SU783301A1 - Способ получени поливинилового спирта - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИВИНИЛОВОГО СПИРТА;:. i . . Изобретение относитс  к способу получени  поливинилового спирта(ПВО) который используют в качестве защитного коллоида при производстве поливинилацетатных дисперсий, в качестве св зующего дл  шлихтовани  хлопчатобумажной пр жи и по другим назначени м . Известен способ получени  ПЕС щелочньвд алкоголизмом, включающий порционную подачу спиртового раствора поливинилацетата (ПВА). Причем порции метанольного раствора ПВА с концентрацией 35-40% подают в метаноль ный раствор метилата натри  с концентрацией 0,05-0,5% при 40-65 С с такой скоростью,чтобы предьщуща .порци ПВА завершила фазу гел  в реакционной смеси (1 . Однако зтот способ не предотвращает , стадию гелеобразовани , а потому требует применени  мешалок специальной конструкции. Наиболее близким к данному по технической сущности и достигаемому эффекту  вл етс  известный способ получени  ПЕС, непрерывной подачей 25-35%-ного спиртового раствора ПВА в спиртовой раствор щелочи ;(т онцентраци  щелочи в омьш ющей ванне 0,01{ , 10 ,2%, концентраци  ПЕА в спиртовом растворе 25-35 вес.%)2 . Соотношение спиртового раствора ПВА и спиртового раствора щелочи 1:0,04. Этот способ позвол ет получить Г|Е анулированный ПЕС со степенью гидролиза «98,5%.Однако этот способ позвол ет получать продукт только в узком диапазоне молекул рных весов с характеристической в зкостью 0,60 ,9 дл/г. Йримен емый 25%-ный спиртовый раств ор ПЕА (характеристическа  в зкость 0,4-0,55 дл/г) имеет. эффективную в зкость, равную 0,4-10 . Е случае применени  спиртового раствора ПВА даже с концентрацией 28 масс.% эффективна  в зкость при характеристической в зкости ПЕА 1,29 дл/г составл ет 2-10, что не позвол ет реализовать процесс в промьтшенных услови х. Кроме того, даже при использовании низкомолекул рного ПВА выход гранулированного про;дукта с размером частиц 0,25-2 мм ие превышает 50%. В процессе также имеет место образование гел  (длительность выделени  ПЕС составл ет 2-3 мин), И наконец, проведение процесса в реакторах с интенсивным пеёмешиванйем требует больших энерозатрат;

.„.иЦелью изобретени   вл етс  уменьение энергозатрат процесса и увеичение выхода продукта с широким иапазоном молекул рного веса.

Эта цель достигаетс  тем, что спиртовой раствор ПВА с эффективной в зкостью ( )1,210 -1,5 . загружают в О,21-1,20%-ный спиртовый раствор щелочи при весовом соотношении спиртового раствора ПВА и спиртового раствора щелочи от 1,0:0,5 до 1:2. .

Дл  сокращени  расхода спирта в качестве разбавител  в- омыл кнцей ванне нар ду с метанолом используют и маточный раствор от омылени  ПВА.Примеры1-3 (контрольные). В колбу емкостью 250 мл, снабженную рубашкой, мешалкой со скоростью вращени  1000 об,/мин и четырьм  тубусами дл  верхней загрузки компонентов реакции и нижней выгрузки готового ПЕС, загружают 60 мл метанола, 1,5мл 8%-ного метанольного раствора МаОН, нагревают смесь до 45-50 -С и при этой температуре ввод т в щелочную ванну со скоростью 60 мл/ч (48 г/ч) 28%-ный метанольный раствор ПВА.

... -П р и м е р 4 (контрольный) ,В аппарат емкостью 5 м, снабженный  корной мешалкой со скоростью вращени  42 Ьб./мин, при температуре помещени  загружают 1000 кг метанола, 42 кг(5 масс.%.)метанольного раствора щелочи :и непрерывно в течение 20 мин при 40-45- С загружают 2000 кг раствора ПВА метаноле (температура раствора 40с) .i

ПримерБ. В аппарат емкостью 5 м загружают метанол, метанольный раствор щелочи и спиртовый раствор , ПВА в количествах соответственно примеру 4 и вьщерживают реакционную массу в течение 1ч.

Дл  стабилизации суспензии ПВС загружают 14 кг 5%-ного раствора щелочи , после чего суспензию ПВС в маточнике перекачивают насосом в другой реактор с мешалкой со скоростью вращени  .Д5 , где выдерживают при 56-58 в течение 1 ч.

П р и м е р б. Процесс провод т 5 аналогично примеру 5, но только в качестве исходного полимера используют, низкомолекул рный ПВА с 1,,45 дл/г.

Пример. В аппарат емкостью 0,6 , снабженный мешалкой со скоростью вращени  210 об/мин, загружают 272 кг маточного раствора, полученного в процессе по примеру 5,48кг 8%-ного раствора щелочи, после чего при 45-50 0 загружают 160 кг 10%-ного раствора ПВА в метаноле. После часовой вьщержки реакционной массы при 50-55с дл  стабилизации суспензии ПВС загружают 10 кг 8%-ного раствора щелочи и процесс продолжают еще 1 ч. Затем хорошо 0 гранулированный порошок отдел етс  от маточного раствора на центрифуге.

П р и м е р 8. Процесс провод т аналогично примеру 5, но в качестве исходного ПВА используют раствор ПВА 5 с эффективной в зкостью 2102.

Услови  и результаты опытов показаны в таблице.

Изобретение позвол ет получать ПВС в широком диапазоне молекул рных весов на типовом оборудовании без конструировани  громоздких, дорогосто щих , энергоемких приводов,.

Использование данного изобретени  позвол ет увеличить коэффициент заполнени  реакторов без увеличени  нагрузки на привод мешалки за счет отсутстви  гел , а следовательно, и увеличить съем продукта с единигда оборудовани . Кроме того способ позвол ет дл  разбавлени  в омыЛ ющей ванне спиртового раствора ПВА повторно использовать маточные раствоЕиа после омылени , что приводит к сокращению расхода растворител , а также сокращает общее количество растворов , направл емых на регенерацию .

Claims (2)

1. Патент США 3296236, кл. 260-91.3, опублик. 1967..

2. Шллокей а  эгшвка Японии 29 50-15504, опублик. 1975(прототип).