SU776565A3 - Способ получени кремнийорганического полимера - Google Patents

Способ получени кремнийорганического полимера Download PDF

Info

Publication number
SU776565A3
SU776565A3 SU772456703A SU2456703A SU776565A3 SU 776565 A3 SU776565 A3 SU 776565A3 SU 772456703 A SU772456703 A SU 772456703A SU 2456703 A SU2456703 A SU 2456703A SU 776565 A3 SU776565 A3 SU 776565A3
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
polymer
silicon
polycondensation
temperature
silicon carbide
Prior art date
Application number
SU772456703A
Other languages
English (en)
Inventor
Ядзима Сейси
Хаяси Дзосабуро
Омори Мамору
Original Assignee
Дзе Рисерч Институт Фор Айрон, Стил Энд Азер Металз Оф Дзе Тохоку Юниверсити (Фирма)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Дзе Рисерч Институт Фор Айрон, Стил Энд Азер Металз Оф Дзе Тохоку Юниверсити (Фирма) filed Critical Дзе Рисерч Институт Фор Айрон, Стил Энд Азер Металз Оф Дзе Тохоку Юниверсити (Фирма)
Application granted granted Critical
Publication of SU776565A3 publication Critical patent/SU776565A3/ru

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/48—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule in which at least two but not all the silicon atoms are connected by linkages other than oxygen atoms
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/90—Carbides
    • C01B32/914—Carbides of single elements
    • C01B32/956—Silicon carbide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/90—Carbides
    • C01B32/914—Carbides of single elements
    • C01B32/956—Silicon carbide
    • C01B32/963—Preparation from compounds containing silicon
    • C01B32/977—Preparation from organic compounds containing silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
    • C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
    • C04B35/571—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide obtained from Si-containing polymer precursors or organosilicon monomers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/63—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
    • C04B35/6303—Inorganic additives
    • C04B35/6316—Binders based on silicon compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/60—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule in which all the silicon atoms are connected by linkages other than oxygen atoms
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/80—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70
    • C01P2002/82—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70 by IR- or Raman-data
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/80—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70
    • C01P2002/85—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70 by XPS, EDX or EDAX data
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/10—Solid density
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/22—Rheological behaviour as dispersion, e.g. viscosity, sedimentation stability
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/32—Thermal properties
    • C01P2006/33—Phase transition temperatures
    • C01P2006/34—Melting temperatures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/90—Other properties not specified above

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Silicon Polymers (AREA)

