен емой в различных промышленных охлаждающих систе и в плавательных бассейнах.Катионн полимеры этого изобретени эффекти против бактерий, грибков и альг в водных системах даже при очень низких концентраци х. Полимеры оказываютс эффективными против микроорганизмов , не вызыва излишнего вспенивани . Продукты легко водорас воримы, могут разбавл тьс водой до любой желаемой концентрации. Другими преимуществс1ми полимеров этого изобретени вл ютс долгий срок хранени , отсутствие коррозионности и сравнительно низка токсичность дл теплокровных животных и людей. Концентрации, пригодные дл борьбы с микроорганизмами, могут измен тьс от 0,5 до 500г на млн, счита на вес обрабатываемой воды. Пример 1.В футерованный стеклом реактор объемом 378 л с рубашкой загружают 94,6 кг метанола и 34 кг монометиламина. Реактор закрывают, включают мешалку и полное охлаждение рубашкой, примен воду с температурой 10-20 С. 106 кг эпихлоргидрина загружают в реактор с такой скоростью, чтобы поддерживалась температура реакции 20-40°с Эту температуру поддерживают еще 12 ч после окончани добавлени эпихлоргидрина, после чего раствор анализируют на содержание иона хлорида . Общее содержание хлорида найдено равным 33,78%, в том числе 1/3 или 16,89% ионного хлорида, Метанольный раствор частично полимеризованного бис (З-хлор-2-гидроксипропил )метиламина охлаждают до 25°С. Он готов дл последующей реакции. Продукт, описанный в этом примере, Сып типичным форполимером изобретени . Пример 2. В круглодонную, четырехгорлую реакционную колбу емкостью 5л, снабженную внешним холодильником или нагревателем, термометром, мешалкой, охлаждаемым твердой углекислотой холодильником и капельной воронкой, загружают 1529 г метанола и 549 г водного раствора, содержащего 50% монометиламина . 855,Зг эпилхлоргидрина по капл м добавл ют с такой скоростью , чтобы температура поддерживалась в пределах 10-30 С. Затем добавл ют еще 800 г эпихлоргидрина с такой скоростью, чтобы температура поддерживалась 55-60 С. После последнего добавлени эпихлоргидрина перемешивание продолжают еще 3 ч. Частично полимериэованный метанольный раствор бис(З-хлор-2-гидроксипропил) метиламина охлаждают до 25 С. Он готов дл последующих реакций. Пример 3. Работу провод т по методике примера 1, причем примен ют растворитель 1-прс-1анол. Форполимер , полученный из этого растворител , как показывал инфракрасный спектральный анализ, был такой же, как и в примере 1. Пример 4. Работу провод т по методике примера 1 с малыми количествами реагентов и растворителей, причем растворител ми были этанол, 2-пропанол и ацетон. Как показал инфракрасный спектральный анализ, форполимер, полученный из этих растворителей , был такой же, как и в примере 1. Пример 5. Работу провод т по методике примера 1, причем количество монометиламина измен ют от 35% водного до 100% безводного монометиламина. -Пример 6. Работу провод по методике примера 2 с малыми количествами реагентов и растворителей , причем монометиламин замен ют следующими аминами: Этиламин Циклогексилн-Пропиламин Этаноламин Изопропиламин Бензиламин Стеариламин и-Ьч п;памнн т рет-Бутиламин трис (Гидрокси метил)метиламин трет-Октиламин З-Гидрокси-2-метилпропиламин и-Гексиламин З-х-лор-2-гидроксипропйламин Пример 7. В футерованный стеклом реактор объемом 378 л с рубашкой загружают 111 кг метанольного раствора содержащего 51,4% частично полимеризованного бис(3-хлор-2-гидроксипропил )метиламина (полученного как описано в примере 1) . Реактор был оборудован дл перегонки под вакуумом. Метанол (около 50 фунтов, 23,7 кг) отгон ют под пониженным давлением от 122 до 50мм рт.