SU743576A3 - Способ получени 1,2-дихлорэтана - Google Patents

Способ получени 1,2-дихлорэтана Download PDF

Info

Publication number
SU743576A3
SU743576A3 SU762378586A SU2378586A SU743576A3 SU 743576 A3 SU743576 A3 SU 743576A3 SU 762378586 A SU762378586 A SU 762378586A SU 2378586 A SU2378586 A SU 2378586A SU 743576 A3 SU743576 A3 SU 743576A3
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
catalyst
chloride
potassium chloride
zone
copper chloride
Prior art date
Application number
SU762378586A
Other languages
English (en)
Inventor
Гордон Кэмпбелл Рамсей
Портер Доан Эллиот
Генри Хейнес Майер
Джон Вогт Гарви
Сильвестр Наворски Джозеф
Original Assignee
Стауффер Кемикал Компани (Фирма)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Стауффер Кемикал Компани (Фирма) filed Critical Стауффер Кемикал Компани (Фирма)
Application granted granted Critical
Publication of SU743576A3 publication Critical patent/SU743576A3/ru

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
    • C07C17/093—Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens
    • C07C17/15—Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens with oxygen as auxiliary reagent, e.g. oxychlorination
    • C07C17/158—Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens with oxygen as auxiliary reagent, e.g. oxychlorination of halogenated hydrocarbons
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J27/00—Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
    • B01J27/06—Halogens; Compounds thereof
    • B01J27/08—Halides
    • B01J27/10—Chlorides
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/02—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds
    • B01J8/04—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds the fluid passing successively through two or more beds
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/02—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds
    • B01J8/04—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds the fluid passing successively through two or more beds
    • B01J8/0446—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds the fluid passing successively through two or more beds the flow within the beds being predominantly vertical
    • B01J8/0449—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds the fluid passing successively through two or more beds the flow within the beds being predominantly vertical in two or more cylindrical beds
    • B01J8/0457—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds the fluid passing successively through two or more beds the flow within the beds being predominantly vertical in two or more cylindrical beds the beds being placed in separate reactors
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
    • C07C17/093—Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens
    • C07C17/15—Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens with oxygen as auxiliary reagent, e.g. oxychlorination
    • C07C17/152—Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens with oxygen as auxiliary reagent, e.g. oxychlorination of hydrocarbons
    • C07C17/156—Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens with oxygen as auxiliary reagent, e.g. oxychlorination of hydrocarbons of unsaturated hydrocarbons
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
    • B01J2208/00008—Controlling the process
    • B01J2208/00017—Controlling the temperature
    • B01J2208/00026—Controlling or regulating the heat exchange system
    • B01J2208/00035—Controlling or regulating the heat exchange system involving measured parameters
    • B01J2208/00044—Temperature measurement
    • B01J2208/00061—Temperature measurement of the reactants
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
    • B01J2208/00008—Controlling the process
    • B01J2208/00017—Controlling the temperature
    • B01J2208/00106—Controlling the temperature by indirect heat exchange
    • B01J2208/00168—Controlling the temperature by indirect heat exchange with heat exchange elements outside the bed of solid particles
    • B01J2208/00212—Plates; Jackets; Cylinders
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
    • B01J2208/00008—Controlling the process
    • B01J2208/00017—Controlling the temperature
    • B01J2208/0053—Controlling multiple zones along the direction of flow, e.g. pre-heating and after-cooling

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Catalysts (AREA)
  • Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)