Description

мера наход тс  ниже указанных интер валов, то при прокаливании полимера при температуре выше в атмосфере , не вызывающей окислени , оста точное количество карбида кремни  ок зываетс  небольшим, Это приводит к тому, что образующийс  материал не сохран ет своей формы после прокаливани . Количество остаточного карбида кремни  поеле прокаливани  при 8001500 С должно составл ть не менее 40 мас.%. При увеличении 1 1Ьлекул рной массы и характеристической в зкости полимера вьше указанных интерВсшов полимер тер ет плавкость и растворимость, что приводит к технологическим затруднени м при изготовлении формованных изделий. Введение в.кремнийорганический полимер указанных выше металлов при водит к образованию при прокаливании полимера при температуре выше 800°С в атмосфере, не вызывающей окислени карбидов этих металлов, подавл ет ро кристаллов карбида кремни и образо вание свободного углерода, вслёдствне чего повышаетс  прочность, термическа  и терморкислительна  стабил ность формованных материалов. Кроме того, при изготовлении формованного материала с использованием керамики или металла в качестве матрицы, а кремнийорганического полимера в качестве св зующего увеличиваетс  адге зионные силы между матрицей и карбидом кремни  в формованном материале , что обусловливает повышение физи ко-механических характеристик послед него. Соотношение кремни  к металлу в полученном полимере должно составл ть от 5:1 до 78:1. При большем „соотношении положительный эффект не наблюдаетс , при меньшем остаетс  нЖиэШ нным Г П р и м е р 1. 250 г диметилпоЛисилана нагревают в автоклаве емкостью 1 л в атмосфере аргона в течение 14 ч при 470С. Полученный поликарбосилан раствор ют в гексане, раствор фильтруют и затем гексан выпаривают при пониженном давлении, после .чего остаток нагревают на масл ной бане при 280°С в вакууме в течение 2 ч, выход поликарбосйлана 40% в пересчгетё на диметилдихлорсилан (средн   молекул рна  масса 1700, характеристическа  в зкость 0,5). Цгшеб дл  получени  пр дильного расплава поликарбосиллн нагревают при в атмосфере аргона и затем с помощью обычного пр дильного устройства получают поли: арбосила новое волокно (скорость пр дени  200 м/мин). Это волокно нагревают с првыШёнией температуры от 20 до на воздухе в течение 6 ч и выдерживают при . этой температуре 1 ч. Затем волокно нагревают до 1300°С в вакууме при остаточном давлении 10 мм .рт.ст. (скорость подъема температуры 100°с/ч) и вьщерживают в этих услови х в течение 1 ч. Получают кремнийкарбидное волокно с выходом 51% ( средний диаметр 15 мк), средний предел прочности при раст жении „ 350 кг/мм, модуль Юнга 2,31СГ кг/м1 удельный вес 2,70 г/см Пример 2. В автоклав емкостью 1 л загружают 200 г тетраметилсилана и 24 г оксиацетилацетоната титана и провод т реакцию при 440°С в течение 15 ч. Продукт реакции раствор ют в гексане, раствор фильтруют и концентрируют в вакууме при . Получают 84 г кремнийорганического полимера, который содержит титан (мол.масса 1000, характеристическа  в зкость 0,07). Этот полимер нагревают до и пропитывают им угольные брикеты (размером 100x200x400 мм) в вакууме . Брикеты укладывают в слой гранулированного кокса с. последующим спеканием при повышении температуры от комнатной от 400С в течение 4 ч и от 400 до 800 С в течение 8 ч, а затем от 800 до 1200с при скорости подъема температуры 200с/ч, Термообработанные угольные брикеты вновь пропитывают кремнийорганиЧеским полимером и прокаливают при по аналогии с вышеизложенным , в результате получают угольные бЬикеты, пропитанные карбидом кремни  (выход карбида кремни  из кремнийорганического полимера составил 53%) , . Дп  сравнени  такие угольные брикеты обрабатывают кремнийорганическим