SU7516A1 - Способ получени твердого диаммонийного фосфата - Google Patents

Description

Непосредственное получение диаммоний фосфата в твердом виде наталкиваетс  на большие трудности , так как соль эта отличаетс  значительной растворимостью, в сравнении с мало растворимым монои особенно три-аммонийфосфатом, и может существовать при ограниченных услови х. Другое неудобство заключаетс  в том, что при нагревании его растворов отщепл ютс  значительные количества аммиака.

.. . Кроме того, при непосредственном

{ получении этой соли она всегда бывдет более или менее, смотр  по услови м работы, загр знена примесью моно- или три-аммонийфосфата . Поэтому дл  получени  чисстого диаммонийфосфата обыкновенно предпочитают переход через легко кристаллизующийс  три-аммонийфосфат , который путем осторожного нагревани  может быть без труда переведен в диаммониевую соль.

.4fW...UiyWJWftllJiW..

Изобретатели нащли, что аммонийфосфат , практически свободный от выщеуказанных примесей, может быть получен и пр мым путем, если проводить нейтрализацию таким образом, чтобы на 1 молекулу фосфорной кислоты все врем  приходилось 1,5-2 молекулы аммиака. Целесообразнее всего исходить из насыщенного при обыкновенной температуре раствора чистого диаммонийфосфата. В этот раствор вливают сначала, при энергичном размещивании, столько, по возможности концентрированной, фосфорной кислоты, чтобы отнощение молекул рных весов достигало 1:1,5. Затем ввод т одновременно концентрированную фосфорную кислоту и газообразный аммиак, соблюда  отношение молекул рных весов 1:1,5, чтобы выдержать указанное отнощение компонентов в растворе и не перейти на сторону более кислых растворов. Наконец , производ т охлаждение до обыкновенной температуры, пропуска  одновременно газообразный аммиак или вслед за этим, пока отношение молекул рных весов достигнет 1:2. При этом осаждаетс , в виде чистого диаммонийфосфата, почти вс  вз та  в работу фосфорна  кислота. Дл  установлени  необходимых дл  правильной работы границ молекул рных отношений можно воспользоватьс  методом титровани  с подход щими индикаторами или электрическим методом. Пример. В насыщенный на холоду раствор диаммонийфосфата, дающий нейтральную реакцию c крезоловой красной и содержащий в 1 Kij6.M воды около 630 К1 фосфата , вливают сначала бб /о-ную фосфорную кислоту до тех пор, пока раствор не станет давать окраску от бромкрезолпурпура; дл  достижени  этой окраски требуетс  обыкновенно на 1 куб. н раствора около 240 кг названной кислоты, Затем ввод т одновременно газообразный аммиак и фосфорную кислоту в количествах, соответствующих отношению молекул рных весов 1,5:1. Правильное отношение количеств этих реагентов можно контролировать следующим способом: врем  от времени отбирают пробу, и, если необходимо, разбавив и охладив ее, испытывают на окраску бромкрезолпурпуром. Хот  самый раствор, вследствие значительной теплоты нейтрализации, и разогреваетс  очень сильно, с испарением воды, введенной с фосфорной кислотой, но при этом не происходит потери аммиака. Чтобы избежать также испарени  больших количеств воды, целесообразно поддерживать температуру не выше 80-90, Прибавив на каждый . м основного раствора 150 кг аммиачного газа и еще 880 кг фосфорной кислоты или кратное этих количеств, производ т постепенное охлаждение до обыкновенной температуры, а затем ввод т вновь аммиачный газ до тех пор. пока раствор оп ть станет мен ть окраску с крезоловой красной; дл  этого потребуетс  аммиачного газа 105 кг или кратное этому количество , в соответствии с примененным дл  реакции количеством фосфорной кислоты. При Этом диамонийоЬосфат выпадает в количестве, приблизительно эквивалентном количеству израсходованной фосфорной кислоты; он свободен от монои три-аммонийфосфата, имеет форму крупных, легко отдел ющихс  | j друг от друга кристаллов и, после { освобождени  от воды и просушки, представл ет собой готовый товар. Маточный раствор снова идет в работу , в качестве исходного матеj риала. Если дл  указанной работы примен етс  фосфорна  кислота еще i большей концентрации, то дл  достижени  обема исходного раство ра при нейтрализации его произi j вод т более значительное охлаждение или прибавл ют аммиак частью i i в виде водного раствора. При пользовании разбавленной фосфорной : кислотой избирают дл  реакции несколько более высокую темпераi туру; можно также дл  усилени  | испарени  воды устроить добавоч ную топку. Работа с разбавленным раствором в некоторых случа х предпочтительнее, чем применение более концентрированной фосфорной кислоты, поскольку она получаетс  путем выпаривани , так как при выпаривании отчасти нейтрализованной жидкости не происходит значительного разедани  посуды; кроме того, одновременно могут быть выделены примеси и притом потери аммиака весьма незначительны , если выпаривание производитс  в вакууме. В частности, дл  испарени  воды из растворов не очень слабых достаточно охла- ждени  в вакууме. В насто щее врем  предложено дл  получени  аммиака из аммиаксодержащих газов или паров, например газов коксовых печей, примен ть растворы фосфорной кислоты или моно-аммонийфосфата и т. п.;