SU785403A1 - Способ получени сырого таллового масла - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЫРОГО ТЛЛЛОВОГО МАСЛА

1

Изобретение относитс  к усовершенствованному способу получени  сырого таллового масла, которое находит разнообразное применение в целлюлознобумажной , полимерной, текстильной и 5 других област х.

Как известно, существуют натронный и сульфатный методы варки древесины . В последнем используют щелочь и сернистый натрий в качестве вароч- 10 ных реагентов. Получаемый в процессе варки древесины отработанный темный раствор называетс  черным щелоком. В его состав вход т продукты разрушени  лигнина, гемицеллюлоза и частич- }5 но целлюлозы, неорганические вещества - щелочь, сульфаты и сульфиды и другие соли натри , сульфатное мылф - натриевые соли смол ньк и жирнйх кислот, продукты их окислени , 20 нейтральные вещества типа лигноцерилового спирта и ситостерина 13.

Далее в различных производствах используютс  различные методды пере- 25 работки черного щелока.

Так, известно отстаивание сульфатного мыла из частично упаренного черного щелока. Всплывшее сырое сульфатное мыло отдел ют декантацией с по- 30

следующим его кислотным разложением (в основном серной кислотой).

В сыром сульфатном мыле содержитс  до 20-50 вес.% черного щелока.

Полученный после отделени  сульфатного мыла черный щелок направл ют в стадию регенерации на упаривание.

Claims (2)