полимером, который получают только из тет раметилсилана по аналогии с изложенным выше. Прочность при сжатии при высокой температуре угольных брикетов, пропитанных кремнийорганическим полимером обоих типов, приведена в табл,1. Таблица 1 Прочность формованных изделий при различных температурах Пример 3. Провод т поликоненсацйю смеси 10 кг диметилдихлорсилана , 500 г ацетата хрома и 500 г гексакарбонила молибдена, Смесь предварительно нагревают до 120°С и по трубчатому подогревателю длийой 1,5 м со скоростью 2 л/ч ввод т в нагревательную реакционную коло ну. В реакционной колонне смесь нагре вают до 680°С, полученный продукт подают в ректификационную колонну, гд его раздел ют на газообразные продукты , низкомолекул рные соединени  и полимерные продукты. Низкомолекул рные соединени  направл ют в реакционную колонну на рециркул цию. Получен .ный полимерный продукт нагревают, фильтруют и концентрируют в вакууме при . Получают кремнийорганический полимер, содержащий 0,4% хрома и 0,9% молибдена (мол. масса , характеристическа  в зкость 0,1). 10 г этого полимера раствор ют в 100 мл гексана и добавл ют к 90 г порошкообразной двуокиси циркони . Полученную смесь сушат дл  удалени  Гексана и формуют под давлением в кубик размером 20x20x20 мм. Кубикнагревают до при скорости подъема .температуры 100°С/ч в вакууме и выдерживают при этой температуре в течение 1 ч. Получают формованное изделие (выход карбида кремни  из кремнийорганичёского полимера 49%) . Дл  сравнени  такое же формованное изделие изготовили из порсшкообразной двуокиси циркони  и кремнийорганического полимера, полученного только из диметилдихлорсилана по аналогии с изложенным выше. В табл.2 приведены сравнительные „ ..„ результаты испытаний зтих материгшов. на прочность при сжатии при температу ре 1600t; на воздухе после выдержки в течение различных промежутков времени Результаты синтеза кремнийорганич и испытани  формованных изделий Таблица 2 Прочность формованных изделий -: .при КремнийорганичесПрочность при сжатии , кг/см, за полимер врем  j 50 I 100 I Пр контрольному 4800 4100 3100 1800 эксперименту По изобретению 5200 4800 4400 4100 ° Пример 4.В автоклав загружай 200 г диметилполисилана (степень полимеризации п 55) и металлорганическое соединение, приведенное в таблице 3 (загрузка указана в таблице) и провод т поликонденсацию при в течение 13 ч. Продукт реакции раствор ют в бензоле и концентрируют при нагревании в вакууме. Выход кремнийорганиче.ского полимера, его молекул рна  масса и характеристическа  в зкость, а также остаточное количество карбида кремни  после прогрева полимеров до при скорости подъема температуры в атмосфере аргона приведены в табл.3. 13 масс.% полученного кремнийорганического полимера смешивают с порошкообразным материалом, указанным в табл.3., формуют и прокаливают до температуры 1000°С при скорости подъема температуры 100 С/ч в вакууме. Получают формованный материал , прочность на изгиб которого приведена в табл.3. ТаблицаЗ х полимеров х основе
П р И мер 5. В трехгорлую :колбу емкостью 10 л загружают 5л декалйнового ангидрида и 800 г натрий и на:грбвают сйесь вГоке азота до расплавлени  натри . Затем is расплав добавл ют по капл м 2 л диметилдйхлорсилана и греют реакционную смесь с обратным холодильником . в течение 3 ч, Отфйльтровывают оВразующййсй осйдбк, прбйавайт йётйнШом водой и получают 830 г белого
порошкообразного полисилана. 100 г полисиланаи 10 гBCjHg&i SwiltSBr;; ; в; стекл нную трубку и продувают iapгоном . После герметизаций трубки провод т пЬлйконденсацйю при комнатной температуре при облучении реакционной смеси гамма-излучением СО ДОЗОЙ 2.10 рентген. Получают (33 г , кремнийорганического полимера, содержаЬдего бор (средн   мол .масса 1400, характеристическа  в зкость 0,31);,. ,
