SU802180A1 - Способ получени фосфорной кислоты - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к способам получени  фосфорной кислоты и может быть использовано в производстве экстракционной фосфорной кислоты дл  предотвращени  инкрустировани  оборудовани  малорастворимыми сол ми , в частности сульфатом кальци  и кремнефторидами щелочных металлов В производстве экстракционной фосфорной кислоты на стади х фильтрации и отмывки осадка сульфата каль ци  происходит отложение малорастворимых осадков на внутренних поверхност х фильтрационного оборудовани  и коммуникаций. Известен способ удалени  инкрустации путем промывки фильтрационного обрудовани  гор чей водой через 10-12 дней, дл  чего тр буетс  остановка производства 1J. Недостатками этого способа  вл ю с  по вление большого количества сточных вод, содержащих фосфатные и фтористые соединени , а также потери . Известен способ получени  фосфор ной кислоты путем обработки фосфатного сырь  серной и оборотной фосфо ной кислотами, отделени  фильтрацие сульфата кальци  от жидкой фазы с последующей промывкой осадка сульфа та кальци  фосфорнокислотными растворами и водой с введением в них добавок, преп тству1ощих инкрустированию оборудовани  V.2 В качестве добавок используют конденсированные фосфаты, имеющие мольное соотношение : , равное (l: l) - (1, 5: l) , где М - водород или щелочный металл, при расходе 0,001-0,05% от веса раствора , куда ввод т добавки. Концентраци  добавок в растворе 0,001-0,5%. Указанные добавки преп тствуют инкрустированию сульфатом кальци . Указанный способ не устран ет инкрустировани  кремнефторидами щелочн{лх металлов и, кроме того, эти добавки относительно нестойкие, вследствие их способности к гидролизу, особенно при повышенных температуре и концентрации . Целью изобретени   вл етс  предотвращение инкрустировани  оборудовани  кремнефторидами щелочных металлов , а также сульфатом кальци . Поставленна  достигаетс  описываемым способом получени  фосфорной кислоты, заключающимс  в обработке фосфатного сырь  серной и оборотной фосфорной кислотами, отделеНИИ фильтрацией сульфата кальци  от

жидкой фазы с последующей npo.NiuBKOH оссодка сульфата кальци  фосфорнокислотными растворами и водой с введением на стадии отделени  жидкой фазы суспензии сульфата кальци  и кремнефторидов щелочных металлов, имеющей концентрацию твердых веществ 0,1-10%, в количестве 3-10 вес.ч. жидкой фазы сус11е.а,зии на 1 вес.ч. отдел емой жидкой фазы.

Отличи ми изобретени   вл ютс  добавки, их количество, концентраци  в суспензии и место ввода суспензии этих добавок.

Указанные отличи  позвол ют предотвратить инкрустирование кремнефторидами щелочных металлов и сульфатом кальци .

Механизм предотвращени  инкрустации оборудовани  обусловлен сн тием пересыщени  в объеме отдел емых жидких фаз, которое возможно в услови х турбулентного течени . Количество вводимой суспензии - 3-10 вес.ч. на одну вес,ч. отдел емого фильтрата  вл етс  оптимальным дл  создани  турбулентного течени .

При содержании сульфата кальци  и кремнефторидов щелочных металлов в суспензии менее 0,1% пересыщение в жидкой фазе не снимаетс  и возможна инкрустаци  малорастворимыми осадками на поверхности оборудовани -. При содержании указанных веществ более 10% скорость сн ти  пересыщени  практически не измен етс .

Сульфат кальци  и кремнефториды щелочных металлов получают в процессе производства экстракционной фосфорной кислоты.

