SU711021A1 - Способ получени фосфорных удобрений - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к технике полу чени  фосфорных удобрений из высокомаг незиальных карбонизированных фосфатных Известен способ получени  фосфорных удобрений из магнийсодержащего фосфатного сырь  путем обработки водной суспензии фосфатного сырь  5-6%-ным раствором серной кислоты, полученным разбавлением концентрированной кислоты обо ротным раствором, содержащим 3-4% ЛО9О4 Р отношении Ж:Т в суспензии 4:1, температуре в течение 1ч 15 мин. Затем пульпа сгущаетс  в отсто никах до Ж:Т 0,5-0,75 И подвергаетс  фильтрации 1. Недостатками этого способа  вл ютс  невысока  селективность процесса, мала  его интенсивность, плохие фильтрующие свойства суспензии фосфорита и образование больших количеств разбавленны и трупноути;П(аируомых кислотных стоков. Ланный мстоа лл  практической утилизации не poKosfoiiдуетс . Наиболее близким по технической сущности и постигаемому результату  вл етс  способ получени  фосфорных удобрений из магнийсопержашего- фосфатного сырь  путем обработки последнего серной кислотой концентрацией 25% при температуре 10-8О°С, Ж:Т 19-0,5:1 (1-1,5:1) и рН 2,0-5,0 в течетге 1-3 ч с последующей фильтрацией полученной суспензии, отделением магнийсодержащего раствора и переработкой обезмагиенного фосфатного сырь  на фосфорное удобрение 2. Недостатки известного способа заключаютс  в малой селективности процесса извлечени  магни , составл ющей 8395% , т;е. переход значительного количества FjOc магнийсодержащий раствор и, следовательно, сниже1гае его содержа- ьт  в обезмагненном 4 СК1ТНом ciiipj e, что при дал11иейшой перордботкс обеамаг- пенного сырь  на удобрени  приводит к увеличению расхо ных норм по сырью; 1ГИОКОЙ итх;нсив11ост 1 процесса (продолжи-37 телыюсть ч); отсутствием утилизации магнийсоцержащего раствора. Цель изобретени  - снижение расходных норм по сырью на получение удобре НИИ за счет повышени  селективности про цесса обезмагнивани , сокращение продолжительности способа обезмагнивани  и у тили затаи маг ни йс о держащего раствора . Поставленна  цель достигаетс  тем, что в способе получени  фосфорных удобрений из магнийсодержащего фосфатного сырь  путём обработки его серной кислотой , фильтрапии суспензии с получением маг ни йсо держащего раствора и обезмагне иНого сырь  и дальнейшей переработки обезмагненного сырь  на удобрени , обра ботку ведут кислотой концентрацией 5093% до рН 3,2-3,7 при норме кислоты 75-82% в расчете на карбонаты, температуре 85-95 С в течение 5-10 мин, а отфильтрованный магнийсодержащий раствор регенерируют известковым молоком. при температуре 55-65 С, рН 10-11, мол рном отношении СаО / 0,91 ,0 в течение 20-60 мин с получением оборотной воды, содержащей 0,006% MgfO. Обезмагненный фосфорит перерабатываетс  в фосфорные удобрени  известным способами, а магнийсодержащий раствор регенерируетс  известковым молоком с целью получени  очищенной воды дл  обо ротного водоснабжени  - с одной стороны а с другой - при гидроциклонном разделе нии гипсомагнезиального осадка выдел етс  гидроокись магни  и гипс. Гидрооки магни  находит самое широкое применени в различных отрасл х промышленности, а гипс может быть использован в качест ве полупродукта дл  строительных целей или служить сырьем дл  получени  серной кислоты. Проведенные исследова{га  показывают , что дл  получени  оборотной воды, содержащей, не более 0,006%М.Ои хорошо раздел емого гипсомагнезиального осадка, необходима температура не ниже 55°С, мол рное отношение СрО/Л не ниже О,9, продолжительность процесса 20-6О мин. При таких услови х образуютс  кристаллы величиной 100-140 10 40 мкм, что позвол ет провести разделе ние смеси Wvg(OH),+ Со 504 с высокой степенью разделени . Понижение температуры, уменьшение BpeMetm и мол рного отношени  CoO/AAg приводит к увеличению содержани  MgO 1 В воде и уменьшению размеров кристаллов гипса, что снижает качество образующейс  гидроокиси магни  . Пример. 100 кг кингисеппского флоттоконцентрата состава 29,6%, ,,6%, СО 6,2% смешивают с 40О кг воды и подают в реактор, куда поступает 93%-на  серна  кислота в количестве 12,2 кг (82% от стехиометрически необходимого количества на разложение карбонатов). Извлечение магни  протекает в течение 5 мин при температуре , рН 3,2. Степень извлечени  MgQсоставл ет. 80,7% . Достигаема  селективность - 99,8%. Обезмагненный фосфорит в количестве 125 кг (с влажностью 20%) после фильтрации поступает на производство двойного суперфосфата. Расход обезмагненного фосфорита составл ет 0,415 т на 1 т двойного суперфосфата , фильтрат (37О кг) с содержанием 00,4% в количестве 1,5 кг регенерируетс  10%-ным известковым молоком (14 кг) при температуре . рН 11, мол рном отношении CcjO//Wg l,0 в течение 20 мин. Осажденна  магнезиальна  масса раздел етс  в гидроциклонах на М(ОН ),2,2 кг и гипс 4,6 кг, используемый в качестве полупродукта дл  строительных материалов. Очищенна  вода с содержанием WVgfO 0,ОО6 использует-i с  в оборотном водоснабжении. Пример 2. 100 кг фосфорита состава, указанного в примере 1, смешивают с 400 кг воды и подают в реактор , куда поступает 50%-на  серна  кислота в количестве 20,7 кг (75% от стехиометрии). ИзвлечениеМ О происходит через 10 мин при температуре 85 С и рН 3,7. Степень извлечени  окиси маг- 1ге  составл ет 70%. Достигаема  селективность - 99,5%. Суспензи  фос({юрита в количестве 498,3 кг поступает на фильтр. Обезмагненный фосфорит (содержание магни  0,55%) после 4ильтрации с влажностью 20% в количестве 125 кг направл ют дл  переработки на двойной суперфосфат. Расход обезмагненного фосфорита на 1 т двойного суперфосфата составл ет О,415 т. Фильтрат в количестве 373 кг с содержаппе | окиси магни  1,2 кг поступает на регенерацию 10%молоком (19 кг) при, ным известковым рИ J.О, .мол рном оттемпературе 55 С, ношении Cc(O/N p2- -0.9 в течение 60 мин. Осажденна  магиезиаш.па  масса раздел етс  в гидроциклонах гидроокись маг- ш  2 кг и гипс 5 кг. Очищс-нна  вода с . содержанием ОЪ,006% используетс  дл  оборотного водоснабжени . Пример 3. 1000 кг фосконцентрата состава, указанного в примере 1, смешивают с 400 кг воды и подают в реактор, куда поступает 70%-на  серна  кислота в количестве 15,8 кг (80% от стехиометрии). Извлечение магни  протекает в течение 7 мин при температуре , рН 3,4. Степень извлечени  МОО составл ет 78,8%, Достигаема  селективность - 99,7%. Обезмагненный фосфорит Сравнительна  харак и известног 7 216 после фильтрации с влажностью 0% в количестве 125 кг с содержанием Мр 0,6% направл ют на получение двойного суперфосфата. Фильтрат (370 кг) с содержанием 1,2 кг регенерируют при температуре , рН 10,5, мол рном отношении CaO/Mg iO.,95 в течение 40 мин 10%-ным известковым молоком в количестве 17 кг. Осаждента  магнезиальна  масса раздел етс  в гидроцикМ (ОН),., лонах на М(ОН)о 2 кг и гипс 5,5 кг. Очищенна  вода используетс  в замкнутом оборотном иикле. истика предлагаемого особов