Из ЭТОГО полимера по обычному методу формуют волокна, которые под- . seipraioT термообработке без расппавлеНи , а затем прогреву до 1300°С при скорости подъема температуры ЮОЪ/ч й.:вакууме ( рт.ст.)
и ввдергкке при этой температуре в течейие 1,4. Получают кремнийкарбиднЫе волокна (вьрсод продукта 60%) .
Средний предел прочности полуаен ых волокон составл ет 300 кг/мм . средн   ударна  в зкость 32 т/мм (средний диаметр волокна 10 мк).Ударнд в зкость борсодержаадих кремнийкарбидных ВОЛОКОН на 50% выше, чем ударн:а 1 в зкость волокон, не содержащих бор,
П р и м е р б . В стекл нную трубку помещают 10 г поликарбосилана (мол.масса 400) и 3 г триметилалюмини  и провод т поликонденсацию по методике, описанной в примере 5, при , дозе 1,810® рентген. Получают 11,5 г кремнийорганического полимера, содержащего алюминий (средн   мЬл.масса 1500, характеристическа  в зкость 0,51). , ; : .;„:;.„
ИЗ этого полимера формуйт вОлбкна, кЬторые за.тем обрабатывают Ю1ав-;
лени  при комнатной температуре в воздухе гамма-излучением Со прогревают до 1250°С в токе аргона при скорости подъема, температуры 100° С/ч, чего выдерживают йри температуре 1300°С в течение 1 ч. Получают кремнийкарбидные волокна (выход продукта ), ,.,. .. .:.; :,.,.: : ,, , . СредйиЙ предел прочности при раст женйй полученных волокон сбставл ет 350 кг/мм, средн   ударна  в зкость 20 т./мм. Прирост в весе,за счет о кислени  алюминийсодержащих кремний . карбидных,волокон при термообработке на воздухе при в течение 50 ч на 50% меньше, чем прирост в весе дл  кремнийкарбидных волокон, не содержащих алюмини . , : П р и м е р 7. По методике, изло еннбй в примере 3, провод т поликонденсацию смеси, состо щей из 100 кг трймётйлхлорсилана, 2 кг трйэтилбора и 1 масС. пбрекйси бензоила, при скорости подачи ре,агёнт6в 10 л/ч и температуре , реакционной колонны 650с. Получают кремнийорганическйй полимер, содержащий бор, с выходом 32%.
Смесь/ состо щую из10% кремнийорганического поЛимера и 90% порс икообразнОгО карбида кремни , пропущенного через сито 200 меш,прессуют в форме и прокалывают до в атмосфере азота при скорости подъема температуры . Прочность на разрыв полученных формованных кремнийкарбйдных заготовок на 30% выше Прочности заготовок,полученных с использованием кремнийорганического полимера,не содержащего бор.
Пример 8. В автоклав емкостью 1 л загружают 95 f тетраметилсилана , 5 г триметилбора и 1 г перекиси бензбила. Автоклав охлаждают до -2ОС, продувают аргоном, после чего реакционную смесь нагревают в атмосфере аргона при 400с в течение 40 ч. Продукт реакции раствор ют в гексане, раствор фильтруют , а затем упаривают дл  удалени  гексана. Остаток после упаривани  нагревают при , и атмосферном давлении дл  удалени  низкомолекул рных соединений. Получают 34 г
кремнийорганического полимера, со- держащего бор (средн   молекул рна  масса 1200, характеристическа  в зкость 0,08). Остаток после прогрева полученного полимера до в атмосфере аргона при скорости (юдъема температуры составл ет 55%.
П Р и м е р 9. Смесь 25 г тетраМетилсилана , 25 гдиметилдихлорсилана и 3 г AJ(CgHgOb запаивают в ампулу из кварцевого стекла и облучают гамма-излучением Со в течение 20Р ч (доза облучени  1.10 рентген). Затем реакциойный продукт раствор ют в бензоле, раствор фильтруют, после чего отгон ют бензол и остаток прогревают при в вакууме дл  j удалени  низкомоЛекул рных соеди1 ений . Получают 25 г кремнийорганического полимера, имеющего среднюю молекул рную массу 1800 и характеристическую в зкость 1,0. Остаток после прогрева полимера до в атмосфере азота при скорости подъема емпературы 100°с/ч составл ет 55%.