ст, при температуре 40-50с. Затем в реактор загружают 46,7 кг водного раствора, содержащего 3,14% Ы,Ы,Ы,К-тетраметил 1,2-диаминоэтана . Содержимое реактора нагревают при 75-95 0 с перемешива нием до загустевани реакционной с си. Затем дл разбавлени содержимого реак-тора добавл ют 195 кг воды в течение 1ч порци ми от 15 до 51кг Реакционной массе дают загустевать после добавлени каждой порци воды. Температуру во врем добавле воды поддерживают 90-95с. После последнего добавлени воды содержи мое реактора охлаждают до 30-35 С. В зкость конечного продукта была 1292 сП по вискозиметру Брукфильда В зкость раствора увеличивалась со временам до 3000 сП через 24ч и нак нец до полного гел через 4 дн . Пример 8. В круглодонную,ч рехгорлую стекл нную реакционную колбу емкостью 1 л,снабженную наруж ным нагревом, мешалкой, термометром , холодильником и капельной воронкой , загружают 260,5 г метаноль ного раствора, содержащего частично полимеризованный бис(З-хлор-2-гидроксипропил ) метиламин, 73,1 г воды и 93,6 г водного раствора, со жащего 67% Ы,Ы,Ы,Ы-тетраметил-1,2-диаминоэтана . Содержимое реактора нагревают при перемешивании с обра ным холодильником (от 75 до 90°С) и отгон ют 94,3 г метанола. Затем добавл ют 3.20 г воды и содержимое реактора поддерживают при 55-60°С до достижени в зкости 1500 сП, после чего добавл ют 130 г воды. Реакционную смесь охлаждают до 25-30 С и добавлением концентрированной серной кислоты рН довод т до 4,0. Конечна в зкость 1575 сП и оставалась посто нной при долгом сто нии. Пример 9.В круглодонную, четырехгорлую стекл нную реакцион ную колбу емкостью 1 л,снабженную нагревательной рубашкой, мешалкой, термометром, холодильником и капельной воронкой, загружают 132,2г водного раствора, содержащего 96,5% частично полимеризованного бис(3-хлор-2-гидроксипропил )метиламина, 84.,5г воды и 112,8г водного раствора , содержащего 5,51% N,N,N,Nтетраметил-2-диаминоэтана . Содержимое реактора нагревают при 5580С 2 ч затем в течение 30 мин добавл ют 250 г воды. Затем температуру 75-80с поддерживают еще 2 ч. В зкость раствора 90 сП. К реакционной смеси добавл ют 6,6г водного раствора, содержащего 96,5% частично полимеризованного бис(3-хлор-2- гидроксипропил ) метиламина и температуру поддерживают в пределах 75-80 0 еще 4 ч. Затем добавл ют 96,6г воды и содержимое реактора вьщерживают при 60-65с 6,5ч. Добавлением 19,6г концентрированной серной кислоты рН довод т до 4,0. Конечна в зкость раствора 2029 СП. Пример 10. В круглодонную четырехгорлую стекл нную реакционную колбу емкостью 1л, снабженную нагревательной рубашкой, мешалкой, термометром, холодильником и капельной воронкой, загружают 34г водного раствора, содержащего 97,5% частично полимеризованного бис (3-хлор-2-гидроксипропил) метиламина (полученного как описано в примере 1, с удалением отгонкой метанола), 123 г воды и 64г водного раствора, содержащего 98,7% Ы,Ы,Ы,Ы-тетраметил-1,2-диаминоэтана . Реакционную смесь нагревают при 70-75 С 2 ч и затем разбавл ют 320 г воды. Реакционную смесь нагревают при 10 ч, при этом в зкость по Брукфильду увеличиваетс от 105 до 1865 сП. Затем дл разбавлени реакционной смеси добавл ют 127 г воды и получившийс раствор охлаждают до 30-35 С. Добавлением 16,8 г 96%-ной серной кислоты рН довод т до 3,8. Конечна в зкость продукта 1280 сП. Пример 11. Примен ют методику примера 8. В качестве удал емого органического растворител примен ют этанол, 1-пропанол или 2-пропанол . Все эти растворители унос т воду во врем их отгонки, поэтому в реактор добавл ют количество воды, эквивалентное уносимому в азеотропе. Продукты, полученные с применением этих растворителей, во всех отношени х одинаковы с получаемыми в примере 8. Пример 12. Примен ют методику примера 8, при которой полимерный бис(З-хлор-2-гидроксипропил) метиламин был заменен эквивалентным мол рным количеством следующих полимерных бис(З-хлпр-2-гидроксипропил ) алкиламинов, в которых ал кильной группой были следующие: Стеарил н-Пропил Бензил Иэопропил Циклогексил н-Бутил З-гидрокси-2 -метилпропил трет-Бутил трис(Гидрокс метил) метил 3-yjT.op-i2-Гидроксигидрокси Пропил Пример 13. Примен ют мето дику примера 8,при которой N,N,N,N тетраметил-1,2-диаминоэтан был заменен мол рным эквивалентом следую щих ди-третичных аминов: ( бис-бета-Диметиламиноэтил)эфир N,N,N,N- Тетраметил-1,2-диамино бутан N,N,N,N - Тетраметил-1,4-диами нобутан N,N,N,N - Тетраметил-1,б-диами гексан N,N,N,N - Тетраметилметилендиа мин 1,3-бис(диметиламино)2-пропанол N,N,N,N - Тетраметил-1,3-диами нопропан. Пример 14.