SU763368A1 - Способ получени модифицированной мочевино-формальдегидной смолы - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к области получени  пропиточных мочевиноформальдегидных сг/|ол дл  производства пленочных материалов, примен емых, в частности, в качестве грунтовых подложек при ламинировании древесностружечных плит. Известен способ получени  модифицированной мочевиноформальдегидной смолы конденсацией мочевины, формальдегида и р -оксиэтиламина в среде с переменной кислотностью при нагревании 1. Однако смола, полученна  этим способом токсична и не облада.ет про питочной способностью. Цель изобретени  - получение нетоксичных с высокой пропитывающей способностью и стабильных при кранеНИИ смол. Эта цель достигаетс  тем, что конденсацию исходных компонентов ве дут до конечного мольного соотношени  1:1,4-1,45:0,01-0,2 сначала при рН 8,85-9,1, затем при рН 5,0-5,3 с последующей доконденсацией при рН 7 8,3. Кроме того, во врем  или после конденсации могут быть введены одно и/или многоатомные спирты 0,080 ,25 моль на моль мочевины. Синтез модифицированной пропиточной мочевиноформальдегидной смолы осуществл етс  в три стадии при следующих соотношени х реагентов,моль: конденсаци  мочевины (1 моль), формальдегида (1,9-2,0 моль) и р-оксиэтиламина (0,01-0,2 моль) в щелочной среде при рН 8,85-9,1; конденсаци  в кислой среде при рН 5,0-5,3; конденсаци  с дополнительной мочевино й. Мочевину берут в таком количестве , чтобы обеспечить конечное соотношение мочевина:формальдегид 1:1,401 ,45, конденсацию ведут в щелочной среде при рН 7,5-8,5. Во врем  конденсации с дополнительной мочевиной или после конденсации могут быть введены одно- и/или многоатомные спирты в количестве 0,08-0,25 моль на моль мочевины. Пример 1. В-492 г (6,06 моль) 37%-ного раствора формалина ввод т 9 г (0,059 моль) триэтаноламина и 10%-ным раствором едкого довод т рН среды до 9,0-9,1. Затем добавл ют 195 г (3,2 моль) мочевины, нагревают реакционную смесь до 96С и конденсируют при этой темпер 20-25 мин до снижени  рН реакц смеси до 7,7, С помощью раствора уксусной кислоты рН с снижают до 5,1-5,3 и далее вед денсацию до водного числа 1:1. ченный .раствор мочевиноформаль ного олигомера нейтргшизуют 10 раствором- NaOH до значений рН ды 7,5-8,0, охлаждают до 42 г (0,7 моль) мочевины. Основные показатели получен мочевиноформальдегидной смолы ставлены в таблице. Внешний Жидкость молочного вид цвета Содержание сухого ве55 54,5 54 55, щества % Содержание свободного формсшьде0 ,32 0,4 0,32 0, гида,% Концентраци  водородных 8,5 8,5 8,5 8,0 ионов, рН В зкость при , 15 15 14,5 18 Смешиваемость смолы с водой в весовых соотношени х Пол- Пол- Пол- Пол 1:2 на  на  на  на  Срок хра3-4 3-4 4 нени , мес 3 Пенетраци , с3-4 3-4 3-4 Пример 2.В 526,5 г (6, 37%-ного раствора формалина вво ( О ,059 моль) триэтаноламина и 1 раствором едкого натра довод т си до 9,0-9,1. Затем ввод т 195 ( 3,2 моль) мочевины и нагревают ционную смесь до и конденс в течение 20-25 мин до снижени  реакционной смеси до 7,7. С помощью 10%-ного раствора уксусной кислоты снижают рН смеси до 5,1-5,3 и конденсируют при 96-98 С до водного числа 1:1. Полученный олигомер нейтрализуют 10%-ным раствором едкого натра до значени  рН 7,5-8,0, охлаждают до 40 и ввод т 42 г (0,7 моль) мочевины. Полученна  пропиточна  смола по внешнему виду представл ет собой жидкость белого цвета, основные показатели которой представлены в таблице. Пример 3. В 526,5 г (6,49 моль) 37%-ного раствора формалина ввод т 21 г (0,2 моль) диэтанол амина и 10%-ным раствором NaOH довод т рН реакционной смеси до 9,0-9,1. Затем ввод т 195 г (3,2 моль) мочевины и нагревают реакционную смесь до и конденсируют в течение 20-25 мин до снижени  рН реакционной смеси до 7,7. С помощью 10%-ного раствора NaOH рН смеси снижают до 5,1-5,3 и конденсацию продолжают до водного числа 1:1. Полученный раствор смолы нейтрализуют 10%-ным раствором едкого натра до значени  рН 7,5-8,0, охлаждают до 40°С и ввод т 42 г (0,7 моль) мочевины и 60 г (1 моль)изопропилового спирта. Основные показатели полученной мочевиноформальдегидной смолы представлены в таблице. Пример4. В 526,5 г (6,49 мол ) 37%-ного раствора формалина добавл ют 58,5 г (0,78 мoл )N-мeтил-р-оксиэтиламина и 10%-ным раствором NaOH довод т рН до 9,0-9,1. Затем ввод т 195 г (,3,2 моль) мочевины и нагревают реакционную смесь до 96°С и конденсируют в течение 25-30 мин до снижени  рН реакционной смеси до 7,5. С помощью 10%-ного раствора уксусной кислоты рН снижают до 5,0-5,2 и конденсацию ведут до водного числа 1:1. Полученный олигомер нейтрализуют 10%-иым раствором едкого натра до значени  рН смеси 7,5-8,0, охлаждают до ввод т 15,5 г (0,25 моль) этиленгликол  и 42 г (0,7 моль) мочевины . Основные показатели полученной мочевиноформальдегидной смолы представлены в таблице. Из представленных в таблице свойств смол, полученных предлагаемым способом , видно, что смолы имеют очень низкую в зкость, что обеспечивает хорошую пропитывающую способность, сохран ют длительное врем  без изменени  исходных свойств, содержат незна-чительное количество свободного форм альдегида , что в значительной степени снижает их токсичность. Длительность хранени  позвол ет использоват)э их на предпри ти х-потребител х, расположенных на больших рассто ни х от предпри тий-изготовителей. Использование модифицированных мочевиноформальдегидных смол, полученных по предлагаемому способу дл  пропитки бумаги-основы и последую-, щего применени  при облицовке древесностружечных плит взамен пленок-подсло  на основе фенолформальдегидных смол, позволит получить экономический эффект в размере 250 тыс.руб. по каждому цеху ламинировани  мощн остью 2 млг. м облицовочных плит в год. Значительно улучшаютс  санитарные услови  работы в цехах ламинировани , снижаютс  затраты по обезвреживанию промстоков.

Claims (2)

1. Способ получени  модифицированной мочевиноформальдегидной смолы конденсацией мочевины, формальдегида и р-оксиэтиламина в среде с переменной кислотностью при нагревании.

отличающийс  тем, что, с целью получени  нетоксичных с высокой пропитывающей способностью и стабильных при хранении смол, конденсацию исходных компонентов ведут до конечного мольного соотношени  ,1:1,4-1,45:0,01-0,2 сначала при рН 8,85-9,1, затем при рН 5,0-5,3 с последующей доконденсацией при рН 7,5-8,3.

2. Способ ПОП.1, отличающийс  тем, что во врем  или после конденсации ввод т одно- или многоатомные спирты в количестве О ,08-0,25 моль на моль мочевины.

5

Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе

1. Патент США 2657182, кл.162-167, опублик.1953.