Claims (3)

1. Способ получени  кремнийорганического полимера прликондеисации кремнийорганического соединени , отличающийс  тем, что, с целью повьшени  прочности, термической и термоокиолительной стабильности материалов на основе этого полимера, в е качестве кремнийорганического соединени  используют соединение, выбранное из группы тетрамеТйлсилан, триметилхлорсилан , диметилдихлорсилан, диметилполисилан , поликарбосилан, и провод т его поликонденсацию с органи0 ческим соединением металла, выбранного из группы литий, медь, магний, цинк, иттрий, бор, алюминий, титан, свинец, ванадий, ниобий, хром, молибден , вольфрам, селен, марганец железо, кобальт, никель, при соотношении, обеспечивающем отношение кремни  к металлу , 1равное от 5:1 до 78:1, при 44b-680 C в вакууме или в атмосфере инертного газа или окиси углерода.
2.Способ по п.1, отличаю0 щийс  тем, что, поликонденсацию провод т в присутствии перекиси бенэоила , вз той в количестве 0,01-1% от массы исходных соединений,
3.Способ по п.1, отличаю5 щий с   тем, что поликонденсацию провод т под действием гамма-излучени  при комнатнрй температуре.
Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе
0
1. Seishi Yajima, lasaburo HayashI, Mamoru Omori Continuous silicon car-° bide fiber of high tensile strength, Crtemistry Letter ( пон.), 9, pp.931934 , 1975.
SU772456703A 1976-02-28 1977-02-25 Способ получени кремнийорганического полимера SU776565A3 (ru)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2136576A JPS52112700A (en) 1976-02-28 1976-02-28 Amorphous organopolysilicone composite for preparing silicone carbide

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU776565A3 true SU776565A3 (ru) 1980-10-30

Family

ID=12053057

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU772456703A SU776565A3 (ru) 1976-02-28 1977-02-25 Способ получени кремнийорганического полимера

Country Status (9)

Country Link
US (1) US4159259A (ru)
JP (1) JPS52112700A (ru)
CA (1) CA1102483A (ru)
DE (2) DE2760031C2 (ru)
FR (1) FR2345477A1 (ru)
GB (1) GB1579982A (ru)
IT (1) IT1079485B (ru)
SE (2) SE432260B (ru)
SU (1) SU776565A3 (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2453550C1 (ru) * 2011-03-09 2012-06-20 Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений" (ФГУП ГНИИХТЭОС) Способ получения иттрийсодержащих органоалюмоксансилоксанов, связующие и пропиточные композиции на их основе

