SU865780A1 - Способ получени хлорсульфоновой кислоты и устройство дл его осуществлени - Google Patents
Способ получени хлорсульфоновой кислоты и устройство дл его осуществлени Download PDFInfo
- Publication number
- SU865780A1 SU865780A1 SU762415441A SU2415441A SU865780A1 SU 865780 A1 SU865780 A1 SU 865780A1 SU 762415441 A SU762415441 A SU 762415441A SU 2415441 A SU2415441 A SU 2415441A SU 865780 A1 SU865780 A1 SU 865780A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- hydrogen chloride
- chlorosulfonic acid
- oleum
- reaction
- partition
- Prior art date
Links
- XTHPWXDJESJLNJ-UHFFFAOYSA-N chlorosulfonic acid Substances OS(Cl)(=O)=O XTHPWXDJESJLNJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 20
- KEQGZUUPPQEDPF-UHFFFAOYSA-N 1,3-dichloro-5,5-dimethylimidazolidine-2,4-dione Chemical compound CC1(C)N(Cl)C(=O)N(Cl)C1=O KEQGZUUPPQEDPF-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 19
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 16
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 27
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 claims description 20
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 16
- AKEJUJNQAAGONA-UHFFFAOYSA-N sulfur trioxide Inorganic materials O=S(=O)=O AKEJUJNQAAGONA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 238000005192 partition Methods 0.000 claims description 14
- 230000003993 interaction Effects 0.000 claims description 9
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 7
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 5
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims description 3
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 3
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 claims description 3
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims description 2
- -1 Sulfur anhydride Chemical class 0.000 claims 1
- 238000003795 desorption Methods 0.000 claims 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 claims 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- NNTJKSMVNWGFTB-UHFFFAOYSA-N disulfuryl chloride Chemical compound ClS(=O)(=O)OS(Cl)(=O)=O NNTJKSMVNWGFTB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 239000006096 absorbing agent Substances 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- 230000001235 sensitizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- YBBRCQOCSYXUOC-UHFFFAOYSA-N sulfuryl dichloride Chemical compound ClS(Cl)(=O)=O YBBRCQOCSYXUOC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
- 239000002912 waste gas Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Изобретение относитс к производ ству хлорсульфоновой кислоты и може быть использовано в химической промышленности . Известен способ получени хлорсульфоновой кислоты путем взаимодействи газообразного 100%-ного серного ангидрида и хлористого водорода в насадочном аппарате во взвешенном слое жидкой хлорсульфоновой кислоты при 148-151°С 1. Однако этот способ сложен в технологическом отношении за счет трудности поддержани в- аппарате посто н ной высоты сло кип щей хлорсульфоновой кислоты, а также за счет загр нени полученной хлорсульфоновой кислоты серным ангидридом и пиросульфурилхлоридом . Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ получени хлорсульфоновой кислоты, включаюций взаимодействие серного ангидрида с хлористым водородом при , конденсацию образующегос целевого продукта и обработку его хлористым водородом 2. Известно устройство дл осуществлени способа получени хлорсульфоновой кислоты, содержащее корпус, разделенный перегородкой на отстойную и реакционную камеру. В реакционной камере размещены смеситель и вертикальный кожухотрубный теплообменник . Устройство снабжено фазоразделителем с колпачковым гидрозатвором 3 . Недостатком процесса вл етс невозможность использовани тепла реакции серного ангидрида с хлористым водородом дл нагревани олеума, десорбции из него серного ангидрида и нагревани паров SOg. Кроме того, взаимодействие серного ангидрида и хлористого водорода провод т при температуре ниже температуры кипени хлорсульфоновой кислоты. Врем пребывани газа в реакционном объеме составл ет не менее 0,5 с, что снижает интенсивность процесса. Цель изобретени - интенсификаци процесса. Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу, включающему взаимодействие серного ангидрида с хлористым водородом при повышенной температуре, конденсацию образующегос целевого продукта и обработку его хлористым водородом.
взаимодействие исходных реагентов ведут при ISB-nS C.
Дл йсутцествлени способа используют устройство, содержащее корпус, разделенный перегородкой на отстойную и реакционную камеры, в которой размещены смеситель и теплообменник. Причем корпус снабжен установленной над перегородкой отстойной камеры дополнительной перегородкой, которые образуют между собой камеру дл подачи олеума.
При этом теплообменник выполнен в виде труба в трубе , где внутренн труба укреплена в нижней перегородке , а наружна - в верхней.
На чертеже изображено предлагаемое устройство, продольнь- разрез.
