SU829603A1 - Способ получени сегнетокерами-чЕСКиХ МАТЕРиАлОВ - Google Patents
Способ получени сегнетокерами-чЕСКиХ МАТЕРиАлОВ Download PDFInfo
- Publication number
- SU829603A1 SU829603A1 SU792773309A SU2773309A SU829603A1 SU 829603 A1 SU829603 A1 SU 829603A1 SU 792773309 A SU792773309 A SU 792773309A SU 2773309 A SU2773309 A SU 2773309A SU 829603 A1 SU829603 A1 SU 829603A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- heat treatment
- solutions
- lead
- hours
- producing
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 26
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims description 10
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 11
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 9
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims description 8
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 claims description 7
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 6
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims description 6
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 4
- GQPLMRYTRLFLPF-UHFFFAOYSA-N nitrous oxide Inorganic materials [O-][N+]#N GQPLMRYTRLFLPF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 claims description 4
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 3
- 150000002611 lead compounds Chemical class 0.000 claims description 3
- 229910052451 lead zirconate titanate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 claims description 2
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- HFGPZNIAWCZYJU-UHFFFAOYSA-N lead zirconate titanate Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[Ti+4].[Zr+4].[Pb+2] HFGPZNIAWCZYJU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000003607 modifier Substances 0.000 claims description 2
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 claims description 2
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 10
- RLJMLMKIBZAXJO-UHFFFAOYSA-N lead nitrate Chemical class [O-][N+](=O)O[Pb]O[N+]([O-])=O RLJMLMKIBZAXJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 229910000464 lead oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- YEXPOXQUZXUXJW-UHFFFAOYSA-N oxolead Chemical compound [Pb]=O YEXPOXQUZXUXJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- 238000005204 segregation Methods 0.000 description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- QDZRBIRIPNZRSG-UHFFFAOYSA-N titanium nitrate Chemical compound [O-][N+](=O)O[Ti](O[N+]([O-])=O)(O[N+]([O-])=O)O[N+]([O-])=O QDZRBIRIPNZRSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N Ammonium bicarbonate Chemical compound [NH4+].OC([O-])=O ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical class O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IOVCWXUNBOPUCH-UHFFFAOYSA-M Nitrite anion Chemical compound [O-]N=O IOVCWXUNBOPUCH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 101710198319 Snaclec 8 Proteins 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000012501 ammonium carbonate Nutrition 0.000 description 1
- 239000001099 ammonium carbonate Substances 0.000 description 1
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- -1 chlorine ions Chemical class 0.000 description 1
- 238000000975 co-precipitation Methods 0.000 description 1
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 1
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 1
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 1
- 230000009849 deactivation Effects 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 description 1
- BSZKBMAGLBURDO-UHFFFAOYSA-J hydrogen carbonate;zirconium(4+) Chemical compound [Zr+4].OC([O-])=O.OC([O-])=O.OC([O-])=O.OC([O-])=O BSZKBMAGLBURDO-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052746 lanthanum Inorganic materials 0.000 description 1
- FZLIPJUXYLNCLC-UHFFFAOYSA-N lanthanum atom Chemical compound [La] FZLIPJUXYLNCLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 150000002823 nitrates Chemical class 0.000 description 1
- 230000005693 optoelectronics Effects 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 1
- 239000012716 precipitator Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 1
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 description 1
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 150000003609 titanium compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНМ СЕГНЕТОКЕРАМИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ
1зобретение относитс к способам получени сегнетокерамических оксидных материалов на основе твердых рас воров цирконата-титана свинца, широко примен емых в пьезотехнике и опто электронике. Известны способы получени поликристаллических материалов системы ЦТС, осуществл емые путём термохимического разложени соосажде ных гидроксидов компонентов Dl« Следует отметить, что данные способы не позвол ют полностью избежать сегрегации компонентЬв и получить продукт с высокой химической однородностью, что св зано с существенным различием в химических сврйствах ионов макрокомпонентов , кроме того, методы не позвол ют избежать нарушейн стехиометрии продукта, обусловленного различной растворимостью образующихс гидроксидов (Fb(OH)ri -9 ,5-15,б5 а дл TiO(OH) 1g ) . К недостаткам данных способов относитс также необходимость в длительных и трудоемких операци х фильтровани и отмывки аморфных гидроксидоб. Разновидностью способа соосаждени вл е гс так нaзывae Iй полукерамический способ Г2, основанный на осаждении карбонатов свинца и модифицирующих добавок из суспензии гидрокарбоната циркони и метатитановой кислоты в растворе аммиака и карбоната аммони . За счет применени легко фильтрующихс кристаллических соединений компонентов и отсутстви операции удалени хлор-ионов удаетс почти вдвое сократить врем , затрачиваемое на получение материала, однако метод не обеспечивает высокую однородность продукта, поскольку гомогенизаци пмхты осуществл етс путем механического смешени индибидуалы ных компонентов и требует высокотемпературного синтеза (до ), что приводит к укрупнению, частиц материала и его дезактивации. Все это затрудн ет выбор оптимальных режимов процесса спекани керамики. Наиболее близким к предлагаемому вл етс способ, согласно которому синтез твердых растворов системы ЦТС осуществл ют путем распылительной сушки смеси нитратных растворов компонентов с концентрацией не менее 1 моль/л с последующим прокаливанием продукта распылительной сушки при 680-70б°С, а затем при 850-900 С ГЗ. Этот способ более универсален, чем описанный вьппе, поскольку позвол ет вводить в раствор многие модифицирую щие добавки, причем валовый состав продукта не измен етс . Вместе с тем получаемые после сушки гранулы имеют структуру полых сфер, что свидетельствует о диффузионных процессах в объеме капли и как следствие - сегрегации компонентов. Это св зано с различной растворимостью азотнокислых солей титана, циркони и нитрата свинца. Кроме того, в процессе распьшительной сушки происходит лишь частичное разложение нитрата свинца в отличие от соединений циркони и титана (Торазл.): Ti 0(ЫОз)2.150-180с ZrOCMO) 350-38(ЯС, Рв(ЫОз)2 , причем физико-химическое поведение нитрата свинца таково, что термическому разложению соединени предшествует плавление. Это приводит к допол нительному нарушению однородности материала5 неконтролируемому уменьшению дисперсности и снижению активности порошка к спеканию, что, в сво очередь, существенноезатрудн ет приготовление высококачественной керами ки со строго контролируемыми и воспроизводимыми свойствами. К технологическим недостаткам спо соба распылительной сушки относ тс высока энергоемкость процесса, обус ловленна значительным объемом испар юш ,ейс в процессе сзппки жидкости (около 5 кг на 1 кг оксидного продук та), и большой выброс агрессивных нитрозных газов (220 л на кг оксид него продукта). Целью предлагаемого изобретени вл етс улучшение оптических, элект рофизических и керамических характеристик керамики и уменьшение объема выбросов нитрозных газов. Поставленна цель достигаетс тем что в способе получени сегнетокерамических материалов на основе тверды 8 4 астворов цирконата-титана свинца утем, распылительной сушки азотнокисых растворов солей с последующей ермообработкой, рас.пьшительной суше подвергают смесь растворов циркои , титана и модификаторов, а после ермообработки полученный продукт мешивают с соединени ми свинца и доолнительно прокаливают. При этом термообработку осущестл ют при 500-1200 с в течение 0,5-10 ч, дополнительное прокаливание - при 00-900°С в течение 2-6 ч. Пример. Дл получени 1 кг орошка цирконата-титаната свинцаантана (ЦТОЛ) состава: Рвоо-,La,,,.,, /т -г- л iv-f. ((,5 Tiq35-)ft98 °3 содержащего 3 вес.% избытка оксида свинца, смеивают 175 мл водного раствора нитата лантана, содержащего 39,2 г ,, 993 мл раствора нитрита цирконила с содержанием 237,0 г ZrO. и 530 мл азотнокислого раствора титана , содержащего 82,9 г TiO,-. Полученную смесь перемешивают и подают в распьшительную сушилку пр моточного типа с дисковым распылителем. Температура теплоносител (воздуха) на входе , на вькоде 80+5С. Продукт распылительной сушки улавливают в рукавном фильтре, после чего прокаливают в туннельной печи при 5001200°С в ЦТЛ (выход 97,5%). Порошок количественно перенос т в реактор, снабженный скоростной мешалкой (до 1300 об/мин), и приливают 2,29 л раствора нитрата свинца с концентра- цией 1,220 моль/л. При посто нном перемешивании к суспензии прибавл ют осадитель-смесь концентрированных растворов аммиака и перекиси водорода в объемном отношении 1:1. Объем осадител определ ют из услови fpb/No y ; . .мн4он: Осадок отфильтровывают и прокаливают при 600 и 900°С в течение 6 и 2 ч. Получают порошок твердого раствора ЦТСЛ-8/65/35 в количестве 958 г. Выход 95,8%. В табл.1 даны свойстве керамического порошка и спеченной керамики, приготовленных по известному и предлагаемому способам; в табл.2 - характеристика методов ( в расчете на 1 кг ЦТСЛ 8/65/35.