Примен ют методи примера 8,при которой N,N,N,N-TeTp метил-1,2-диаминоэтан замен етс мол рными количествами третичных. аминов,ьэквивалентными имеющемус содержанию органического хлора форп лимера. Примерами использованных третичных аминов были: триэтиламин пиридин, триметиламин, диметил элкиламины, диметилбенэиламин, 3-хлор-2-гидроксипропилдиметилсииин Пример 15. В круглодонную четырехгорлую стекл нную реакционную колбу емкостью 3л, снабженную наружным охлаждением, мешалкой, гер мометром,.охлсшдаемьм твердой угле кислотой холодильником и капельной воронкой, загружают 1200 мл метанола и 36,8 г безводного аммиака При поддержании температуры 0-25°С медленно добавл ют 596 г эпихлоргид рина.Реакционную смесь перемешивают 10-15ч и дают нагретьс до комнатной температуры. Раствор частично полимеризованного трис(3-хлор-2-гидроксипропил )амина был готов дл применени в последующих реакци х. Пример 16. В круглодонную четырехгорлую стекл нную реакционную колбу емкостью 250 мл, снабжен ную наружным нагревсм, мешалкой, термсметром и холодильником, загружают 44,3 г трис(3-хлор-2-гидрокси пропил)амина, ЗОг воды и- 43,5г водного раствора, содержащего 60% N,N,N,N-тeтpaмeтил-l,2-диамино55 этана. Содержимое реактора нагревают с обратным холодильником 4 ч до превращени в гель, растворимый в м гкой воде. Пример 17. в круглодонную четырехгорлую реакционную капбу емкостью 500 МП, снабженную наружным охлаждением,мешалкой,термометром, холодильником и капельной воронкой, .загружают 16,0 г метанольного раствор а, содержащего 46,2% трис{3-хлор-2-гидроксипропил )амина,152 г метанольного раствора,содержащего 39,37% хлористого бис (З-хлор-2-гидроксипропйл ) диметиламмони , 46,3г водного раствора, содержащего 59,51% N,N,N,N-тетраметил-, 2-диаминоэтана и 76 г воды. Содержимое реактора нагревают при 75-80с, отгон ют 102 г метанола. Затем содержимое реактора нагревают 3 ч с обратным холодильником, после чего охлаждают до 25°С. Продукт представл ет собой в зкий бледно-желтый раствор. Пример 18, Катионные полимерные соединени ,полученные согласно изобретению, испытывают на эффективность удержани двуокиси титана в пульпе. Композицией, примен вшейс в этих испытани х, была смесь 70/30 беленой твердолиственной и размолотой беленой м гколиственной крафтцеллюлозы .Затем жидкую массу разбавл ют до консистенции 0,6% и смешивают с 10% двуокиси титана, счита на сухую пульпу. В опыте примен ли динамический обезвоживатель, снабженный мешалкой дл регулируемого завихрени и высокого динамического среза. Прибор состо л из двух частей. Испытываемый образец загружали в верхнюю камеру емкостью 1 л. Нижн камера вл лайь воздушной и служила дл предупреждени вытекани смеси из верхней,Эти две камеры были разделе- ны никелированным перфорированным ситом, имеквдим конические отверсти диаметром 0,076 мм,общейплощадью 14,5% от всей площади сита. Мешалка в верхней камере представл ла собой 50 мм пропеллер, приводимый во вращение синхронным электромотором с регулируемой скоростью. При всех испытани х скорость мешалки равна 1000 об/мин. При этих испытани х 500 мл 0,6%ной пульпы смешивают в верхней камере с требуемьам количеством полимерного удерживающего агента. Смесь перемешивают в течение 1 мин и пробку в нижней камере удал ют. Образец фильтруют через сито и после прохода 150мл отбирают образец дл анализа. Этот фильтрат содержит мелочь ПУЛЬПЫ и Ti Oj , не задержанную ситом . ЮОг фильтрата образца фильт- руют череэ бумагу Ватман 42 и содержание T-iO в образце определ ют шутем сжигани фильтровальной бумаги. ,„„ Зола % удерживани 100х
Эту методику примен ют дл испытани полимерных материалов примеров 7,8,9,12 и 13.Увеличение удерживани было значительным в каждом случае ,Во могих случа х оно было больше или равно удерживанию,ДостигаемоСН .