Устройство содержит корпус 1, разделенный перегородкой 2 на реакционную камеру 3 и отстойную камеру 4 Внутри реакционной камеры размещен теплообменник типа труба в трубе включающий внутреннюю трубку 5 и наружную трубку fc. Над перегородкой отстойной камеры дополнительно установлена втора перегородка 7, которые образуют между собой .камеру дл подачи олеума 8. Реакционна амера снабжена также смесителем 9, штуцерами 10 и 11 дл ввода контактных газов и хлористого водорода и штуцерами 12 И 13 дл вывода и ввода олеума Отстойна камера снабжена штуцером . дл вывода отход щих газов 14 и хлорсульфоновой кислоты 15.
Способ осуществл ют следующим образом.
При пуске устройства в смеситель 9 через штуцера 10 и 11 ввода подают контактный газ и хлористый водород. Парогазова смесь поступает затем в трубки 5 и 6 теплообменника. За счет тепла реакции температура в верхней части трубок повышаетс . Одновременно в камеру дл подачи олеума 8, отделенную перегородкой 7, через иггуцер 13 подают исходный олеум. Олеум, поднима сь по кольцевому зазору между трубками 5 и б со скоростью 0,08-0,2 м/с, быстро нагреваетс до 120-140°С, отнима тепло от парогазожидкостной смеси, проход щей по трубке 5, и из него начинает испар тьс серный ангидрид. Испарившийс серный ангидрид поднимаетс вверх реакционной камеры 3 и зат гиваетс в смеситель 9. При этом подача контактного газа в смеситель прекращаетс . Температура газа в верхней части реакционной камеры 3 составл ет 155-175 С, врем пребывани газовой смеси в реакционном объеме составл ет 0,2-0,4 с. Перелившийс через край трубки олеум, из которого десорбируетс серный ангидрид, стекает тонкой пленкой по внешней сто .роне этой трубки вниз и охлаждаетс за счет поднимгиощегос в межтрубном
кольцевом пространстве олеума, который одновременно нагреваетс до 75-85С и выходит из реактора через штуцер 12. Содержание свободного серного ангидрида в нем составл ет 18-25%. Газопарова смесь, содержаща хлорсульфоновую кислоту, движетс по трубке 5 вниз, охлаждаетс олеумом, конденсируетс и поступает в отстойную камеру 4, отделенную от камеры 8 дл подачи олеума перегородкой 2. В отстойной камере 4 происходит отделение жидкой хлорсульфоновой кислоты от газов, содержащих пары хлорсульфоновой кислоты и пиросульфурилхлорида . Газы вывод т через штуцер 14, а кислоту через штуцер 15
Хлорсульфонова кислота из реакционного устройства поступает в абсобер с целью освобождени ее от примесей пиросульфурилхлорида. В адсорбере кислоту обрабатывают при 75100 с хлористым водородом, затем охлаждают в холодильнике и отправл ют на склад. Выход щие из реакционного устройства газы, содержащие пары хлорсульфоновой кислоты и пиросульфурилхлорида , охлаждают в холодильнике . Сконденсировавша с там кислота соедин етс с вытекающей из реактора кислотой перед абсорбером, а отход щие газы обрабатывают 9698%-ной серной кислотой и вывод т из процесса.
Температура 155-175с в реакционной зоне обусловлена наибольшей степенью взаимодействи серного ангидрида и хлористого водорода и способствует наиболее полному выделению серного ангидрида из олеума. Снижение температуры в реакционной зоне ниже 155°С приводит к уменьшению степени взаимодействи серного ангидрида и хлористого водорода и требует дополнительного подвода тепла дл испарени серного ангидрида из олеума. Повышение температуры выше приводит к частичному термическому распаду хлорсульфоновой кислоты на сульфурилхлорид и серную кислоту.
Пример 1. 162,7 кг/ч олеума с содержанием 34,6% SOj св. и 6,9 нм /ч хлористого водорода подаиот в реакционное устройство. Температура газопаровой фазы в полом объеме 162С, врем пребывани газов в зоне реакции 0,3 с. Вытекающую из реакционного устройства хлорсульфоновую кислоту обрабатывают хлористым водородом при 80°С и после охлаждени в количестве 35,2 кг/ч направл ют на склад. Продукционна кислота содержит 98,5% .