Families Citing this family (47)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB2009196B (en) * 1977-10-26 1982-04-15 Res Inst For Special Inorganic Polycarbosilane process for its prudiction and its use as material for producing silicon carbide
JPS6016385B2 (ja) * 1977-12-28 1985-04-25 日本カ−ボン株式会社 可撓性黒鉛製品の製造法
IT1113320B (it) * 1978-05-30 1986-01-20 Dow Corning Metodo perfezionamto per la preparazione del carburo di silicio
JPS55158117A (en) * 1979-05-29 1980-12-09 Dow Corning Method of making silicon carbide
US4342712A (en) * 1979-06-28 1982-08-03 Ube Industries, Ltd. Process for producing continuous inorganic fibers
US4347347A (en) * 1979-06-28 1982-08-31 Ube Industries, Ltd. Crosslinked organometallic block copolymers and process for production thereof
CA1154032A (en) * 1979-11-21 1983-09-20 Seishi Yajima Polymetallocarbosilane, and process for its production
US4336215A (en) * 1979-11-30 1982-06-22 Ube Industries, Ltd. Sintered ceramic body and process for production thereof
JPS56109810A (en) * 1980-01-31 1981-08-31 Kurosaki Refract Co Ltd Novel ceramic and its manufacture
US4556526A (en) * 1980-03-25 1985-12-03 Ube Industries, Ltd. Process for production of sintered ceramic body
JPS56147827A (en) * 1980-04-17 1981-11-17 Seishi Yajima Organometallic polymer and its preparation
JPS5756522A (en) * 1980-09-24 1982-04-05 Seishi Yajima Novel continuous inorganic fiber and its preparation
US4340619A (en) * 1981-01-15 1982-07-20 Dow Corning Corporation Process for the preparation of poly(disilyl)silazane polymers and the polymers therefrom
US4312970A (en) * 1981-02-20 1982-01-26 Dow Corning Corporation Silazane polymers from {R'3 Si}2 NH and organochlorosilanes
US4590253A (en) * 1981-08-26 1986-05-20 Kurosaki Refractoris Co., Ltd. Organosilicon polymer and process for production thereof
DE3203659A1 (de) * 1982-02-03 1983-08-11 Nippon Carbon Co., Ltd., Tokyo Verfahren zum herstellen eines sinterkoerpers
JPS59174575A (ja) * 1983-03-18 1984-10-03 日本曹達株式会社 炭化ケイ素成形体の製造方法
US4548690A (en) * 1984-02-28 1985-10-22 Minnesota Mining And Manufacturing Company Photoactivated polymerization of vinyl monomers in the presence of polysilanes and amines
US4482689A (en) * 1984-03-12 1984-11-13 Dow Corning Corporation Process for the preparation of polymetallo(disily)silazane polymers and the polymers therefrom
FR2581391B1 (fr) * 1985-05-06 1987-06-05 Rhone Poulenc Rech Composition organo-polysilazane comportant des generateurs de radicaux libres et reticulable par apport d'energie
US4631179A (en) * 1985-05-28 1986-12-23 Ethyl Corporation Process for the production of silicon carbide by the pyrolysis of a polycarbosilane polymer
DE3790151T (ru) * 1986-03-11 1988-06-01
DE3707224A1 (de) * 1987-03-06 1988-09-15 Wacker Chemie Gmbh Verfahren zur herstellung eines schutzueberzuges auf basis von siliciumcarbid
US4835238A (en) * 1987-06-08 1989-05-30 Dow Corning Corporation Polysilacyclobutasilazanes
US4774312A (en) * 1987-06-08 1988-09-27 Dow Corning Corporation Polydisilacyclobutasilazanes
US4906710A (en) * 1988-10-31 1990-03-06 Dow Corning Corporation Preceramic metallopolysilanes
US5006584A (en) * 1988-11-23 1991-04-09 Chevron Research And Technology Company Polydialkylsilalkylene polymer useful in enhanced oil recovery using carbon dioxide flooding
US5229481A (en) * 1991-03-28 1993-07-20 The Regents Of The University Of California High-molecular weight, silicon-containing polymers and methods for the preparation and use thereof
US5292830A (en) * 1991-06-20 1994-03-08 Tonen Corporation Thermosetting copolymers, silicon carbide-based fiber and processes for producing same
US5700400A (en) * 1993-06-15 1997-12-23 Nippon Oil Co., Ltd. Method for producing a semiconducting material
DE4426978A1 (de) * 1994-07-29 1996-02-08 Johann Wilhelm Mueller Pflastersteine und Palisaden mit Holzstruktur
US5668188A (en) * 1996-01-16 1997-09-16 Sandia Corporation Process for preparing silicon carbide foam
RU2108348C1 (ru) * 1996-09-30 1998-04-10 Государственный научный центр РФ Государственный научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений Способ получения поликарбосилана
RU2125579C1 (ru) * 1996-12-30 1999-01-27 Государственный научный центр Российской Федерации Государственный научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений Поликарбосиланы, содержащие металлические кластеры, и способ их получения
DE60018589T2 (de) * 1999-09-13 2006-04-06 Japan Science And Technology Agency, Kawaguchi Organometallisch verbrückte polymere zur verwendung bei der herstellung von keramischen kompositmaterialien und verfahren zur herstellung derselben
US6761975B1 (en) * 1999-12-23 2004-07-13 Honeywell International Inc. Polycarbosilane adhesion promoters for low dielectric constant polymeric materials
US6630560B2 (en) * 2000-06-30 2003-10-07 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy Linear and branched chemoselective siloxane polymers and methods for use in analytical and purification applications
US6627126B2 (en) * 2001-07-16 2003-09-30 United Technologies Corporation Method for preparing refractory carbides
JP2006152063A (ja) * 2004-11-26 2006-06-15 Jsr Corp 新規ポリカルボシランおよびその製造方法、膜形成用組成物、ならびに膜およびその形成方法
RU2410401C2 (ru) * 2009-04-14 2011-01-27 Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений" (ФГУП ГНИИХТЭОС) Способ получения поликарбосилана
WO2011031184A1 (ru) * 2009-09-10 2011-03-17 Stepanov Nikolay Victorovich Способ получения композиционного материала
US8431189B2 (en) 2009-12-22 2013-04-30 Korea University Research And Business Foundation Carbon nanotube-nanofiber composite structure
DE102010037278A1 (de) 2010-09-02 2012-03-08 Hans Freitag Verfahren zum Herstellen von Silizium-basierenden Schichten oder Silizium-basierenden Strukturen unter Verwendung von Silizium-enthaltenden Tinten
DE102012221669A1 (de) * 2012-11-27 2014-05-28 Evonik Industries Ag Verfahren zum Herstellen kohlenstoffhaltiger Hydridosilane
US10167366B2 (en) * 2013-03-15 2019-01-01 Melior Innovations, Inc. Polysilocarb materials, methods and uses
CN108623812A (zh) * 2017-03-23 2018-10-09 中国科学院上海应用物理研究所 含异质元素的聚碳硅烷及其制备方法
US12246992B2 (en) 2019-04-01 2025-03-11 BWXT Advanced Technologies LLC Modified polymer derived ceramics for additive manufacturing, additive manufacturing using same, and ceramic bodies manufactured thereby

