SU831734A1 - Способ выделени кристаллогидратаНиТРАТА КАльци - Google Patents
Способ выделени кристаллогидратаНиТРАТА КАльци Download PDFInfo
- Publication number
- SU831734A1 SU831734A1 SU772539604A SU2539604A SU831734A1 SU 831734 A1 SU831734 A1 SU 831734A1 SU 772539604 A SU772539604 A SU 772539604A SU 2539604 A SU2539604 A SU 2539604A SU 831734 A1 SU831734 A1 SU 831734A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- calcium nitrate
- nitric acid
- crystallization
- mother liquor
- rate
- Prior art date
Links
- ZCCIPPOKBCJFDN-UHFFFAOYSA-N calcium nitrate Chemical compound [Ca+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O ZCCIPPOKBCJFDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 30
- 238000000034 method Methods 0.000 title description 8
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 claims 1
- VXAPDXVBDZRZKP-UHFFFAOYSA-N nitric acid phosphoric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O.OP(O)(O)=O VXAPDXVBDZRZKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 19
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 19
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 19
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 19
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 9
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 9
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 9
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 6
- 229910052586 apatite Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 4
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 4
- VSIIXMUUUJUKCM-UHFFFAOYSA-D pentacalcium;fluoride;triphosphate Chemical compound [F-].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O VSIIXMUUUJUKCM-UHFFFAOYSA-D 0.000 description 4
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 4
- YUWBVKYVJWNVLE-UHFFFAOYSA-N [N].[P] Chemical compound [N].[P] YUWBVKYVJWNVLE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 3
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 3
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 3
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012267 brine Substances 0.000 description 2
- 239000001506 calcium phosphate Substances 0.000 description 2
- 235000011010 calcium phosphates Nutrition 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 2
- HPALAKNZSZLMCH-UHFFFAOYSA-M sodium;chloride;hydrate Chemical compound O.[Na+].[Cl-] HPALAKNZSZLMCH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H tricalcium bis(phosphate) Chemical class [Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 2
- ZHJGWYRLJUCMRT-UHFFFAOYSA-N 5-[6-[(4-methylpiperazin-1-yl)methyl]benzimidazol-1-yl]-3-[1-[2-(trifluoromethyl)phenyl]ethoxy]thiophene-2-carboxamide Chemical compound C=1C=CC=C(C(F)(F)F)C=1C(C)OC(=C(S1)C(N)=O)C=C1N(C1=C2)C=NC1=CC=C2CN1CCN(C)CC1 ZHJGWYRLJUCMRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004594 Masterbatch (MB) Substances 0.000 description 1
- ISMSDURUTAMCEA-UHFFFAOYSA-N [N].OP(O)(O)=O Chemical compound [N].OP(O)(O)=O ISMSDURUTAMCEA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LFVGISIMTYGQHF-UHFFFAOYSA-N ammonium dihydrogen phosphate Chemical compound [NH4+].OP(O)([O-])=O LFVGISIMTYGQHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 230000005923 long-lasting effect Effects 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 1
- 235000011007 phosphoric acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Fertilizers (AREA)
Description
(54) СПОСОБ ВВДЕЛЕНИЯ КРИСТАЛЛОГИДРАТА НИТРАТА КАЛЬЦИЯ
Изобретение относитс к производству удобрений и касаетс производства сложных удобрений путем разложени . природных фосфатов азотной кислотой и относитс к стадии выделе ни кристаллогидрата нитрата кальци из азотно-фосфорного раствора. Известен способ выделени кристал логидратов путем предварительного охлаждени азотно-фосфорнокислого раствора до 25-30°С в теплообменника и последующего охлаждени и кристаллизации нитрата кальци в аппаратах снабженных металлами и змеевиками, по которым циркулирует охлаждак ций П. . Недостатком этого способа вл ет с периодический режим работы кристаллизаторов . Наиболее близким к изобретению по.технической сущности и дрстигаеMC iy результату вл етс способ выд лени кристаллогидрата нитрата каль ци , включающий разложение природных кальцийфосфатов азотной кислотой, ступенчатую кристаллизацию нитрата кальци и последующее отделение крисугшлов от маточного раствора 12 Известный способ имеет существенный недостаток, состо щий в том. что азотнокислотна выт жка, из которойпроизвод т кристаллизацию нитрата кальци , должна быть получена при большом расходе азотной кислоты - не менее 120% от стехиометрии на используемый апатитовый концентрат , при уменьшении расхода азотной кислоты на разложение ухудшаетс paefoTa стадии крист.аллизации, что приводит к уменьшению производительности . Цель изобретени - снижение расхода азотной кислоты и повышение эффективности способа. : Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу выделени кристаллогидрата нитрата кальци , включак че1.1у разложение природных кальцийфосфатов азотной кислотой, ступенчатую кристаллизацию нитрата кальци и последующее отделение кристаллов от маточного раствора, на первую ступень кристаллизации подают.маточный раствор в количестве 10-30 лна 100 л исходного азотофосфорнокислого раствора. Пример. Испытани провод т на установке непрерывного действи , включающей узлы разложени апатита азотной кислотой, отстаивани азотнокислотной выт жки, охлаждени и кристаллизации нитрата кальци в каскаде из трех циркул ционных кристаллизаторов с выносными теплообменниками и отделени кристаллов нитрата кальци от маточного раствора на НУТЧ-фильтрах.