Claims (3)
- Пример 2. 162.7 кг/ч олеума с содержанием 34,6% SOj св. и 6,9 нм /ч хлористого водорода подгиот в реакционное устройство. Температура газопаровой фазы в полом объеме , врем пребывани газов в зоне реакции 0,2 с. Вытекающую из реакционного устройства хлорсульфоновую кислоту обрабатывают хлористым водородом при и после охлаждени в количестве 33,4 кг/ч направл ю на склад. Продукционна кислота содержит 98,9% HSOjCe. Пример 3. 162,7 кг/ч олеума с содержанием 34,6% SOj св. и . 6,9 НМ7Ч хлористого водорода подают в реакционное устройство. Температур газопаровой фазы в полом объеме 175 врем пребывани газов в зоне реакции 0,4 с. Вытекающую из реакционного устройства хлорсульфоновую кислот обрабатывают хлористым водородом при юсС и после охлаждени в количестве 35,0 кг/ч направл ют на склад Продукционна кислота содержит 98,2% . Использование предлагаемого спосо ба получени хлорсульфоновой кислоты И устройства дл его осуществлени позвол ет интенсифицировать процесс за счет более полного превращени реагентов, сокращени времени их взаимодействи и совмещени процесса получени хлорсульфоновой кислоты и десорбции 100%-ного серного ангидрида из олеума. Формула изобретени 1. Способ получени хлорсульфоновой кислоты, включающий взаимодейКонтактные газы НС1jnr-ffЮ ствие серного ангидрида с хлористым водородом при повышенной температуре, конденсацию образукндегос целейого продукта и обработку его хлористым водородом, отличающийс тем, что, с целью интенсификации процесса, взаимо(ействие исходных реагентов ведут при 155-175°С. 2,Устройство дл осуществлени способа по п. 1, содержащее корпус, разделенный перегородкой на отстойную и реакционную камеры, в которой размещены смеситель и теплообменник, отличающеес тем, что корпус снабжен установленной над перегородкой отстойной камеры дополнительной перегородкой, которые образуют между собой камеру дл подачи олеума. 3.Устройство по п. 2, отличающеес тем, что теплообменник выполнен в виде труба в трубе , при этом внутренн труба укреплена в нижней перегородке, а наружна - в верхней. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Патент ФРГ 1226991, л. 12 i 17/45, 1964.
- 2.Патент Франции № 2117297, л. С 01 В 17/00, 1971.
- 3.Авторское свидетельство СССР 652958, кл. В 01 D 1/00, 1976.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU762415441A SU865780A1 (ru) | 1976-11-01 | 1976-11-01 | Способ получени хлорсульфоновой кислоты и устройство дл его осуществлени |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU762415441A SU865780A1 (ru) | 1976-11-01 | 1976-11-01 | Способ получени хлорсульфоновой кислоты и устройство дл его осуществлени |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU865780A1 true SU865780A1 (ru) | 1981-09-23 |
Family
ID=20681098
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU762415441A SU865780A1 (ru) | 1976-11-01 | 1976-11-01 | Способ получени хлорсульфоновой кислоты и устройство дл его осуществлени |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU865780A1 (ru) |
-
1976
- 1976-11-01 SU SU762415441A patent/SU865780A1/ru active
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2104081C1 (ru) | Способ удаления диоксида серы из отходящих газов | |
| US4169856A (en) | Process for the preparation and the recovery of ethanolamines | |
| US2996359A (en) | Method for continuous manufacture of carbon monoxide | |
| US4062930A (en) | Method of production of anhydrous hydrogen fluoride | |
| US6969446B1 (en) | Method for producing concentrated nitric acid and installation for carrying out a method of this type | |
| Taylor et al. | The Thermal Decomposition of Metal Alkyls in HYDROGEN—ETHYLENE Mixtures | |
| US4010246A (en) | Process for preparing sulfur dioxide | |
| US2817580A (en) | Process for purifying hydrogen sulphide containing hydrogen cyanide | |
| CN106745066B (zh) | 制取、提纯氰化氢的安全工艺及系统 | |
| US4062928A (en) | Process for the preparation of nitric acid | |
| US2449040A (en) | Manufacture of hexamethylene tetramine | |
| GB948788A (en) | Improvements in or relating to sub-halide distillation process for aluminium | |
| SU602115A3 (ru) | Способ получени мочевины | |
| WO2026081613A1 (zh) | 一种连续脱除聚醚多元醇中轻组分的方法 | |
| US2003442A (en) | Manufacture of sulphuric acid from hydrogen sulphide gas | |
| RU2162444C1 (ru) | Способ очистки технологических сточных вод от сульфидной серы и аммонийного азота | |
| US1845665A (en) | Purification of alcohols | |
| US2595447A (en) | Method of vaporizing and burning sulfur | |
| US1901416A (en) | Production of gaseous mixtures containing sulphur dioxide | |
| KR960004876B1 (ko) | 불순한 메탄올의 개질 방법 및 그를 위한 장치 | |
| US1988481A (en) | Preparation of ketones | |
| SU481296A1 (ru) | Способ очистки газов от кислых компонентов | |
| GB769228A (en) | Improvements in and relating to apparatus for distillation and chemical reaction and the use thereof | |
| US3232705A (en) | Production of pure concentrated sulfuric acid | |
| GB2143526A (en) | Preparing 3,3,3-trifluoro-2-trifluoromethylpropene |