СН,
Пример 19. Флокулирующие свойства катионных полимеров этого изобретени опоедел ютс при применении смеси пульпы и глины по следующей методике.
В стакан емкостью 800 мл загружают 550 мл воды и 50 мл смеси, содег жащей 0,3г размолотой еловой пульпы и 0,5 г каолина. Пульпа и каолин диспергируютс в смесителе Уоринга. Затем в стакан вставл ют мешалку с числом оборотов 100 об/мин и заливают раствор испытуемого полимера в желаемом количестве. Смесь перемешивают 1 м::н и скорость мешалки уменьшают до 10 об/мин, наблюдени за скоростью осаждени глины и пульпы производ т через 1 и 5 мин. Затем мешалку останавливают и смеси 680655 по
му обычными промлцленными средствами .
Результаты,полученные при определении повышени % удерживани при применении различных полимеров,представлены в табл.1..
Таблица
дают сто ть 10 мин перед окончательным наблюдением.
Эту методику примен ют дл испытани в качестве флокул нтов полимерных материалов, описанных в примерах 7,8,9,12 и 13, Флокулирующие свойства всех полимеров были значительными и в большинстве случаев лучше или такие же,как у известных катионных флокулирующих агентов.
Пример 20. Эффект двух катионных полимеров этого изобретени на ингибитирование роста chCor-eECa pvrenoidosa и Pfiof-midium inundatum определ ют по известной методике (описанной в примере 2 патента США № 3771989) . Полимер А был получен путем реакции монометиламина с 2 мол зпилхлоргидрина с образованием форпообработанного образца, г- зола необработанного образца, г - --- ---siЗола необработанного образца, г 16 Процент удерживани вычисл ют следующей формуле: лимера, который затем реагирует с 0,9 мол.экв. N,N,N,N-тeтpaмeтил-l, диаминоэтана, как ог.исано в примере 7. Полимер В получен путем реПример 21. Эффект двух пол меров, описанных, в примере 20, на ингибитирование роста грибков Cfiacto mium greobosom и PeniciCEiom roq,ueforti определ ют, примен метод, описанны в патенте США 3356706, с тем изменением , что в качестве субстрата используют раствор минеральной соли вместо пульпы. Раствор минеральной соли содержит следующие компоненты, г/л:
Ингибирование роста грибков катионными полимерами через 7 дней
CtiactornivjtTi gE.otoosum
PenidEeium oq.
4 4
4 4 2 1 О О 4 5 акции форполимера из моиометиламин-эпихлоргидрина с диметилолеинамином , как в примере 14. Результаты приведены в табл.2. Таблица2 Нитрат аммони Фосфат кали двухосновный Хлорид кали Сульфат магни Твин 80 Деионизированна До 1000 мл. вода Твин 80 вл етс полиоксиалкиленовым производным |Сорбитанмо.оолеата, Результаты представлены в табл.3. Таблица 3
1
3 5
10 15
20 25
Пример 22. Эффект двух полимеров , описанных в примере 20, на убиваемость в % бактерий Enterobocter aerog-enes определ ют по методу,описанному в патенте ОНА №28.81070,с тем изменеьТйем, что примен ют в качестве субстрата основной солевой раствор , обогащенный глюкозой, вместо пульпы. Основной солевой раствор содержит следующие компоненты, г/л:
Фосфат натри
двухосный3,0
Хлористый аммоний 0,5
Процент убитых Enterobacter acrogrenes в субстрате из основных солей с рН 6,0 после 18-часового контакта с двум катионныМи полимерами
Claims (2)
1.Лурье А,А. Сорбенты и хроматографические носители, хими М,, 1972, с.73.