Description

Изобретение относитс  к способам получени  1,2-дихлорэтана, который находит применение в качестве растворител , а также в качестве полупродукта дл  получени  винилхлорида . Известен способ получени  1,2-дихлорэтана путем оксихлорировани  этилена смесью хлористого водорода и кислородсодержащего газа при температуре 200-340 с в присутствии неподвижного сло  катализатора,содержащего 12 вес.% хлорида меди, 6 вес.% хлорида кали , 3 вес.% окис молибдена и 79 вес.% инертного носи тел . При этом используют катализатор , размер частиц которого уменьша етс  по длине реакционной зоны от входа к выходу 1. Процесс ведут в трех последовательно расположенных катализаторных онах. Конверси  эти лена 96-98%, селективность образова ни  1,2-дихлорэтана 97-98%. При проведении процесса оксихлорировани  на неподвижном слое катал затора возникает проблема регулировани  температуры реакции. Реакци  оксихлорировани   вл етс  в сильной степени экзотермической и вдобавбк к этому регулирование TeMnepaTypla реакции затрудн етс  за счет того, что слой катализатора имеет низкую теплопроводность, в результате возникает опасность образовани  нежелательных локализованных зон перегрева в слое катализатора, что быстро выводит катализатор из стро . Поэтому с целью уменьшени  перегрева частиц катализатора в известном способе используют катализатор с уменьшак димс  размером частиц по длине реакционной зоны. Однако такой процесс требует тщательного проведени  дл  того, чтобы обеспечить необходиьвзю размеры частиц и требует производства, по. крайней мере, двух, а еще лучше трех или даже четырех различных катализаторов дл  того, чтобы достичь успеха в таком процессе. Все это усложн ет технологию проведени  процесса. Целью изобретени   вл етс  упрощение технологии процесса и исключение перегрева сло  катализатора. Предлагаемый способ получени  1,2-дихлорэтана состоит в том, что этилен подвергают оксихлорированию смесью хлористого водорода и кислородсодержащего при температуре
200-320 С в присутствии неподвижног сло  катализатора, содержащего хлорид меди и хлорид кали  на инертном носителе, в трех последовательно расположенных катаЛизаторных зонах.
В первой катализаторной зоне слой катализатора разделен на два сло  по направлению движени  через него потока реакционных газов. Первый слой содержит 45-75% всей зоны и второй слой 25-55% всей зон при этом катализатор первого сло  содержит 4,5-12,5 хлорида меди и 1,5-7 вес.% хлорида кали , весовое соотношение хлорида меди и хлорида кали  1,5-4:1. Катализатор второго сло  содержит 1225 вес.% хлорида меди и 0,5-4 вес.% хлорида кали , весовое соотношение клорида меди и хлорида кали  5-15:1
Во второй катализаторной зоне слой катализатора разделен на два сло  по направлению движени  через него потока реакционных газов. Первый слой содержит 45-75% всей зоны и второй слой 25-55% всей зоны,при этом катализатор первого сло  содержит 5,5-15 вес.% хлорида меди и 1-5 вес.% хлорида кали , весовое соотношение хлорида меди и хлорида Кёши  2-6:1. Катализатор второго сло  содержит 12-25 вес.% хлорида меди и 0,5-4 вес.% хлорида кали , весовое соотношение хлорида меди и хлорида кали  5-15:1.
В третьей катализаторной зоне катализатор содержит 12-25 вес.% хлорида меди и 0,5-4 вес.% хлорида кали , весовое соотношение хлорида меди и хлорида кали  5-15:1.
Практически процесс ведут в трех реакторах, технологическа  схема процесса изображена на чертеже.
