SU819640A1 - Способ планарно-фотометрическогодЕТЕКТиРОВАНи ВЕщЕСТВ и уСТРОйСТВОдл ЕгО ОСущЕСТВлЕНи - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПЛАМЕННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ДЕТЕКТИРОВАНИЯ ВЕЩЕСТВ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ

1

Изобретение относитс  к аналитическому приборостроению и предназначено дл  определени  низких концентраций некоторых элементорганических веществ, например, в системе детектировани  серусодержащих веществ в газовой хроматографии.

Известен способ пламенно-фотометрического детектировани  веществ, который заключаетс  в сжигании потока детектируемого вещества в водородном пламени при избытке водорода с последующей регистрацией молекул рной эмиссии возбужденных частиц на характерных дл  определ емого элемента длинах световых волн при помощи спектрофотометрического устройства 1

Дл  многих элементорганических соединений , в том числе и дл  серусодержащих веществ, наблюдаетс  приблизительно квадратична  зависимость величины выходного сигнала от вход щего в детектор потока детектируемого вещества. Зависимость выражаетс  уравнением:

J E. (1)

где J - выходной сигнал спектрофотометрического устройства;

Е - коэффициент преобразовани ;

j - ПОТОК (массовый расход) определ емого вещества;

п - показатель линейности.

Показатель линейности пламенно-фотометрического детектора дл  серусодержащих веществ имеет значени  от 1,6 до 2,0 и величина его в этих пределах зависит от режима горени  пламени детектора, а также от структуры молекул серусодержащего- вещества .

Нелинейна  зависимость намного усложн ет обработку данных анализа и требует построени  калибровочного графика дл  каждого детектируемого вещества и дл  каждого режима работы детектора.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению  вл етс  способ пламенно-фотометрического детектировани , состо щий в линеаризации выходного сигнала пламеннофотометрического детектора при помощи функционального преобразовател  2.

Этот способ позвол ет получить линейную зависимость величины выходного сигнала от потока детектируемого вещества дл  тех серусодержащих соединений, показатель линейности которых известен.

Способ осуществл етс  с помощью устройства , содержащего пламенно-фотометрический детектор, спектро-фотометрическое устройство, логарифмирующий усилитель, делитель напр жени  дл  ручного задани  покайател  линейности, антилогарифмирующий усилитель и регистрирующее устройство .

Недостатком известного способа  вл етс  невозможность получить линейную зависимость между потоком детектируемого вещества и величиной выходного сигнала системы детектировани  при неизвестном показателе линейности детектируемого вещества .

Поэтому при работе по данному способу требуетс , во-первых, предварительна  идентификаци  детектируемых веществ и определение показател  линейности и каждого из них, и во-вторых, ручное переключение задатчика показател  линейности функционального преобразовател  в течение хроматографического анализа.

Целью изобретени   вл етс  получение линейной зависимости между потоком детектируемого вещества и величиной выходного сигнала пламенно-фотометрического детектировани  без предварительного определени  показател  линейности детектируемого вещества.

Указанна  цель достигаетс  тем, что в детектор одновременно с потоком детектируемого вещества ввод т известный калибрующий поток того же вещества или вещества из того же класса соединений, массовый расход которого моделируют, причем из получаемого выходного сигнала спектрофотометрического устройства выдел ют посто нную составл ющую сигнала и переменную составл ющую сигнала с частотой модул ции калибрующего потока, амплитуду которой поддерживают посто нной, при помощи автоматического изменени  коэффициента усилени  спектрофотометрического устройства , а из величины посто нной составл ющей сигнала вычитают сигнал, вызванный калибрующим потоком, причем по разнице этих сигналов определ ют величину потока детектируемого вещества.

Устройство дл  осуьцествлени  способа содержит пламенно-фотометрический детектор 1, источник 2 калибрующего вещества, модул тор 3 массового расхода, спектрофотометрическое устройство 4, усилитель 5 с управл емым коэффициентом усилени , полосно-пропускающий фильтр 6, сглаживающий фильтр 7, источник 8 компенсационного напр жени , дифференциальный усилитель 9, регистрирующее устройство 10, выпр мл ющее устройство 11, дифференциальный усилитель 12, источник 13 опорного напр жени .

К каналу подачи детектируемого вещества пламенно-фотометрического детектора 1 подсоединены последовательно источник 2

калибрующего вещества и модул тор 3 массового расхода. Выход детектора 1 последовательно соединен со спектрофотометрическим устройством 4 и усилителем 5 с управл емым коэффициентом усилени . К выходу усилител  5 подключены полосно-пропускающий фильтр 6 и сглаживающий фильтр 7. Выход фильтра 7 и выход источника 8 компенсационного напр жени  соединены с входами дифференциального усилител  9, к выходу которого подключено регистрирующее устройство 10. К выходу полосно-пропускающего фильтра 6 через выпр мл ющее устройство 11 подключен вход дифференциального усилител  12, другой вход которого соединен с источником 13

г опорного напр жени , а выход - с управл ющим входом усилител  5.

Устройство работает следующим образом .

К потоку определ емого вещества, поступающего в пламенно-фотометрический детектор 1 вместе с газом-носителем, например из хроматографической колонки, добавл етс  поток калибрующего вещества из источника 2. Таким источником может служить емкость со сжатым инертным газом, содержащим известную концентрацию калибрующего вещества, например сероводорода .

Перед поступлением в детектор калибрующий поток модулируетс  посредством модул тора 3 массового расхода, амплитуда и частота модул ции которого посто нны , причем частота модул ции выбрана на один-два пор дка выше наибольщей частоты изменени  детектируемого сигнала. В качестве такого модул тора можно использовать , например, вибрационный магнитный клапан, управл емый генератором с заданной частотой модул ции.

