SU890168A1 - Кювета атомизатора дл анализа высокотемпературных материалов - Google Patents
Кювета атомизатора дл анализа высокотемпературных материалов Download PDFInfo
- Publication number
- SU890168A1 SU890168A1 SU802918782A SU2918782A SU890168A1 SU 890168 A1 SU890168 A1 SU 890168A1 SU 802918782 A SU802918782 A SU 802918782A SU 2918782 A SU2918782 A SU 2918782A SU 890168 A1 SU890168 A1 SU 890168A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- carbide
- tantalum
- atomizer
- niobium
- coating
- Prior art date
Links
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 title claims description 10
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims description 8
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 16
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims description 16
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims description 16
- 229910003468 tantalcarbide Inorganic materials 0.000 claims description 16
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 14
- NFFIWVVINABMKP-UHFFFAOYSA-N methylidynetantalum Chemical compound [Ta]#C NFFIWVVINABMKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000011253 protective coating Substances 0.000 claims description 10
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 9
- UNASZPQZIFZUSI-UHFFFAOYSA-N methylidyneniobium Chemical compound [Nb]#C UNASZPQZIFZUSI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000010955 niobium Substances 0.000 claims description 8
- 230000035939 shock Effects 0.000 claims description 8
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 6
- GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N niobium atom Chemical compound [Nb] GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 claims description 6
- -1 tantalum carbides Chemical class 0.000 claims description 6
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 claims description 3
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 12
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 8
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 8
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N tantalum atom Chemical compound [Ta] GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 2
- 230000035876 healing Effects 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 150000001247 metal acetylides Chemical class 0.000 description 2
- 239000011241 protective layer Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910052785 arsenic Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001479 atomic absorption spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 238000001391 atomic fluorescence spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000032798 delamination Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 229910052735 hafnium Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000008676 import Effects 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 1
- OHZZTXYKLXZFSZ-UHFFFAOYSA-I manganese(3+) 5,10,15-tris(1-methylpyridin-1-ium-4-yl)-20-(1-methylpyridin-4-ylidene)porphyrin-22-ide pentachloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Cl-].[Cl-].[Cl-].[Mn+3].C1=CN(C)C=CC1=C1C(C=C2)=NC2=C(C=2C=C[N+](C)=CC=2)C([N-]2)=CC=C2C(C=2C=C[N+](C)=CC=2)=C(C=C2)N=C2C(C=2C=C[N+](C)=CC=2)=C2N=C1C=C2 OHZZTXYKLXZFSZ-UHFFFAOYSA-I 0.000 description 1
- 238000004949 mass spectrometry Methods 0.000 description 1
- 229910001510 metal chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000008092 positive effect Effects 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 1
- 238000010183 spectrum analysis Methods 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Description
(St) КЮВЕТА АТОМИЗАТОРА ДЛЯ АНАЛИЗА ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНЫХ МАТЕРИАЛОВ
I
Изобретение относитс к элементам конструкции устройств дл спектрального анализа материалов и может быть использовано при изготовлении кювет дл исследовани карбидообразующих высокотемпературных материалов методами атомно-абсорбционной и атомно-флуоресцентной спектроскопии , высокотемпературной массспектрометрии и ТоД.
Известна кювета атомизатора дл анализа высокотемпературных материалов , представл юща собой небольшую цилиндрическую графитовую трубку, футерованную на внутренней поверхности танталовой фольгой. При нагреве трубки до рабочей температуры (2500 С происходит карбидизаци тантала и на внутренней поверхности трубки создаетс защитный слой карбида танта ,ла 1.
Однако футеровка стенок кюветы атомизатора танталовой фольгой непри
емлема, так как она не устран ет контакт паров исследуемого вещества с графитом и их диффузию через стенки кюветы.
Наиболее близкой к предлагаемой вл етс кювета атомизатора дл анализа высокотемпературных материалов, выполненна в виде трубчатой графитовой основы с защитным покрытием, содержащим карбиды ниоби и тантала.
10 Графитова трубка покрыта изнутри пленкой, состо щей из смеси карбидов тантала и ниоби , полученной восстановлением металлоорганики Ta(Nb)Cp5. при .
15
Недостатком указанной кюветы вл етс невысока точность и чувствительность анализа и невысока устойчивость к термоударам.