Газообразный -хлористый водород вводитс  через линию 1 после предварительного нагрева в преднагревател Этилен вводитс  по линии 2 после предварительного нагрева в преднагрвателе и смешиваетс  с подаваемым п линии 1- хлористым водородом. Кислородсодержащий газ, который может быть воздухом, молекул рным кнслоро дом или воздухом, обогащенным кислородом , вводитс  через линию 3 и раздел етс  на три части, направл  сь по лини м 4,5 и 6 соответственн Разделение может быть на три равные или на три неравные части. Часть из линии 4 смешиваетс  с подачей хлоритый водород/этилен и вводитс  в реактор 7 через линию 8. Температура смешанной газообразной подачи составл ет обычно примерно 120-220с, предпочтительно примерно 135-180. С. Смешанна  подача проходит через сло катализатора реактора 7 (катализа-тор , как правило,расположен в трубках ) и выводитс  из реактора 7 по линии 9 .
Продукты из реактора 7 направл ютс  по линии 9, совмещаютс  со второй частью кислородсодержащего газа из линии 5, ввод тс  в реактор 10 по линии 11 и контактируют с катализатором в слое в реакторе 10. Продукты реакции удал ютс  по линии 12, контактируют с третьей частью кислородсодержащего газа из линии 6 и ввод тс  по линии 13 в слой катализатора реактора 14. Продукты реакции вывод тс  по линии 15, охлаждаютс  в теплообменнике и конденсируютс  в конденсаторе. Продукты реакции вывод тс  по линии 16, они содержат в основном 1,2-дихлорэтан с малыми количествами этилхлорида и других хлорированных углеводородов.
В общем процесс осуществл етс  при общем давлении в системе 2,10937 ,031 кг/см, преимущественно 2,81246 ,3279 кг/см Дл  того, чтобы осуществл ть регулирование температуры в реакторах, эти реакторы преимущественно изготовл ют с рубашками, рубашки окружают трубы со сло ми катализаторов и содержат теплообменную жидкость, такую как кип ща  вода,пар или Даутерм-жидкость. В общем реакци  производитс  при температурах примерно 200-340 С. В реакторе 7 температура перегрева обычно поддерживаетс  ниже примерно 300°С, в реакторе 10 - ниже 330°С, преимущественно ниже 300°С, а в реакторе 14 - ниже 320°С, преимущественно ниже Другим важным фактором  вл етс  регулирование месторасположени  -зоны перегрева в реакторах. В каждом реакторе зона перегрева должна быть локализована в направлении к входному концу сло  катализатора. В реакторах 7 и 10 зона перегрева должна быть фактически расположена в направлении к входному концу в первой или менее активной части сло . Если перегрев обнаружитс  весьма далеко (по направлению выхода из сло ), это  вл етс  указанием на то, что реакци  протекает слишком медленно в слое, т.е. что катализатор не используетс  достаточно эффективно. Вдобавок к этому, если перегрев окажетс  весьма близким к выходу из сло , это может привести к кумул тивному результату с усилением реакции в более сильном катализаторе во второй части- сло , в результате в этой точке будут наблюдатьс  нежелательные высокие температуры.
Распределение кислородсодержаinero газа по лини м 4,5 и 6 может быть проведено , что равные количества поступают во все три реактора , или, если это нужно, количества , поступакицие в кгикдый реактор, могут быть различными-. Изменение количества этого газа, вводимого в кайщый реактор, может вли ть на темrterixypy и локализацию перегрева в реакторе.
На чертеже изображена система, в которой все три реактора представл ют собой реакторы с нисход щим потоком (реагенты ввод тс  в верхнюю часть реактора, а продукты вывод тс  со дна ). Способ может быть,однако, осуществлен как в реакторах с нисход щим потоком, так и с восход щим с использованием соответствующего катализатора, удерживаемого устройствами , примен емыми дл  реакторов с восход щим потоком. Совмещение реакторов с попеременными нисход щим и восход щим потоками может уменьшит стоимость труб. Таким образом,реакторы 7 и 14 могут быть реакторами с восход щим потоком, а реактор 10 с нисход щим потоком. В противоположность этому реакторы 7 и 14 могут быть с нисход щим потоком, а реак-тор 10 - с восход щим потоком.