Family Cites Families (23)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2441066A (en) * 1945-07-23 1948-05-04 Du Pont Process for obtaining polymeric silicon compounds
US2483972A (en) * 1947-07-01 1949-10-04 Dow Corning Polysilmethylene and its production
US2554193A (en) * 1948-12-15 1951-05-22 Dow Corning Organopolysilanes
US2557782A (en) * 1949-02-23 1951-06-19 Dow Corning Method for making chlorosilphenanes and products
US2563004A (en) * 1949-06-15 1951-08-07 Dow Corning Organosilicon materials containing the repeating structure-sisic-
US3070582A (en) * 1959-03-23 1962-12-25 Shell Oil Co Polyaddition products of phosphines with unsaturated silanes
GB996258A (en) * 1961-02-16 1965-06-23 Mini Of Aviat London Improvements in or relating to organosilicon compounds
US3159668A (en) * 1961-04-14 1964-12-01 Gen Electric Polymeric organic silicon compound
NL287353A (ru) * 1962-01-02 1900-01-01
US3178392A (en) * 1962-04-09 1965-04-13 Rohm & Haas Heterocyclic and linear siliconmethylene and polysiloxane compounds containing siliconmethylene units and their preparation
US3278461A (en) * 1963-08-01 1966-10-11 Gen Electric Silicon-silicon polymers
DE1251035B (de) * 1963-10-16 1967-09-28 Farbenfabriken Bayer Aktienge Seilschaft Leverkusen Verfahren zur Herstellung von polymeren organischen Silicium-Bor-Stickstoff-Verbmdungen
GB1023797A (en) * 1964-02-14 1966-03-23 Ici Ltd New and improved process of preparing organosilicon polymers
DE1226310B (de) * 1965-04-06 1966-10-06 Inst Neftechimicheskogo Sintez Verfahren zur Herstellung von elastomeren Silylmethylenpolymeren
US3422039A (en) * 1965-06-16 1969-01-14 Inst Neftechimicheskogo Sintez Method for producing silylmethylene polymer(elastomer)
US3398178A (en) * 1965-06-21 1968-08-20 Dow Corning Polymerization of silacyclobutanes
US3415728A (en) * 1967-03-17 1968-12-10 Gen Electric Photopolymerization of cyclotrisiloxanes
US3527781A (en) * 1967-09-01 1970-09-08 Dow Corning Disilacyclobutanes
GB1278355A (en) * 1968-12-23 1972-06-21 Ventron Corp Reaction products of certain metal/borate ester complexes and chlorosilanes
US3702317A (en) * 1970-11-18 1972-11-07 Us Air Force Method of making arylene modified siloxazanes incorporating cyclodisilazane structures
DE2218960A1 (de) * 1972-04-19 1973-11-08 Bayer Ag Formkoerper aus mogenen mischungen von siliciumcarbid und siliciumnitrid und verfahren zu ihrer erstellung
DE2236078A1 (de) * 1972-07-22 1974-03-21 Bayer Ag Formkoerper aus siliciumcarbid und verfahren zu ihrer herstellung
DE2243527A1 (de) * 1972-09-05 1974-04-18 Bayer Ag Formkoerper aus homogenen mischungen von siliciumcarbid und siliciumnitrid und verfahren zu ihrer herstellung

