SU717082A1 - Способ получени феноламинных смол - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОЛОДМИННЫХ СЙрЛ

11енйл-4-мвтилпентена-1, 2, 4-дифенил-4--метилпентена-2 и 1,1, 3-триметил-З-фенилиндана . В зависимости от способа получени  и условий проведени  синтеза СоотйОШениё к 3мпонент6в в кЬйеЧйом продукте может быть различным . Димеры «.-метилстирола  вл ютс  достух ными веществами. Известны различные способы получени  димеров. Нами разработан способ получени  димеров о -метилстирола, основанный на йсггьльзр вании доступного сырь , имеюаёгос  на заводах сйнтетическpro каучука , Способ не св зан с образованием сточ НИИ во  и загр э,ненйем окружающей природы,

При производстве фенолоаминных смол димер Может быть добавлен в начале процесса, по истечении некотоВ зкость продуктов

рого времени или после завершени  его. Способ предусматривает возможность вводить димер в фенолоаминные смолы по част м. Это позвол ет варьировать свойства фенолоаминных смол в нужном направлении.

Применение димеров «:-метилстирола в качестве растворител  при получении фенолоалшнных смол позвол ет получать товарный продукт с концентрацией 6570 вес,%. Такой продукт при температуре 60-80°С подвижен и легко перекачиваетс  насосами. Сравнительна  в зкость фенолоаминной смолы BQ-l продукта Конденсации гексаметилентетрамина с октилфенолом в масле ЭФ-4 и димерах ос-метилстирола приведена в .табл,1,

Т а б л и ц а 1

Масло ЭФ-4

Димер с -метипстирола

ВС-1 в масле ЭФ-4 (35%) ВС-1 в димере с -метилстирола (35%)

Как ййдйо из данных табл, 1 в ркость iSC-l в масле ЭФ-4 более чем в 4 ра & а прёврсйодит а зкоетьвс- в Йимерё, Это позвол ет значительно повыситзЕ. концентрацию фенолоаминных смол в йнмёрах и интенсифицировать процесс,

Получейие концентрированного продукта приводит к сокращению транспор йых расходов л значительному уменьшению продолжительности реакции до 5-6 ч вместо в том случае, когда используетс  масло),

В том случае, когда фенОлоамйнные смолыиспользуютеи в качестве стабилизато1 ов кс1учуков , занчительно больша  концентраци  смол в димерах по сравнению с маслом позвол ет существенно сократить некаучуковую часть комйозиций на основе каучуков, Это благопри тно ск азЕшаетс  на свойствах ; каучука, Наиболеё важно это в то случаев, когда ста бил иЗатойы ввод т .с  в безшслйныёкаучукй,

ПриМейениё Дийёров ос-метиЛстирола i Кйчёствё раетвОрител  позвол ет получать малооокрац еннне фенолоаминные смолы,что также-бченЬ вгЬКнО при использовании их в качестве стабилизаторов .безмасл ных бутадиен-стирольных каучуков. .

17 черно-коричневый

3 бесцветный

I

96черно-коричневый

22светло-желтый

При введении в бутадиен-л-метилстирольный каучук СКМС-ЗОАРКМ-15 фенолоаминной смолы в димере в количестве 0,25 вес,% на полимер в расчете на абсолютную смолу индекс сохранени  пластичности после старени  при 140 С составл ет 88%, а у контрольного образца с извёстным промышленным антиоксйдантом Ы-фенил-уЗ-нафтиламином в количестве 1,2 вес,% индекс сохранени  пластичности составл ет всего 59%,

При получении фенолоаминных смол в твердом виде при использовании их дл  повышени  клейкости резиновых смесей добавление даже небольших количеств димеров с.-метилстирола приводит к резкому уменьшению пьшеобразова ни . Кроме того, количеством введенных димеров можно регулировать температуру разм гчени  товарного продукга , что важн.О дЛ  нормального совмещв НИИ смол с полимером,

П р и мер i. При 60-80°С раствор ют 1В,б г гексаметилентетрамина и 2,4 г салициловой кислоты в 99,6 г технического октилфенола. Из этого раствора готов т гомогенные , смеси с содержанием 5-40% димеров сС-Метилстирола , Конденсацию провод т при 130С в течение 2 ч. Получают смолы  нтарного цвета, характеристика которых приведена в табл,2,

155 114

1РЗ 96 83 75 Как видно из данных табл. 2, проведение процесса в димерахоС-метил- . стирола позвол ет получить смолы с разными температурами каплёпадеий . Пример 2. 192,6 г техническбго нонилфенола и 32,1 г гексаметилеитетрамина перадешиваетс  при 80-90 С до полного растворени  гексамётилентетрамина . Добавл ют 150,0 г димеро с -метилстирола и провод т конденсацию при 125- 130с в течение 4 ч. Получают подвижный транспортабельный продукт. В зкость полученного продукта составл ет 22 сП при . Содержание остаточного алкилфенола в смбле равно 3%. - . П р и м е р 3. Раствор ют при на греваний 13,3 г гексаметилентетрамина 06,7 г смеси мётилбензилфенолов, ribлученной алкилированием фенола стиролом и 70,3 г димеров оС-метилстйрола. Реакционную массу выдерживают 5 ч при температуре 140-145°С. Полученный

Таблица2

Тверда , хрупка  масса  нтарного цвета.

Тверда  масса  нтарного цвета.

Пластична  масса  нтарного цвета В зка  масса

Claims (1)

1. Жидкость светло-желтого цвета продукт содержит 1,9% остаточных моио и дизамёщб«ных фенолов. В зкость продй кта составл ет 18 сП, при . Формула изобретени  Способ получени  фенолоаминных смол, включаюьщй конденсацию замещенных фенолов с гексаметилентетрг1мином при на грёвании в среде сч ганическЬго растворител  отличающийс   тем, что, с целью уменьшени  ,ойрас|си фенбламинных смол и инфенснфикации процесса, в качестве раство-рй ёлЯ берут димерыс -метилстирола. Источники информации, гфин тые во внимание при экспертизе 1.Авторское свидетельство СССР 32234D, кл. С 08 G 5/06, 1972. 2,Авторское свидетельство СССР } 497313, кл. С 08 G 5/08, 1974 (прототип ) .