Загрузка хлористого водорода не об зательно вс  должна вводитьс  в реактор 7, часть ее может быть отделна и введена в реактор 10 со второй частью кислородсодержащего газа.
В общем процесс осуществл етс  с избытком как кислородсодержашего газа, так и этилена ,относительно хлористого водорода дл  того, чтобы добитьс  как можно более полного преобразовани  хлористого водорода. Когда используетс  воздух, желательно поддерживать как можно более низкий избыток этих реагентов дл  того, чтобы избежать транспортировки больших количеств газа. В таком случае избыток этилена поддерживаетс  максимально примерно 35%, преимущественно примерно 5-20% а избыток воздуха поддерживаетс  максимально примерно 25%, преимущественно примерно 5-20%.
Процесс описан здесь в основном с точки зрени  оксихлорировани , в котором кислородсодержащим газом  вл етс  воздух. Однако катализатор система и процесс также пригодны дл  использовани  в таких процессах в которых Используетс  молекул рный кислород или воздух, обогащенный кислородом.
Катализатор, использованный в следующих примерах, был получен следующим образом. Некоторое количество непропитанных частиц глинозема сферической формы помещают в мензурку и взвешивают. Глинозем имеет следующие свойства:
Площадь поверхности (ВЕТ), Плотность, кг/м- 592,62-704,81 Потери при прокаливании (300 с) вес.%максимум 5
Твердость к стиранию,. минимум 90
Объем пор,см /г 0,44 Средний диаметр пор (ВЕТ),Х 64-70 Объем пор с размерами 80-600 А составил 20-37% от общего объема пор, 5 Ситовой анализ:
3 меш максимум 1,О вес.% 3-4 меш25-70 вес.%
4-5 меш25-70 вес.%
5-6 меш максимум 10 вес.%
6 меш
максимум. 3 вес.%
0
Экспериментальные данные, приведенные в таблицах, были получены с использованием катализаторов,приготовленных в соответствии с описанным процессом, и устройства,
5 сконструированного подобно изображенному на чертеже. Каждый из трех реакторов 7,10 и 14 содержит 40 никелевых трубок длиной 3,8 NT, и диаметром 6,35 см с нисход щим потоком реагентов. Теплоту реакции удал ют с помощью Даутерм-жидкости, циркулирующей в кольцевом пространстве между трубами. Температуры (места перегревов) внутри каталитического сло  каждого реактора измер ют посредством подвижной термопары длиной 3,657 м, которую ввод т со дна каждого реактора.
Как показано на чертеже, хлористый водород ввод т в систему по линии 1 через преднагреватель. Этилен ввод т в систему по линии 2 также преднагреватель. Воздух подают в линию 3 и раздел ют на три потока
5 (линии 4.,5 и 6). Воздух по линии 4 ввод т в реактор 7, по линии 5 - в реактор 10, а по линии 6 - в реактор 14. Смешанна  загрузка дл  реактора 7 после нагрева имеет температуру примерно 140°С. Скорость загрузки
0 воздуха и этилена были вычислены как процентный избыток по отношению к хлористому водороду дл  того,чтобы осуществить стехиометрическую реакцию дл  получени  1,2-дихлорэтана. 5
Газ, выход щий из реактора 14 после сброса давлени , охлаждают в стекл нном водоохлаждаемом конденсаторе,
0 в котором конденсируетс  весь непрореагировавший хлористый водород в виде водной фазы и основна  часть полученного 1,2-дихлорэтана в виде относительно чистой (примерно 98,6%)
5 органической фазы. Конверсию хлористого водорода определ ют титрованием водной фазы гидроокисью натри .
Несконденсировавшийс  газ из воцоохлаждаемого конденсатора анализируют методом газовой хроматогра0 фии.
Далее приведены услови  опытов, осуществленных предлагаемым способом . Опыт 1, который продолжалс  в общем 320 ч, провод т в две стадии. На первой стадии, продолжавшей-:
с  298 ч, процесс ведут при 125%-ной лропускной способности хлористого водорода и других реагентов. В течение последних 22 ч процесс ведут при 100%-ной скорости пропускани .
Готов т три состава предлагаемого катализатора (А,В и С), приведенные в табл.1. Необходимые количества хлоридов двухвалентной меди и кали  следующие.
Таблица
Состав катализатора
хлорид меди, вес. %
хлористый калий,вес.%
железо в виде Fe, ppm
сульфат в виде .%
кремнезем в виде S i 0 ,
0,25 вес. %
Потери при прокаливании при ,
6,0 вес. %
Твердость,вес.% миниМёШЬно 93
2045 196,5 149-165 0,25 0,25 0,25 Катализатор А: 6,0±0,.5 вес.% СиСРд 3,0 ±0,3 вес.% KCi (весовое соотношение 2;1). Катализатор В: 10,0 ±0,7 ве(.% CuCfg . 3,0 i;0,3 вес.% KCf (весовое соотнесение 3,3:1). Катализатор С: 18,0t1,8 вес.% CuCfg 1,Si 0,25 вес.% КС (весовое соотношение 10:1). Во всех трех реакторах длина сло  катализатора составл ет 342,9 с Перва  (верхн  ) часть имеет длину 205,74 см (60% от общей длины сло ), i втора  (нижн  ) часть имеет длину 137,16 см (40% от общей длины сло ). Катализатор А используют в первой части сло  реактора 7, катсшизатор В - в первой части сло  реактора 10, катализатор С - в реакторе 14 и в нижних част х реакторов 7 и 10. в i eaKTOpe 14 и. в нижних част х реак торов 7 и 10.
18,4-19,6
1,84-1,92
800
0,5
0,25
6,0 95 В течение первых 60 ч опыта корректируют и стабилизируют процесс. Подобно этому врем  с 265 до 298 ч используют дл  повторной стабилизации процесса с последующим одномес чным перерывом между стади ми опыта . Во врем  проведени  процесса, как видно из табл.2, производ т некоторые изменени  в общем давлении системы, в избытках воздуха и этилена и распределении воздуха между трем  реакторами дл  того, чтобы .определить вли ние этих условий на преобразование хлористого водорода , селективность преобразовани  1,2-дихлорэтана, а также вли ние на температуру и расположение зон перегрева. Данные опытов приведены в табл.2.
билизаци  режима работы
10 97,7 0,6 22,79 4,9217 17
22,79 4,921717 13 98,6 0,8 13,5 93,3 0,9
22,79 4,921717
22,79 4,9217171098,00,9
22,79 4,9217171099,51,9
22,79 4,9217171098,61,1
22,79 5,6245171099,11,5
22,79 5,6248101099,01,4
22,79 5,6248221098,51,2
22,79 5,6248171099,21,5
22,79 5,6248171098,91,1
22,79 5,6248171098,71,4
Одномес чна остановкас последующей
режима работы
8-18 ,23 4,429517
899,21,5
18,23 4,640517
899,21,8
18,23 4,781117
,
18,23 4,921717 Примечание.
Подобно опыту 1, были проведены дополнительные опыты 2-9, результаты которых были приведены в табл.3, с использованием различных комбина:Ций составов катализаторов и условий реакции в соответствии с предлагаемым способом. Во всех опытах, как это было в опыте 1, слой катализатоТ а 6 л и ц а 2
268/37285/44252/730,8788
185., 37288/45253/740,9140
284/37290/45253/560,9140
286/37290/45255/740,8788
286/37290/45278/36.0,8437
287/37292/45258/550,8437
280/36290/45264/480,7734
275/37293/45288/370,7381
282/37290/45253/730,8084
278/37293/44268/380,7734
297/45270/48254/570,7734
300/52286/46262/560,8084 повторно) стабилизацией
269/37284/28255/58
280/38290/28256/580,5273
294/35295/28260/560,4922
297/36301/28 -0,5273
ра имеет длину 34,9 см. В обоих
реакторах 7 и 10 перва  верхн   зона составл ет 205,74 см или 60% от общей длины сло , в то врем  как втора  зона составл ет 137,16 см или 40% от общей длины сло . Катализатор в реакторе 14 был подобен катализатору, используемому в опыте 1. Температура охладител  поддерживаетс  дл  реактора 7 210-215.°С, дл  реактора 10 209-215С, дл  реактора 14 219-227 С.
Ф
H
о
c
«r ro l r
in r о r M
1Л Г
I
in о r
CO 00
(N
r
CO
tn
ЧР (N
oo
00
t
00
r
n
4oo
rm n Г-- т r 00
о о
чго
t s о
00 00
гсо
CO
le X о
П
о
чгН