Таким образом, предлагаемый способ позвол ет улучшить параметры спеченного материала, что св зано с от сутствием соединений свинца в продуктах распылительной сушхи, а также повысить однородность получаемых пресс-порошков, так как процессы перекристаллизации, св занные при использовании известного способа с плавлением нитрата свинца перед его разложением, отсутствуют. Это позвол ет также прокаливать материал ЦТЛ при высоких температурах без значительного заглублени его и, измен режим термообработки, измен ть .
размер частиц от 0,3 до 3,5 мкм в зависимости от температуры и времени выдержки, что соответствует изменению удельной поверхности от 5000 до 40000 см /г без нарушени состава по оксиду свинца и введени дополнительной стадии помола. Кроме того, использование предлагаемого способа повьшает технологичность процесса, так как позвол ет снизить энергоемкость его за счет сокращени в 2-2,5 раза объема перерабатьшаемых на стадии распылительной сушки растворов и в среднем в 1,4-1,5 раза сократить объем выдел кщихс нитрозных газов.
Таблица I коэффициент электромеханической св зи; -f) - светопропускание на X 0,63 мкм при толщине образца d 500 мкм; , - средний размер зерна.
Количество вьщел клцихс нитрозных
Claims (3)
1. Способ получени сегнетокерамических материалов на основе твердых растворов цирконата-титаната свинца 20 путем распылительной сушки азотнокислых растворов солей с последуницей термообработкой, отличающийс тем, что, с целью улучшени оптических , электрофизических и керами- 25 ческих характеристик керамики и уменьшени объему выброса нитрозных газов, распылительной сушке подвергают смесь растворов циркони , титана и модификаторов , а после термообработки полу- 30 ченнь1й продукт смешивают с соединени ми свинца и дополнительно прокаливают.
Таблица2
2. Способ по п., отличающийс тем, что термообработку осуществл ют при 500-1200°С в течение 0,5-10 ч, а дополнительное прокаливание - при бОО-ЭОО С в течение 2-6 ч.
Источники информации, Прип тью во внимание при экспертизе
1.Авторское свидетельство СССР f 239098, кл. С 04 В 35/46, 1967.
2.Авторское свидетельство СССР № 509553, кл. С 04 В 35/46, 1974.
3.Авторское свидетельство СССР № 367074, кл. С 04 В 35/46, 1973
прототип .