2.Авторское свидетельство СССР 288301, кл. G 08 G 59/40, опубл; 27.01.71 (прототип). - пр ма алифатическа группа, содержаща 1-6 атомов углерода ; - полиметиленова группа, содержаща 12 атомов углерода, CH-tlHj-, -СН2- Нг-0-СНг 1Нг- и/ги ОН
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US56806675A | 1975-04-14 | 1975-04-14 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU680655A3 true SU680655A3 (ru) | 1979-08-15 |
Family
ID=24269798
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU752170751A SU680655A3 (ru) | 1975-04-14 | 1975-09-09 | Способ получени полимерного электролита |
Country Status (20)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS51138799A (ru) |
| AR (1) | AR219477A1 (ru) |
| AT (1) | AT362230B (ru) |
| AU (1) | AU501621B2 (ru) |
| BE (1) | BE832399A (ru) |
| BR (1) | BR7602024A (ru) |
| CA (1) | CA1047692A (ru) |
| CH (1) | CH642385A5 (ru) |
| DK (1) | DK321375A (ru) |
| ES (1) | ES440218A1 (ru) |
| FI (1) | FI62113C (ru) |
| GB (1) | GB1507406A (ru) |
| IE (1) | IE43087B1 (ru) |
| IN (1) | IN141819B (ru) |
| IT (1) | IT1053853B (ru) |
| NL (1) | NL173859C (ru) |
| NO (1) | NO143353C (ru) |
| SE (1) | SE430509B (ru) |
| SU (1) | SU680655A3 (ru) |
| ZA (1) | ZA754568B (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2266301C1 (ru) * | 2004-06-29 | 2005-12-20 | Закрытое акционерное общество "ФИНЭКО" | Способ получения водорастворимого сополимера |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4046648A (en) * | 1975-09-29 | 1977-09-06 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Polyamine additives in alkaline zinc electroplating |
| JPH04346903A (ja) * | 1991-05-24 | 1992-12-02 | Mitsubishi Kasei Polytec Co | 放線菌による病害を防除する農業用組成物 |
| ES2159339T3 (es) * | 1996-10-21 | 2001-10-01 | Werner Briel | Trapo pegajoso. |
| AU2007286075A1 (en) * | 2006-08-15 | 2008-02-21 | Dow Global Technologies Llc | Process for preparing quaternary alkylammonium halides |
| JP2019056050A (ja) * | 2017-09-20 | 2019-04-11 | ソマール株式会社 | カチオン性填料処理剤 |
-
1975
- 1975-07-07 IN IN1324/CAL/75A patent/IN141819B/en unknown
- 1975-07-10 CA CA231,200A patent/CA1047692A/en not_active Expired
- 1975-07-11 AU AU82970/75A patent/AU501621B2/en not_active Expired
- 1975-07-15 DK DK321375A patent/DK321375A/da not_active Application Discontinuation
- 1975-07-16 NO NO752546A patent/NO143353C/no unknown
- 1975-07-16 ZA ZA00754568A patent/ZA754568B/xx unknown
- 1975-07-16 NL NLAANVRAGE7508495,A patent/NL173859C/xx not_active IP Right Cessation
- 1975-07-16 AR AR259611A patent/AR219477A1/es active
- 1975-07-22 SE SE7508334A patent/SE430509B/xx not_active IP Right Cessation
- 1975-07-28 AT AT581375A patent/AT362230B/de not_active IP Right Cessation
- 1975-07-30 FI FI752178A patent/FI62113C/fi not_active IP Right Cessation
- 1975-08-13 ES ES440218A patent/ES440218A1/es not_active Expired
- 1975-08-13 BE BE159175A patent/BE832399A/xx not_active IP Right Cessation
- 1975-09-09 SU SU752170751A patent/SU680655A3/ru active
-
1976
- 1976-02-13 IT IT48095/76A patent/IT1053853B/it active
- 1976-03-22 GB GB11501/76A patent/GB1507406A/en not_active Expired
- 1976-04-01 BR BR7602024A patent/BR7602024A/pt unknown
- 1976-04-12 IE IE767/76A patent/IE43087B1/en unknown
- 1976-04-13 JP JP51041762A patent/JPS51138799A/ja active Granted