Claims (2)

  1. т-1 Во всех опытах (1-9) видно,что и пользование катализатора,описанного выше,в данных услови х приводит к п держанию температур перегревов в об щем ниже примерно при пропуск ных способност х до 125% от необход мой пропускной способности реагенто Места перегревов имеют регулируемое расположение и фактически во многих случа х их температура ниже . Особенно важно то, что падение давлени  остаетс  примерно посто нным во всей реакционной системе даже в опыте 1, продолжительность которого превышала 300 ч. Таким образом не требуетс  понижени  давлени  дл  поддержани  регулировани  перегрева и падение давлени  не увеличиваетс  в течение продолжительного периода времени вследствие ухудшени  катгшизатора. Более того, дгше при работе с высокими пропускными способност ми избыток этилена должен поддерживатьс  в разумных пределах без существенного вредного воздействи  на преобразование хлористого водорода. Как видно из данных в табл. 2 и 3, вполне достаточно работать с избытками этилена примерно 10%)В то же врем  достигаетс  преобразование хлористого водорода до 99%./ Таким образом описанные катализатор и сис1ема обладают универсальностью и могут быть использованы в действующих установках значительное врем  без падени  активност катализатора. Формула изобретени  1. Способ получени  1,2-дихлорэтана путем оксихлорировани  этилен . смесью хлористого водорода и кислородсодержащего газа при 200-340 С в присутствии неподвижного сло  катализатора , содержащего хлорид меди и хлорид кали  на инертном носителе , в трех последовательно расположенных катсшизаторных зонах, о тличающийс  тем, что, с целью упрощени  технологии процесса, последний ведут при использовании в первой катализаторной зоне двух слоев катсшизатора, первый слой которого содержит 4,5-12,5 вес.% хлорида меди и 1,5-7 вес.% хлорида кали  при весовом соотношении хлорида меди и хлорида кали  1,5-4:1 и занимает 4575% от длины всей зоны и второй слой которого содержит 12-25 вес.% хлорида «еди и 0,5-4 вес.% хлорида кали  при весовом соотношении хлорида меди и хлорида кали  5-15:1 и занимает 2555% от длины всей зоны, во второй катсшизаторной зоне двух слоев катализатора , первый слой которого содержит 5,5-15 вес.% хлорида меди и 1-5 вес.% хлорида кали  при весовом соотношении хлорида меди и хлорида кали  2-6:1 и занимает 45-75% от длины всей зоны и второй слой которого содержит 1225 вес.% хлорида меди и 0,5-4 вес.% хлорида кали  при весовом соотношении хлорида меди и хлорида кали  5-15:1 и занимает 25-55 вес.% длины всей зоны, в третьей катализаторной зоне катализатора, содержащего 1225 вес.% хлорида меди 0,5-4 вес.% хлорида кали  при весовом соотношении хлорида меди и хлорида кали  5-15:1.
  2. 2. Способ по п. 1, отлича ющ и и с   тем, что в качестве инертного носител  дл  катализатора используют активированный глинозем. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1. Патент США № 3699178, кл. 260-659, опублик. 17.10.72 (прото тип) .
SU762378586A 1975-07-14 1976-07-13 Способ получени 1,2-дихлорэтана SU743576A3 (ru)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US59546575A 1975-07-14 1975-07-14