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU792773309A SU829603A1 (ru) | 1979-05-30 | 1979-05-30 | Способ получени сегнетокерами-чЕСКиХ МАТЕРиАлОВ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU792773309A SU829603A1 (ru) | 1979-05-30 | 1979-05-30 | Способ получени сегнетокерами-чЕСКиХ МАТЕРиАлОВ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU829603A1 true SU829603A1 (ru) | 1981-05-15 |
Family
ID=20830742
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU792773309A SU829603A1 (ru) | 1979-05-30 | 1979-05-30 | Способ получени сегнетокерами-чЕСКиХ МАТЕРиАлОВ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU829603A1 (ru) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4832893A (en) * | 1986-12-17 | 1989-05-23 | Nippondenso Co., Ltd. | Method for producing a PLZT compound |
| US4970182A (en) * | 1986-12-17 | 1990-11-13 | Nippondenso Co., Ltd. | Method for producing multi-component ceramics |
| RU2633935C1 (ru) * | 2016-06-28 | 2017-10-19 | федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Южный федеральный университет" | Способ получения пьезокерамического материала на основе цирконата-титаната свинца |
| CN117344260A (zh) * | 2023-12-04 | 2024-01-05 | 北矿新材科技有限公司 | 一种超高温陶瓷可磨耗封严涂层材料及其制备方法 |
-
1979
- 1979-05-30 SU SU792773309A patent/SU829603A1/ru active
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4832893A (en) * | 1986-12-17 | 1989-05-23 | Nippondenso Co., Ltd. | Method for producing a PLZT compound |
| US4970182A (en) * | 1986-12-17 | 1990-11-13 | Nippondenso Co., Ltd. | Method for producing multi-component ceramics |
| RU2633935C1 (ru) * | 2016-06-28 | 2017-10-19 | федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Южный федеральный университет" | Способ получения пьезокерамического материала на основе цирконата-титаната свинца |
| CN117344260A (zh) * | 2023-12-04 | 2024-01-05 | 北矿新材科技有限公司 | 一种超高温陶瓷可磨耗封严涂层材料及其制备方法 |
| CN117344260B (zh) * | 2023-12-04 | 2024-03-22 | 北矿新材科技有限公司 | 一种超高温陶瓷可磨耗封严涂层材料及其制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA2470727C (en) | Method for manufacturing stabilized zirconia | |
| AU2002319587B2 (en) | Process for making lithium titanate | |
| US4820593A (en) | Stabilised metallic oxides | |
| DE3813731A1 (de) | Stabilisierte metalloxide | |
| JPH0524844A (ja) | 水和ジルコニアゾルおよびジルコニア粉末の製造方法 | |
| EP0254574A2 (en) | Method for producing PLZT powder | |
| SU829603A1 (ru) | Способ получени сегнетокерами-чЕСКиХ МАТЕРиАлОВ | |
| RU2549945C2 (ru) | Способ получения керамического композитного материала на основе оксидов алюминия и циркония | |
| US5206192A (en) | Stabilized metal oxides | |
| JP3250243B2 (ja) | ジルコニア系ゾルの製造方法 | |
| JP2001270775A (ja) | Ｙａｇ透明焼結体の製造法 | |
| US3352632A (en) | Production of lead titanate and lead zirconate for ceramic bodies | |
| KR101747901B1 (ko) | 이트리아 안정화 지르코니아의 제조방법 | |
| RU2463276C2 (ru) | Шихта для получения материала на основе стабилизированного нанопорошка диоксида циркония | |
| Srisombat et al. | Chemical synthesis of magnesium niobate powders | |
| Kimura et al. | Preparation of needle-like TiZrO4 and PZT powders | |
| JPH03141115A (ja) | 酸化イットリウム微粉末の製造方法 | |
| JP4061679B2 (ja) | ジルコニア微粉末及びその製造方法 | |
| JP2747916B2 (ja) | チタン酸カリウム長繊維およびこれを用いるチタニア繊維の製造方法 | |
| KR100287593B1 (ko) | 혼합분말의제조방법 | |
| US4933155A (en) | Method of producing powder of lithium zirconate | |
| RU2830763C1 (ru) | Способ получения цирконатов редкоземельных элементов со структурой пирохлора | |
| RU2820108C1 (ru) | Способ получения слабоагрегированного дисперсного порошка диоксида циркония | |
| RU2031841C1 (ru) | Способ получения полирующего материала на основе оксидов редкоземельных элементов | |
| RU2853506C1 (ru) | Способ получения алюмоиттриевого граната |