- 1976-04-14 CH CH476776A patent/CH642385A5/de not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2266301C1 (ru) * | 2004-06-29 | 2005-12-20 | Закрытое акционерное общество "ФИНЭКО" | Способ получения водорастворимого сополимера |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| AR219477A1 (es) | 1980-08-29 |
| NL7508495A (nl) | 1976-10-18 |
| DK321375A (da) | 1976-10-15 |
| JPS5410039B2 (ru) | 1979-05-01 |
| IN141819B (ru) | 1977-04-23 |
| IE43087B1 (en) | 1980-12-17 |
| NL173859C (nl) | 1984-03-16 |
| SE7508334L (sv) | 1976-10-15 |
| SE430509B (sv) | 1983-11-21 |
| AU8297075A (en) | 1977-01-13 |
| BE832399A (fr) | 1975-12-01 |
| NO143353C (no) | 1981-01-21 |
| IE43087L (en) | 1976-10-14 |
| FI752178A7 (ru) | 1976-10-15 |
| CH642385A5 (en) | 1984-04-13 |
| ES440218A1 (es) | 1978-12-01 |
| NO143353B (no) | 1980-10-13 |
| ZA754568B (en) | 1976-12-29 |
| CA1047692A (en) | 1979-01-30 |
| IT1053853B (it) | 1981-10-10 |
| AT362230B (de) | 1981-04-27 |
| NL173859B (nl) | 1983-10-17 |
| GB1507406A (en) | 1978-04-12 |
| BR7602024A (pt) | 1977-10-18 |
| FI62113C (fi) | 1982-11-10 |
| NO752546L (ru) | 1976-10-15 |
| ATA581375A (de) | 1980-09-15 |
| JPS51138799A (en) | 1976-11-30 |
| AU501621B2 (en) | 1979-06-28 |
| FI62113B (fi) | 1982-07-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4054542A (en) | Amine-epichlorohydrin polymeric compositions | |
| FI74033C (fi) | Vattenloesliga blandningar av kvaternaera ammoniumpolymerer, icke-joniska och/eller katjoniska vinyladditionspolymerer och icke-joniska och/eller katjoniska ytaktiva medel. | |
| US4778813A (en) | Polymeric quaternary ammonium compounds, their preparation and use | |
| US4506081A (en) | Polymeric quaternary ammonium compounds and their uses | |
| US4581058A (en) | Polymeric quaternary ammonium compounds and their uses | |
| EP0528409B1 (en) | Cationic polymer flocculating agents | |
| EP0025142B1 (de) | Polyquaternäre Ammoniumverbindungen, ihre Herstellung, ihre Verwendung bei der Papierherstellung und sie enthaltende Papierbehandlungsmittel | |
| IE53470B1 (en) | Linear basic polymers,their preparation and use | |
| DE2127082A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von neuen Polyätheraminen und deren Verwendung | |
| KR101156895B1 (ko) | 합성 다중 4차 암모늄 염 | |
| SU680655A3 (ru) | Способ получени полимерного электролита | |
| US4929309A (en) | Nitrogen-containing water-soluble polymeric compounds | |
| US2849411A (en) | Stabilization of basic condensation products of epichlorohydrin | |
| US20040238138A1 (en) | Modified polyalkyleneimine and methods of using the same | |
| EP0349629B1 (de) | Seitenkettenhaltige vinylmono- und -copolymeren | |
| US4347339A (en) | Cationic block copolymers | |
| WO2024155976A1 (en) | Additives and compositions for papermaking | |
| US4325940A (en) | Anti-microbial, cosmetic and water-treating ionene polymeric compounds | |
| EP0066366A2 (en) | Branched polyamidoamines, method for their preparation and method of improving the wet strength of paper using them | |
| US3507847A (en) | Polyacrylamide-based wet-strength resin and paper having a content thereof | |
| US4271053A (en) | Quaternary ammonium graft copolymers for use as flocculants and method of preparing same | |
| GB1576447A (en) | Poliamideamine flocculating agents | |
| US4568721A (en) | Starch cationization | |
| JP4064194B2 (ja) | 凝集剤及びその使用方法 | |
| US4384110A (en) | Polyamines containing urea groups prepared from lactam or aminocarboxylic acid |