SU879455A1 - Способ градуировки газоаналитических приборов - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ГРАДУИРОВКИ ГАЗОАНАЛИТИЧЕСКИХ ПРИБОРОВ

Claims (1)

1. Изобретение относитс  к физико-химическим методам анализа состава и свойств веществ, а именно, к градуировке хроматографов, и может быть использовано при определении их метрологических и технических характеристик . . Известен способ градуи зовки хроматографов с помощью аттестованных газо вых смесей посто нного -состава l . Фиксированное количество такой смеси вводитс  в хроматограф и измер етс  выходной сигнал. Полученна  пара значений , сигнал - содержание определ емого компонента образует одну точку на градуировочной характеристике кроматографа . Недостатком этого способа градуировки  вл етс  необходимость приготов лени  и аттестации большого числа гра дуированных смесей, казща  из которых используетс  дп  измерени  только одной точки на градуировоч ой характеристике . Известен также способ градуировки газового хроматографа, включак ций экспоненциальное разбавление определ емого газа потоком газа-носител  и дозирование его в хроматограф. Этот способ реализуетс  с помощью сосуда дл  зкспоненциального разбавлени  и газового крана-дозатора. С помощью этого крана фиксированное количество разбавленного определ емого газа периодически в заданные моменты времени дозируетс  в хроматограф. Поскольку закон разбавлени  известен, то каждому моменту дозировани  соответствует известна  концентраци  определ емого газа. Способ позвол ет с помощью одной аттестованной исходной смеси получить необходимое количество точек на градуировочной характеристике 2, Недостатком этого способа  вл ютс  узкий диапазон градуировки, недостаточна  точность, св занна  с сорбцией определ емого газа поверхностью дозирующего крана и подвод щих трубок. 387 и сложность конструктивного исполнени  . Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому способу  вл етс  способ градуировки газоаналитических приборов , при котором анализируемое вещество из потока газа-носител  непрерывно концентрируют на слое сорбента, периодически путем кратковременного нагрева сорбента десорбируют в сконцентрированном виде в поток газа-носител , направл емый в градуируемый прибор , и фиксируют его концентрацию 3 Однако, этот способ, прин тый за прототип, имеет следующие недостатки: необходимо иметь источник газовой или парогазовой смеси посто нного состава и достаточной емкости, позвол ющий реализовать фронтальную подачу гааа. Приготовление газовых или парогазовых смесей посто нного состава в области низких концентраций (меньше 0,01%) представл ет собой сложную техническую задачу из-эа необратимой сорбции или конденсации на стенках аппаратуры и св зано с большой трудоемкостью. Известный способ не обеспечивает необходимую точность градуировки в диапазоне низких концентраций и не позвол ет проводить градуировку при концентраци х меньших, чем концентраци  исходной смеси. Целью изобретени   вл етс  расшире ние диапазона и повышение точности градуировки в области малых концентра Указанна  цель обеспечиваетс  тем, что предложен способ градуировки газо аналитических приборов, преимуществен но газовых хроматографов, при котором анализируемое вещество из потока газа носител  непрерывно концентрируют на слое сорбента, периодически путем кра ковременного Яагрева сорбента десорбируют в сконцентрированном виде в поток газа-носител , направл емый в гра дуируемый прибор, и фиксируют его концентрацию. Согласно изобретению известное количество анализируемого вещества перед подачей его на сорбент подвергают экспоненциальному разбавле нию потоком газа-носител . Предлагаемый способ градуировки был проверен путем Градуировки хроматографического газоанализатора с непрерывным суммарным отбором проб, предназначенного дл  анализа примесей фторхлорсодержаших веществ в воздухе. На фиг. 1 изображено устройство дл  еализации предлагаемого способа; на иг. 2 - график зависимости Igh-, f(ti). Устройство содержит соединенные оследовательно экспоненциальный сосуд 1 дл  разбавлени  объемом V 2930 мл, дсорбционную колонку 2 дл  непрерывого предварительного концентрировани  нализируемых веществ и периодической есорбции их в хроматограф, разделиельную хроматографическую колонку 3 детектор 4. В экспоненциальный сосуд-разбавиель , непрерывно продуваемый потоком аза-носител  (воздухом) с посто нным расходом 48 мл/мин, шприцем вводили 10 мл хладона-22. Концентраци  анализируемого вещества в сосуде уменьшалась по экспоненциальному закону. Содержаш;ийс  в потоке газа-носител  хладон-22 непрерывно сорбировалс  в колонке 2, заполненной молекул рными ситами аХ (длина сло  сорбента I 250 мм, диаметр 4 мм). Периодически через каждые 10 мин путем нагрева колонки электрическим током в течение 40 с до температуры 300 350°С сконцентрированные примеси хладона-22 десорбировапи в поток газаносител , направл   в хроматографическую колонку и детектор. На хроматограмме регистрировали убывающие по экспоненте пики хладона-22. Содержание хладона, соответствующее каждому пику, рассчитывали на основании соотношени  6, полага  2930 мл 61,0 мин 48 мл/мин 10 мин 0,164 61 мин Правильность градуировки провер ли построением зависимости Igh, f (t, ) (фиг. 2). Все экспериментальные точки хор.ошо ложатс  на пр мую линию с заданным угловым коэффициентом. Наклон графика на фиг,2 составл ет 7,01 -JO мин ожидаемое значение наклона „М31- 7, 11510 мин-. Погрешность не превышает 1,5%. Формула изобретени  Способ градуировки газоаналитических приборов, преимущественно газовых