Берут такие исходные вещества, как апатитовый концентрат по ГОСТ 5.1188-72,азотнокислый водный раствор , содержащий, масс.%: 36,2 азотной кислоты; 7,3 ортофосфорной кислоты; 10,7 нитрата кальци .
Апатитовый концентрат непрерывно со скоростью 67 кг/ч дозируют в первый реактор узла разложени , куда также непрерывно дозируют азотнокислый раствор. Скорость подачи последнего при 185-190 л/ч от стехиометрии составл ет 160-165 л/ч, при норме 12(3%.
Пройд последовательно два реактора , азотнокислотна выт жка самотеком поступает в отстойник, где происходит отделение нерастворимого остатка.
Осветленный азотнофосфорнокислый раствор (АФР) из отстойника со скоростью 180 л/ч непрерывно подают в кожухотрубный теплообменник, где охлаждают оборотной водой до 28 С и направл ют в первый кристаллизатор .
Кристаллизацию тетрагидрата нитрата кальци осуществл ют в трех последовательно соединенных циркул ционных кристаллизаторах с выносными теплообменниками . Циркул цию суспензии кристаллов нитрата кальци осущест105 На 2-ю сту-. .
« пень кристаллизации36 20 6,7
Предлагаемый
105 На 1-ю ступень
кристаллизации 18 10 9,5
105 То же40 22 11,2
вл ют по трубному пространству теплообменников , в межтрубное пространство подают охлаждающий рассол с температурой О, -10 и -24°С дл теплообменников первого, второго и третьего кристгшлизаторов соответственно .
В каждом кристаллизаторе непрерывно замер ют температуру и скорость циркул ции суспензии. Снижение скорости циркул ции и повышение температуры суспензии указывает на инкрустацию теплообменной поверхности кристаллизаторов.
С целью очистки теплообменной поверхности при незначительном изменении указанных параметров подачу рассола в теплообменники кристаллизаторов прекращают и прогревают теплообменники паром в течение 2 мин дл расплавлени налипших кристаллов
0 нитрата кальци . При нормальной работе узла кристаллизации такой прогрев осуществл ют через 4-12 ч работы каждого кристаллизатора. Суспензию кристаллов в маточном
5 растворе из третьего кристаллизатора подают на два параллельно работающих нутч-фильтра, где происходит отделение кристаллов. Маточный раствор собирают в вакуумном сборнике и затем периодически откачивают на последующие узлы переработки его в сложное удобрение. Часть маточного раствора подают в расходный мерник, откуда его непрерывно дозируют на узел кристаллизации. Результаты эксперимента представлены ,в таблице.
79,4: 10-15
81,2 15-18 83,0 ; 20-25
Яолее 10
Из данных таблицы можно сделать выводы, что:
1.Узел кристаллизации нитрата кальци работает стабильно длительное врем в режиме прототипа (т.е. без возврата части маточника на кристаллизацию на азотнофосфорнокислом оастворе, полученном при 120%-ном избытке азотной кислоты (опыт 1).