Таким образом, любой поступающий в детектор поток анализируемого вещества смещиваетс  с модулированным калибрующим потоком и в результате оказываетс  модулированным с посто нной амплитудой модул ции . Амплитуда переменной составл ющей ;А J сигнала спектрофотометрического устройства 4  вл етс , следовательно, мерой динамической чувствительности детектора,

5 котора  дл  серусодержащих веществ не  вл етс  посто нной величиной, но зависит от поступающего в детектор потока и выражаетс  как производна  от выходного тока (см. формулу 1) по потоку:

.n.(2)

Claims (2)

1. Выходной сигнал спектрофотометрическо го устройства 4 пропускаетс  через усилитель с управл емым коэффициентом усилени  5.. Полосно-пропускающий фильтр 6, 5 пропускающий только частоты модул ции калибрующего потока, выдел ет переменную составл ющую сигнала, котора  подаетс  на выпр мл ющее устройство 11. Дл  поддержани  амплитуды этой составл ющей на посто нном уровне выходное напр жение выпр мл ющего устройства 11 сравниваетс  с напр жением от источника 13 опорного напр жени ,  вл ющегос  задатчиком уровн  переменной составл ющей сигнала. Разница этих напр жений усиливаетс  дифференциальным усилителем 12, выходное напр жение которого регулирует коэффициент усилени  усилител  5. Следовательно, если коэффициент усилени  усилител  5 обозначить через К (и) то с учетом формулы I зависимость величины выходного сигнала усилител  5 от потока вещества можно выразить следующим образом: V K(v)J K(U) E. (3) а дл  малых значений изменений потока: ДУ K(U).n.E., (4) где V - выходной сигнал усилител  5; К (U) - коэффициент усилени  усилител  5; п - показатель линейности; Е - коэффициент преобразовани ; j - поток (массовый расход) определ емого вещества, причем: 1 А const (5) поскольку поток модулируетс  с посто нной амплитудой Aj, а переменна  составл юща  сигнала автоматически поддерживаетс  на посто нном уровне. Подставл   в формулу 3 значение коэффициента усилени  из выражени  4 и принима  во внимание формулу 5, получаем линейную св зь между выходным напр жением и потоком, поступающим в детектор: .j (6) Сглаживающий фильтр 7 выдел ет сумму посто нных составл ющих детектируемого и калибрующего сигналов, котора  подаетс  на вход дифференциального усилител  9. На другой вход усилител  9 подаетс  напр жение от источника 8 компенсационного напр жени , служащего дл  компенсации сигнала , вызванного калибрующим потоком. Таким образом, происходит вычитание калибровочного сигнала и выходное напр жение дифференциального усилител  9, пропорциональное детектируемому потоку J, регистрируетс  регистрирующим устройством 10. При реализации предлагаемого способа пламенно-фотометрического детектировани  отпадает необходимость в предварительнойидентификации анализируемых компонентов с целью установлени  их показател  линейности , так как погрешность количественного определени  веществ, возникающа  из-за различи  показателей линейности определ емых веществ, незначительна. Формула изобретени  1.Способ пламенно-фотометрического детектировани  веществ, заключающийс  в сжигании потока детектируемого вещества в обогащенном водородном пламени и регистрации молекул рной эмиссии возбужденных частиц спектрофотометрическим устройством , отличающийс  тем, что, с целью получени  линейной зависимости между потоком детектируемого вещества и величиной выходного сигнала системы детектировани , в детектор одновременно с потоком детектируемого вещества ввод т известный калибрующий поток того же вещества или вещества из того же класса соединений, массовый расход которого модулируют, причем из выходного сигнала спектрофотометрического устройства выдел ют посто нную составл ющую и переменную составл ющую сигнала с частотой модул ции калибрующего потока, амплитуду которой поддерживают посто нной при помощи автоматического изменени  коэффициента усилени  спектрофотометрического устройства, а из величины посто нной составл ющей сигнала вычитают сигнал, вызванный калибрующим потоком , причем по разнице этих сигналов определ ют велич ину- потока детектируемого вещества . 2,Устройство дл  осуществлени  способа пламенно-фотометрического детектировани  по п. 1, содержащее пламенно-фотометрический детектор, спектрофотометрическое устройство и регистрирующее устройство, отличающеес  тем, что в него дополнительно введены источник калибрующего вещества и модул тор массового расхода, а регулирующее устройство содержит усилитель с управл емым коэффициентом усилени , полосно-пропускающий фильтр, сглаживающий фильтр, источник компенсационного напр жени , дифференциальный усилитель, регистрирующее устройство, выпр мл ющее устройство, дифференциальный усилитель, источник опорного напр жени , расположенный таким образом, что к входу детектора подсоединен выход узла, включающего источник калибрующего вещества и модул тор массового расхода, а к выходу - спектрофотометрическое устройство, к которому подключен вход усилител  с управл емым коэффициентом усилени , выход которого соединен с входами сглаживающего и полоснопропускающего фильтров, причем к выходу сглаживающего фильтра подключен один вход первого дифференциального усилител , другой вход которого подсоединен к источнику компенсационного напр жени , а выход - к регистрирующему устройству, на выход полосно-пропускающего фильтра подключено выпр мл ющее устройство, выод которого подсоединен к одному входу второго дифференциального усилител , друой вход которого соединен с источником порного напр жени , а выход - с управл ющим входом усилител  с управл емым коэффициентом усилени .

   Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе

   ; 1. Патент США № 3489498, кл. 356-187, 1969.
2. 2. I. О. Eckhardt, М. В. Denton, I. L Моyers «Journ of chrom. Sci., v. 13, П 5, p. 133 (прототип).