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2453550C1 (ru) * 2011-03-09 2012-06-20 Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений" (ФГУП ГНИИХТЭОС) Способ получения иттрийсодержащих органоалюмоксансилоксанов, связующие и пропиточные композиции на их основе

Also Published As

Publication number Publication date
JPS616088B2 (ru) 1986-02-24
DE2760031C2 (ru) 1990-05-17
DE2708635A1 (de) 1977-09-01
SE7702090L (sv) 1977-08-29
FR2345477B1 (ru) 1982-04-02
JPS52112700A (en) 1977-09-21
IT1079485B (it) 1985-05-13
CA1102483A (en) 1981-06-02
GB1579982A (en) 1980-11-26
FR2345477A1 (fr) 1977-10-21
SE432260B (sv) 1984-03-26
DE2708635C2 (ru) 1989-03-02
US4159259A (en) 1979-06-26
SE457263B (sv) 1988-12-12
SE8201643L (sv) 1982-03-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SU776565A3 (ru) Способ получени кремнийорганического полимера
US4220600A (en) Polycarbosilane, process for its production, and its use as material for producing silicon carbide fibers
DE3447411C2 (ru)
CA1160393A (en) Method of preparing polycarbosilanes
DE69730738T2 (de) Verfahren zur herstellung von polysilanen
US4948762A (en) Process for the preparation of finely divided carbides and nitrides from ceramic precursor-compounds
US5171736A (en) Preceramic organosilicon-boron polymers
US4657991A (en) Precursor composition of silicon carbide
US5093096A (en) High purity and high strength inorganic silicon nitride continuous fiber and a method of producing the same
JPH0559177A (ja) 紫外線処理によるプレセラミツクポリマーの不溶融化方法
US4806612A (en) Preceramic acetylenic polysilanes
KR100684648B1 (ko) 폴리카보실란으로부터 반결정형 실리콘 카바이드 섬유를제조하는 방법
CA2102026A1 (en) Borazine derivatized hydridopolysilazane polymers
SU775565A1 (ru) Установка дл сушки жома
JP4234800B2 (ja) 炭化ケイ素粉体の製造方法
KR100684649B1 (ko) 금속 도핑된 폴리카보실란의 제조 방법, 이를 포함하는나노결정형 실리콘 카바이드 섬유를 제조하는 방법 및 그에의해 제조되는 ＳｉＣ 섬유
US5202399A (en) Poly(b-alkenyl-borazine) ceramic precursors
US2851451A (en) Polymerization process
JPH02264017A (ja) 放射線照射による高性質ケイ素系セラミック繊維の製造方法
Yu et al. Synthesis and characterization of a propargyl‐substituted polycarbosilane with high ceramic yield
KR20000035816A (ko) 폴리-파라-디옥사논 중합체의 제조방법
KR910008295B1 (ko) 탄화규소의 제조방법
SU680639A3 (ru) Композиционный материал
RU2125579C1 (ru) Поликарбосиланы, содержащие металлические кластеры, и способ их получения
US5256753A (en) Borazine derivatized polycarbosilane polymers and the ceramics derived therefrom