2,На азотнофосфорнокйслом растворе , полученном при малой норме азотной кислоты - 105% от стехиометрии узел кристаллизации практически не работает.(опыт 2),.
3,Подача части маточного раствора на вторую ступень кристаллизации несколько улучшает работу узла кристаллизации при малой норме азотной кислоты (опыт 3}.
4.Подача части маточного раствора на первую ступень кристаллизации обеспечивает стабильную и длительную работу узла кристаллизации при малой норме азотной кислоты, причем основные показатели практически равноценны показател м, имеющим место при работе на азотнофосфорнокйслом растворе, полученном при большом избытке азотной кислоты (опыт 4 и 5
Таким образом, подача части маточного раствора на первую ступень кристаллизации обеспечивает возможность снижени , расхода азотной кислоты до нормы 105% от -стехиометрии.
Claims (2)
1.Позин П.Е, Технологи минеральных солей. Хими , 1974, ч. 2, с. 1341.
5
2.Набиев М.Н. Азотнокислотна переработка фосфатов. Ташкент, ФАН, 1976, т.2, с. 504-506. (прототип).
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU772539604A SU831734A1 (ru) | 1977-11-04 | 1977-11-04 | Способ выделени кристаллогидратаНиТРАТА КАльци |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU772539604A SU831734A1 (ru) | 1977-11-04 | 1977-11-04 | Способ выделени кристаллогидратаНиТРАТА КАльци |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU831734A1 true SU831734A1 (ru) | 1981-05-23 |
Family
ID=20731318
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU772539604A SU831734A1 (ru) | 1977-11-04 | 1977-11-04 | Способ выделени кристаллогидратаНиТРАТА КАльци |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU831734A1 (ru) |
-
1977
- 1977-11-04 SU SU772539604A patent/SU831734A1/ru active
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0161704B1 (en) | Process for the production of water soluble ammonium phosphates | |
| CN102320585B (zh) | 湿法磷酸直接生产工业级磷酸一铵的方法 | |
| CN217350773U (zh) | 一种通过硝酸磷肥装置联产磷酸铁的系统 | |
| CN106335889B (zh) | 利用粗焦磷酸钠生产三聚磷酸钠的方法 | |
| CA1306596C (en) | Production of monobasic potassium phosphate with low chloride content from kcl and phosphoric acid produced from the commercial wet process | |
| CN105712388B (zh) | 一种硝基复合肥联产工业硝酸钾的方法 | |
| US4044106A (en) | Reclamation of phosphate from bright dip drag-out | |
| US4158558A (en) | Potassium polyphosphate fertilizers | |
| US3005684A (en) | Process for making ammonium bifluoride | |
| SU831734A1 (ru) | Способ выделени кристаллогидратаНиТРАТА КАльци | |
| US2891856A (en) | Manufacture of fertilizer from wetprocess phosphoric acid and ammonia | |
| US2033389A (en) | Process for the production of ammonium phosphate | |
| CN105293459A (zh) | 湿法磷酸生产全水溶磷酸一铵及联产磷酸镁铵的方法 | |
| US2897053A (en) | Wet process for phosphoric acid manufacture | |
| CN113072047B (zh) | 一种连续制备磷酸二氢钾的生产工艺 | |
| US2061191A (en) | Treatment of raw phosphates | |
| US2033388A (en) | Process for the production of ammonium phosphate | |
| US4117089A (en) | Process for preparing sodium ammonium hydrogen-phosphate and ammonium chloride from wet process phosphoric acid | |
| US3547615A (en) | Method for producing potassium orthophosphate solutions | |
| CN107162935A (zh) | 废化学抛光剂中含磷化合物的回收方法 | |
| EP0081063B1 (en) | Method for producing sodium persulfate | |
| CN111470520A (zh) | 处理废旧锂电池材料的方法 | |
| US2057956A (en) | Production of monocalcium phosphate | |
| CN214990311U (zh) | 氯化钾盐水热法脱硝副产硫酸钾产品的系统 | |
| CN109399688A (zh) | 磷肥母液低温脱钙的方法及脱钙滤液和磷肥制备方法 |