тика процесса обезмагнивани 

РН

Температура, С

Норма N2604.%

Концентраци 

НгВ04. Утилизаци  раствора обезмагнивани 

83-95,5

6О-18О

0,448

.

3,2-3,7

2-5

0-80

85-95 10О 75-82

25

50-93

Утилизаци 

тсутствует известковым молоком температура 55-65°С рН 1О-11 мол рное отношеше 0,91 ,0

врем  обработки 2О-60 мин

70-80

60-70 99,5-99,8

Claims (2)

1. 5-1О 0,415 771 Ws сопротивлени  преалагаемого и и:з вестного способов(см. табл.) видно, что предлагаемый способ позвол ет увеличить степень извлечени  15,5%, побитьс  практически максимальной селективности извлечени м интенсифишровать процесс в 6-36 раз, а также снизить расходные коаффиш1енты по сырью в про-. изводстве двойного суперфорйшта от 0,448 до 0,415. т. Формула изобретени  1. Способ получени  фосфорных удобрений из магнийсодержащего фосфатного сырь  путем обработки последнего серной кислотой с последующей фильтрацией полученной суспензии, отделением магнийсодержащего раствора и переработкой обезмагненного фос(|атного сырь  на фосфорнов удобрение, отличающийс  тем, что, с целью сокращени  продолжител 1 ности процесса обработки, повышени  селективности процесса, обработку ведут при норме серной кислоты 75-82% от стехометрии на содержание карбонатов при температуре 85-95°С, а магнийсодержащий раствор обрабатывают известковым молоком. 2. Способ по п. 1, отличающий с   тем, что обработку известковым молоком ведут при температуре 5565 С, рН10-11, мол рном отношении CaO/Mg -O,9-l,O в течение 20-60 мин. Источники информации, прин тые во внимание экспертизе 1.Чепелевецкий М. Л,, Бруикус Е. Б. и др. Химическое обогащение фосфоритов Каратау месторождени  Чулактау, Сообщение о научно-технических работах НИУИОР. Обмен опытом. Госхимиздат М., 1967, с. 15-17.
2. 2.Патент США МЬ 3717702, кл. 423-32О, 20.О2.73 (прототип).