SU857096A1 - Способ разделени липидов и полиэтиленоксидов - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к органической химии, в частности к разделению и очистке жиров и жировых вещест (ЛЙПИДОВ ) из смесей с другими органи ческими веществами и может найти применение в химической, легкой промьшшеииост х , фармакологии и здравоохранении . Смеси ЛЙПИДОВ и полиэтипеиоксидов примен ют в различных отрасл х промьшшенности - при изготовлении смазок, см гчителей, антистатиков, красок в фармакологии - при изготов лении мазей, солюбилизаторов, суспен зий, эмульсий; в парфюмерии - при изготовлении кремов, мьт, помад, лосьонов, в здравоохранении - при низкотемпературной консервации тканей , а также в научных исследовани х Однако возникает необходимость разде ле1В1  смесей липидов и полиэтиленоксидов , например дл  очистки и повто 1ЮГО их использовани , а также анализа их качественного и количественного состава. Известжл способы экстракции и выделени  липидов из различных объектов органическими растворител ми и системами растворителей. Согласно наиболее широко примен емому, способу Фолча в моди кации Блай  и Дайера липиды экстрагируют в однофазной системе растворителей хлороформ-метанол (1:2-0,8 по объему) экстракт разбавл ют водой и хлороформом до лолучею1  двухфазной системл при соотношении объемов хлороформа, метанола н воды Cl: 1:0,9). Затем отдел ют хлороформенный раствор липидов и очищают его путем упаривани  растворител  и повторного распределени , липидов в хлороформе Однако такие способы не обеспечивают разделени  липидов и полиэтиленоксидов при их совместном присутствии в экстрагируемс  материале. Цель изобретени  повышение качества разделени  липидов и полиэтиленоксидов . о Поставленна  цель достигаетс  тем что, согласно способу разделени  лип дов и полиэтиленоксидов с использованием экстракции двухфазной системо растворителей, в качестве двухфазной системы растворителей используют смесь петролейного и диэтилового эфиров при объемном соотношении 1:/ 0,3-1 и водный 35-100% от насьщени  . растворКаСЕпри объемном соотношение фаз органического и неорганического растворителей 1:0,5-5, Способ осуществл ют следующим образом . Эмульсию, в состав которой вход т липиды и полиэтиленоксида мол.веса 400-40000 смешивают с петролейным и диэтиловым эфиром при соотношении растворителей 1:0,3-1 и объем смеси разбавл ют с 0,5-5 объемами насыщенного раствора соли неорганической ки лоты. Смесь встр хиваютг в течение 5-10 мин и оставл ют на отстаивание После отстаивани  растворителей отбирают нижний слой, а верхний слой промывают свежей порцией 40-100% от насыщени  раствора соли неорганической кислоты. Раствор липидов в соста ве верхнего сло  растворителей освобождают от растворител  путем упаривани  в токе азота. Водно-солевые растворы полиэтиленоксидов в составь нижнего сло  растворителей и промывных жидкостей упаривают,, полиэтиленоксиды раствор ют в спирте и упаривают Пример. Эмульсию липидов (по 30 мг лицитрЙ1га, нейтральных жиров , холестерина) и полиэтиленокси дов (ПЭО)(90 мг смеси 400, М..В, 6000, м.в, 40000) в 200 мг вод помещают в делительную воронку, сме шивают с 10 мл петролейного и 10 мл диэтилового эфира и прибавл ют 20 м 35% раствора хлористого натри , смесь встр хивают 5 мин, отстаивают 15 мин, после чего сливают нижний слой, а верхний промьтают равным объемом 35%NC C. Эфирный раствор пипидов упаривают в токе азота до получени  липидной-массы в количест 99,5% от исходного. Водно-солевой раствор ПЭО упаривают, а остаток раствор ют в спирте и упаривают до получени  ГОО в количестве 99,2% от исходного. В табл,1 представлено распределеие липидов и полизтиленоксидоБ (ПЭО) двухфазных системах растворителей, Остаток, полученный после упариваи  фазы органического растворител , звешивают. Навеску дважды экстрагиуют (1:10) петролейным эфиром и ентрифугируют. Петролейный экстракт паривают до удалени  растворител  взвешивают содержащиес  в нем неол рные липиды. Центрифужный осадок аствор ют в 10 мл хлороформа и отбиают пробы по 0,5i мл на. определение ецитина по фосфору и холестерина о реакции с уксуснокислым ангидриом . На основании полученных данных асчитывают содержание липидов в фаах пол рных и непол рнь х растворитеей . Фаза непол рньк растворителей ерхний эфирный слой : Л 10 (а-в) + Д П И - Л Фаза пол рных растворителей нижНИИ водно-солевой слой : лЦо-л где Л и Л - мг липидов; П - П- мг ПЭО; а - мг лицитина в пробе хлороформа .в - мг холестерина в пробе хлороформа: д - мг липидов в петролейном экстракте ; н - мг остатка из растворител . Результаты табл,1 показывают, что в известном способе разделение липидов не достигаетс  (в фазе непол рHhix растворителей содержитс  84,6% а в фазе пол рных растворителей 15,4%),,. Также не достигаетс  разделение полиэтиленоксидов (в фазах соответственно содержитс  35,4% и 64,6%/). В предлагаемом же способе достигаетс  практически полное разделение липидов и полиэтиленоксидов. В табл.2 представлено распределение липидов и полиэтиленоксидов (ПЭО| в системе раствсЗрителей петролейный эфир-диэтиловый эфир-водный раствор хлористого натри . Таким образом, способ обеспечивает количественное разделение липидоб и полиэтиленоксидов и осуществл етс  Эа 40-60 мин с помощью недорогосто щих реактивов и без использовани  сложного оборудова1ш .

Растворители и соотношение их объемов

1.Известна  система растворителей дл  выделени  липидов: хлороформ- метанол-вода (1:1:0,9)

2.Система растворителей предлагаемого способа: петролейный эфир-диэтиловый эфир-насыщенный раствор хлористого натри  (1:0,5-5)

Таблица 1

Фазь

растворипол рных растворителей

липиды, % I ПЭО,Х,

ПЭО,%

84,6

35,,4

64,6

15,4

99,5

0,8

99,2

0,5

Таблиц а2

Claims (1)

1. насыщения растворNaCC при'объемном соотношении фаз органического и неорганического растворителей 1 :0,5-5.

   Способ разделения липидов и полиэтиленоксидов с использованием экстракции двухфазной системой растворителей отличающийся тем, что, с целью повышения качества разделения этих веществ, в качестве двухфазной системы растворителей использует смесь петролейного и диэтилового эфиров при объемном соотно-