Пример 1. 100 вес.ч. апатитового концентрата смешивают с 107 вес.ч. первого; 158 вес.ч. второго фильтратов, 98 вес.ч. серной кислоты (92% ) и 1 вес.ч. кальцинированной соды. При температуре lOO-lOS C в течение 3-5 ч происходит разложение фосфатного сырь  на 96-97% и кристаллизаци  сульфата кальци . 420 вес.ч. полугидратной пульпы (Ж/Т 2:1) подают на вакуумфильтр . На первой зоне фильтрации отдел ют 80 вес.ч. обесфторенной продукционной фосфорной кислоты (47% Р2.О5, 0,3 F ) и 103 вес.ч. оборотного первого фильтрата. Дл  получени  суспензии, содержащей 0,1% сульфата кальци  и 0,2% кремнефторида натри  первый фильтрат охлаждают на 15-20°С. 561 вес.ч. полученной суспензии циркулируют между сборником и зоной отделени  первого фильтрата . На первой зоне промывки осадка отдел ют 157 вес.ч. второго фильтрат ( 37% РП CQ , из которого при введении 16 вес.ч. третьего фильтрата получают суспензию, содержащую 0,1% сульфата кальци  и 0,1% кремнефторида натри . 1360 вес.ч. полученной суспензии циркулируют барометрическим баком и зоной отделени  второго фильтрата. При промывке фоифополугидрата 90 вес.ч. гор чей воды получают четвертый фильтрат, в который вводитс  15 вес.ч. отбросного сульфата кальци , содер.жащего 18% и 2,5% Na, . Полученную пульпу, содержащую 9,75% сульфата кальци  и ,0,25% кремнефторида натри , раздел ют- на три потока, 12 вес.ч. смешивают с третьим фильтратором, 99 вес.ч. подают на вторую зону промывки фосфополугидрата , а 321 вее.ч. циркулируют между сборником и зоной отделени  четвертого фильтрата. 123 вес.ч. третьего фильтрата смешивают с 12 вес.ч. пульпы сульфата кальци  и кремнефторида натри  в четвертом фильтрате и ввод т 1,5 вес.ч. кальцинированной соды, получа  суспензию, содержащую 1% сульфата кальци  и 1% кремнефторида. 108 вес.ч. .полученной суспензии подают на первую зону промывки фосфополугидрата , 16 вес.ч. ввод т во второй фильтрат, а 1230 вес.ч. циркулируют между сборником и зоной отделени  третьего фильтрата. 170 вес.ч. отмытого фосфополугидрата сбрасывают в отвал. Выход Р2.05 по фильтру составл ет 95-96%.

Claims (2)

1. Пример 2. 100 вес.ч. апатитового концентрата смешивают с 66 вес.ч. первого, 308,7 вес.ч. смеси второго и третьего фильтратов и 100 вес.ч. серной кислоты (92% Нг)50 При температуре 75-80 0 в течение 4-7 ч происходит разложение фосфата на 97-98% и кристаллизаци  сульфата кальци . 480 вес.ч. дигидратной пульпы (ж/Т - 2:1) подают на вакуумфильтр . На первой зоне фильтрации отдел ют 123 вес.ч. продукционной фосфорной кислоты (32% PgO) и 66 вес.ч. оборотного первого фильтрата . Дл  получени  0,3% суспензии сульфата кальци  первый фильтрат охлаждают на 15-20 С. 765 вес. ч. полученной суспензии циркулируют между сборником и зоной отделени  первого фильтрата. 112,4 вес.ч. гор чей воды содержащей 1% сульфата кальци  после отмывки фильтровальной ткани, дел т на два потока: 8,46 вес.ч. суспензии смешивают с четвертым фильтратом, а 104 вес.ч. направл ют на вторую зону npoMJBKH фосфогипса. 134 вес.ч. третьего фильтрата смешивают с 58 вес.ч. дигидратной пульпы из экстракторов . 1340 вес.ч. полученной суспензии, содержащей 10% сульфата кальци , циркулируют между барометрическим баком и зоной отделени  третьего фильтрата. 55,7 вес.ч. гор чей воды подают на третью зону промывки фосфогипса и получают 72,7 вес.ч. четвертого фильтрата, который в результате добавлени  8,4 вес.ч. суспензии из сборника третьего фильтрата содержит 0,1% гипса. 436 вес.ч. полученной суспензии циркулируют между сборником и зоной отделени  четвертого фильтрата 81 вес.ч. четвертого фильтрата подают на первую зону промывки фосфогипса , получают 120,7 вес.ч. второго фильтрата, который смешивают с 192 вес.ч. суспензии, из сборника третьего фильтрата. 308,7 вес.ч. полученной суспензии, содержащей 5,8% CaS042H2 0, возвращаетс  в голову процесса, а 362 вес.ч. суспензии циркулируют между сборником и зоной отделени  второго фильтрата.195 вес фосфогипса после отмывки от f, направл етс  в отвал. Степень испол зовани  фосфатного сырь  97-98%. Формула изобретени  1. Способ получени  фосфорной ки лоты путем обработки фосфатного сыр серной и-оборотной фосфорной кислотами , отделени  фильтрацией сульфата Ксшьци  от жидкой фазы с последующей промывкой осадка сульфата кальци  фосфорнокислотными растворами и водой с введением в них добавок, отличающийс  тем, что, с целью предотвращени  инкрустировани  оборудовани  кремнефторидами щелочных металлов и сульфатом кальци , в качест;ве добавок используют сульфат Ксшьци  и кремнефториды щелочных металлов, вводимые в виде суспензии. 2. Способ ПОП.1, отличаюц и и с   тем, что суспензию добавок ввод т в количестве 3-10 вес.ч. на 1 вес.ч. отдел емой жидкой фазы при концентрации твердых веществ в суспензии 0,1-10%. Источники информации; прин тые во внимание при экспертизе 1.Новые исследовани  по технологии минеральных удобрений. Л., Хими , 1970, с. 45.
2. 2.Патент США № 3972981, кл. 423-320, 03.08.76 (прототип).