1. Процесс разложени  сырого мыла ведут при 60-70°С 30%-ной серной кислотой до тех пор, пока мыло не ос дет, затем после четкого разделени  масл нистого и водных слоев реакционную смесь довод т до кипени  и отстаивают . В результате образуютс  три сло : верхний - сырое талловое масло, средний - маточный раствор, нижний - осадок лигнина. Сырое талловое масло отдел ют , промывают водой и сушат. Средний выход таллового масла. 58,7 вес.% от исходного сульфатного мыла. Отделенный маточный раствор направл ют в стадию регенерации на упаривание черного щелока 2. Однако значительный расход серной кислоты - 210-250 кг/т . сырого таллового масла, осложнени , св занные с образованием накипи в результате выпадени  лигнина при смешении маточного раствора с черным щелоком в стадии регенерации, осложн ют существующие производства. Цель изобретени - упрощение процесса и уменьшение накипи в системе регенерации черного щелока. Поставленна  цель достигаетс  тем что исходное сырое сульфатное мыло, содержащее до 20-50% черного щелока, обрабатывают смесью летучих жирных кислот С,-Cg и оксикислот, выделенно из маточного раствора в результате диализа при плотности тока 50-140 MA/C Это в целом обеспечивает упрощение процесса, так как достигаетс  замкнутый цикл производства за счет использовани  образующихс  в процессе производства органических кислот т.е. исключаютс  дополнительные реагенты - серна  кислота. В стадии регенерации черного щелока при выпаривании образуетс  меньше накипи. Периодический вариан-т предлагаемо го способа проверен в лабораторных услови х. Пример 1. 50г сырого сульфатного мыла влажностью 50% обрабатывают 83 мл 30%-ного раствора модельной смеси органических кислот, содержащихс  в маточном растворе (ра ход свежих химикатов необходим только :в момент пуска процесса, в дальнейшем их не нужно расходовать). Тем пература процесса , продолжитель ность 30 мин при числе оборотов мешалки реактора 1450/мин и при посто нной температуре. По завершении ра ложени  мыла содержимое реактора ел вают в отстойник. После отстаивани  смеси образуютс  три сло  - таллов масло, маточный раствор и лигнин. Верхний слой, всплывшее талловое масло, отдел ют. Выход его составл  ет 55% от количества мыла, вз того на разложение. Осадок лигнина подают в мешалку-растворитель. Средний слой - охлажденный отсто вшийс  маточный раствор в количестве 82 мл, что составл ет 3/4 общего объема, подвергают электродиализу. Дл  этой цели используют трехкамерный аппарат с платиновым анодом и титановьп катодом. В качестве ионоселективных мембран примен ют мембраны МК-40 и МА-40. Рассто ние между мембранами 10 мм. Продолжительность электродиализа 40 мин при плотности тока 100 мА/см. Показатели процесса: рН кислого раствора (диализата) после опыта 1,2 Процент регенерации основани 100 Кислот (от содержани  во вз том на электродиализ растворе ).100 Выход по току, % 87,83 Выход таллового масла от мыла, % (г) 55 (13,7 Расход электроэнергии, ,.квч/кг мыла 20,2 В услови х приме-„ Пример 1, но при плотности тока 50 мА/см , вод т электродиализ маточной жидти . Показатели процесса: Процент регенерации основани  100 кислот (от содержани  во вз том на электродиализ растворе) 100 Выход по току, % 80,5 Выход таллового масла от мыла, % (г) 55 (13,7) Расход электроэнергии , КВТ ч/кг мыла24, О Продолжительность опыта, мин80 рН диализата 1,4 Пример 3. 25 г сырого сульного мыла влажностью 50% обрабаают 44 мл кислого раствора, полуного после электродиализа от приа 1, содержащего 1,25 г кислоты ересчете на уксусную. Услови  разени  мыла те же, что в примере 1. мл отсто вшегос  маточного раство (3/4 общего объема) подвергают ктродиализу при плотности тока мА/см. Показатели процесса: Выход таллового масла от мыла, % (г) 55 (7,0) Расход электроэнергии , КВТ.ч/кг мыла 21,0 Регенерировано основани , % 100 Выход по току, % 87,9 Регенерировано кислот, % (от содержани  во вз том на электродиализ растворе )100 Продолжительность электродиализа, мин 24 рН диализата 1,2 Пример 4. 25г сырого сультного мыла обрабатывают кислым диизатом , полученным после примера 3, тех же услови х. 45 мл отсто вшес  маточного раствора (3/4 общего ъема) подвергают электродиализу и плотности тока 140 мА/см-. Показатели процесса: Продолжительность процесса электродиализа мин 24 Расход электроэнергии, КВТ. ч/кг мыла 23,0 Выход по току, % 86,8 Регенерировано, % основани 100 кислот (от со/держани  во вз том на диализ растворе)100 Выход таллового масла от мыла, % (г) 55 (7,0) рН диализата1,3 Растворы каустика, образовавшиес  при электродиализе, смешивают в проведенных опытах с недиализ.ированными объемами маточников и суспензи ми та левого лигнина. Во всех приведенных случа х образовавшегос  при электро иализе каустика достаточно дл  полного растворени  лигнина с получением устойчивых растворов типа черных щелоков. Во всех примерах качественные показатели сырого таллового масла не отличаютс  от аналогичных показателей масла, полученного при известном разложении сульфатного NCina серной кислотой. Показатели ташлового масла, полученного по предлагаемому и известному способу приведены в та блице. Содержание, % смол ных кислот 28,7 жирных кислот 34,9 нейтральных веществ 24,0 Продолжение таблицы Формула изобретени  Способ получени  сырого таллового масла путем отделени  от частично упаренного черного щелока сырого сульфатного мыла и разложени  его кислотой при 60-70 С с последукидим разделением образующихс  трех слоев: верхнего - сырого таллового масла, среднего - маточного раствора и нижнего лигнина, отличающийс   тем, что, с целью упрощени  процесса, разложение ведут смесью летучих жирных кислот и оксикислот , вьаделенной из маточного раствора в результате диализа при плотности тока 50-140 мА/см. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Ко ш1илов Н.Ф. и др. Сульфатный черный щелок и его использование . М., Лесна  промышленность , 1969, Со 5.
2. 2.Богомолов Б.Д. и Соколова А.А, Побочные продукты сульфатно-целлюлозного производства. М., Гослесбумиздат , 1962, с. 162-163, 177-184 (.прототип ) .