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU743576A3 true SU743576A3 (ru) 1980-06-25

Family

ID=24383345

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU762378586A SU743576A3 (ru) 1975-07-14 1976-07-13 Способ получени 1,2-дихлорэтана
SU782607604A SU1225473A3 (ru) 1975-07-14 1978-04-27 Катализатор дл оксихлорировани этилена в 1,2-дихлорэтан

Family Applications After (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU782607604A SU1225473A3 (ru) 1975-07-14 1978-04-27 Катализатор дл оксихлорировани этилена в 1,2-дихлорэтан

Country Status (4)

Country Link
US (1) US4123467A (ru)
BE (1) BE844056A (ru)
CS (1) CS202554B2 (ru)
SU (2) SU743576A3 (ru)

Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA1120956A (en) * 1977-09-07 1982-03-30 William Q. Beard, Jr. Process for the production of perchloroethylene by catalytic oxychlorination
US4849393A (en) * 1986-08-21 1989-07-18 The B.F. Goodrich Company Catalyst and process for the fluid-bed oxychlorination of ethylene to EDC
US5227548A (en) * 1988-12-20 1993-07-13 Imperial Chemical Industries Plc Oxychlorination of ethylene to 1,2-dichloroethane
US5202511A (en) * 1989-08-16 1993-04-13 The Dow Chemical Company Catalyst diluent for oxychlorination process
DE4018512A1 (de) * 1990-06-09 1991-12-12 Wacker Chemie Gmbh Zylindrisch geformter katalysator und dessen verwendung bei der oxichlorierung von ethylen
GB2294262B (en) 1994-10-20 1998-07-08 Evc Tech Ag Single stage fixed bed oxychlorination of ethylene
CA2218744A1 (en) * 1995-06-07 1996-12-19 The Dow Chemical Company Method of oxychlorination
DE10003510A1 (de) 2000-01-27 2001-08-02 Basf Ag Verfahren zur Herstellung von 1,2-Dichlorethan
US20040151630A1 (en) * 2002-08-26 2004-08-05 Hernandez Herbert A. Total nitrogen and sulphur analysis using a catalytic combustion gas converter system
CN112358376B (zh) * 2020-11-10 2025-06-17 天津渤化工程有限公司 基于四级反应器的氧氯化反应系统及方法

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA517009A (en) * 1955-09-27 W. Hearne George Manufacture of olefin dichlorides
NL288318A (ru) * 1962-02-01
GB1104666A (en) * 1964-05-29 1968-02-28 Stauffer Chemical Co Oxychlorination of ethylene to ethylenedichloride
DE1668749C3 (de) * 1967-06-23 1974-01-03 Toagosei Chemical Industry Co., Ltd., Tokio Verfahren zur Herstellung von 1,2-Dichloräthan
US3892816A (en) * 1972-12-19 1975-07-01 Shell Oil Co Process for oxychlorination of ethylene
DE2356549C2 (de) * 1973-11-13 1975-10-30 Basf Ag, 6700 Ludwigshafen Verfahren zur Herstellung von 1,2-Dichloräthan durch Oxychlorierung von Xthylen

Also Published As

Publication number Publication date
SU1225473A3 (ru) 1986-04-15
CS202554B2 (en) 1981-01-30
US4123467A (en) 1978-10-31
BE844056A (nl) 1977-01-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2730518C2 (ru) Окислительное дегидрирование алканов (од)
EP1251100B1 (en) Method for producing chlorine
US10239755B2 (en) Method for preparing chlorine gas through catalytic oxidation of hydrogen chloride
US3892816A (en) Process for oxychlorination of ethylene
SK282577B6 (sk) Spôsob oxychlorácie etylénu v jednostupňovom reaktore s nehybnou vrstvou
CN112292367A (zh) 用于生产一种或多种烯烃和一种或多种羧酸的方法和系统
US5841009A (en) Oxychlorination of ethylene in two stage fixed-bed reactor
US4206180A (en) Oxychlorination of ethylene
US3267162A (en) Fluid bed oxychlorination of aliphatic hydrocarbons and partially chlorinated aliphatic hydrocarbons
RU2505516C2 (ru) Способ дегидрирования углеводородов
US3267160A (en) Oxychlorination of saturated aliphatic hydrocarbons
US4123467A (en) Oxychlorination of ethylene
CA1079258A (en) Oxychlorination of ethylene
EP0146925B1 (en) Method for the oxychlorination of ethylene
KR100241085B1 (ko) 이단 고정베드 반응기에서의 에틸렌의 산염소화
CN117015433A (zh) 通过乙烷氧化脱氢生产乙烯
US3631206A (en) Control of oxychlorination reactions
CA1089879A (en) Oxychlorination of ethylene
US20230212105A1 (en) Forming acetic acid by the selective oxidation of methane
CA1089878A (en) Oxychlorination of ethylene
JPH0568453B2 (ru)
CS202555B2 (cs) Katalytická směs pro výrobu chlorovaných uhlovodíků, zejména 1,2-dichlorethanu, oxychlorací ethylenu
DE1468802B2 (de) Verfahren zur Oxychlorierung von aliphatischen Kohlenwasserstoffen, die 1 bis 4 Kohlenstoffatome aufweisen, oder ihrer teilweise chlorierten Derivate
JPS63201136A (ja) １，２−ジクロルエタンの製造方法
PL215313B1 (pl) Sposób katalitycznego odwodorniania surowca C3+ węglowodorowego