Испытани таких кювет в работе
20 показали, что их покрыти не обладают достаточной плотностью, вследствие, чего из-за высокой газопроницаемости удерживаетс при анализе только 25% 3 определ емого элемента. В результате нанесени защитного покрыти путем создани вначале металлического сло и его последующей карбидизации не обеспечиваетс достаточно высока стойкость покрыти к тепловым ударам Кроме того, наличие примесных фаз в смешанном карбидном покрытии снижает стойкость кюветы атомизатора к воздействию агрессивных сред. Целью изобретени вл етс повышение чувствительности и точности анализа и повышение устойчивости к термо ударам. Поставленна цель достигаетс тем что в кювете, выполненной в виде графитовой основы с защитным покрытием, содержащим карбиды ниоби и тантала, покрытие состоит из последовательно нанесенных слоев карбида ниоби и карбида тантала с соотношением их толщин от 1:1 до 1:5 и соотношением углерода к металлу в карбиде ниоби 0,98-0,96, а в карбиде тантала 0,950 ,90. В предлагаемой кювете указанные защитные слои создают путем высокотемпературной реакции между соответствующим пентахлоридом металла и подложкой (в начале процесса это графит, в дальнейшем - карбидные слои). Создание двухслойного защитного покрыти способствует достижению ука занной цели в силу следующих причин. Газопроницаемость карбидных покрытий , полученных газофазнодиффузионным методом, вл етс сложной функ цией толщины покрыти . При малых толщинах покрыти (до 100 мкм) газопроницаемость высока вследствие наличи пор. в покрытии, при толщинах 1AQ-250 мкм формируютс плотные защи ные покрыти с минимальной газопроница емостью.При больших толщинах,в результате образовани вторичных дефектов (микротрещины,отслоени ) газопроница емость вновь резко возрастает С другой стороны, наибольша устойчивость к многократным термоударам обнаружена в покрыти х толщиной 90-120 мкм. Совместить в тонком карбидном покрытии низкую газопроницаемость с высокой устойчивостью к многократным термоударам возможно путем последовательного нанесени термодинамически более устойчивого карбида ТАС на слой менее устойчивог карбида . В этом случае при относительно низких дл газофазнодиффузионного процесса температурах (2200-2300С) , когда лимитирующей стадией процесса вл етс диффузи углерода, более высока скорость формировани карбидного сло . ТаС наблюдаетс в местах, более богатых углеродом , т.е. в порах, вследствие чего происходит залечивание пор в покрытии из карбида ниоби . Эффект залечивани пор наблюдаетс лишь при определенных соотношени х толщин карбидов ниоби и тантала . Опытным путем установлено, что наибольший положительный эффект в отношении устойчивости к многократным термоударам и низкой газопроницаемости наблюдаетс при общей толщине защитного покрыти 30-120 мкм и соотношении толщин слоев карбида ниоби и карбида тантала от 1:1 до 1:5. С точки зрени диффузионной подвижности углерода в карбидах металлов IY-Y групп предпочтительна нестехиометри карбидов, поэтому, начина с определенной толщины, дл замедлени диффузии углерода из графитовой основы в защитное покрытие, а затем и в анализируемую среду наружное покрытие из карбида тантала должно обладать пониженным содержанием углерода (ТаС о-ТаС) ), что достигаетс повышением температуры процесса и увеличением хлорида в смеси. Экспериментальные исследовани , проведенные по подбору марки графита в качестве основы кюветы, показали , что наилучшим комплексом свойств в сочетании с двухслойным покрытием из карбида ниоби и карбида тантала обладает кювета на основе графита с коэффициентом линейного термического расширени / 6,6 И 0. Электросопротивление кюветы, изготовленной из такого графита с двухслойным защитным покрытием,составл ет 1 о ,5 ом-мм / /м, что близко по абсолют.ному значению к электросопротивлению графитовой кюветы (10 ом-мм м) , изготовленной из плотного и высокочистого графита импортных кювет фирмы Перкэн-Элмер (США). Высока фазова чистота и химическа чистота по примес м может быть обеспечена газофазно-диффузионным получением карбидных слоев по реакции между летучим хлоридом металла и углеродом графитовой основы
при высоких температурах (ZZOG ZifOO C ). Содержани примесных фаз не наблюдаетс , а содержание примесей (Zr, Hf, Mo, As, Ni, Fe, Co, Zn, Cu , Mn и С г) составл ет xvl , 1 .10-5 весЛ.
Пример. Кювету атомизатора выполн ют в виде полого цилиндра с внутренним диаметром 9 мм и длиной 55 мм с толщиной стенки 1 мм и эффузионным отверстием диаметром 2 мм.
В качестве основы используют графит марки МГ. Внутренние стенки кюве ты и эффузионного отверсти имеют защитное карбидное покрытие из последовательно нанесенных слоев карби890168«
дов ниоби и карбида тантала. Суммарна толщина защитного покрыти сос тавл ет 90 мкм при толщине карбида ниоби 5 мкм и карбида тантала S kS мкм, что соответствует соотношению толщин карбидных слоев 1:1. Состав карбида ниоби NbC
Состав
997
карбида тантала TaC Q Указанную кювету изготавливают методом газофазно-диффузионного нанесени карбидов ниоби и тантала на графитовую заготовку по реакции МеСЕ5 4-С МеС+ 5/2 Услови нанесени карбидного по-, крыти приведены в табл.1.
Таблица 1
Испытани этой кюветы показывают, что она обладает низкой газопроницаемостью и повышенной устойчивостью к термоударам.
--11
22,0
it-10
11
15.5
3-1СГ
В табл.2 приведены данные сравнительных испытании различных кювет дл анализа высокотемпературных материалов .
Таблица 2
10
100
10
12
50
Claims (1)
- Формула изобретенияКювета атомизатора для анализа высокотемпературных материалов, выполненная в виде трубчатой графитовой основы с защитным покрытием, содержащим карбиды ниобия и тантала, о тпинающаяся тем, что, с щелью повышения чувствительности и точности анализа и повышения устойчивости к термоударам, покрытие состоит из последовательно нанесенных слоев карбида ниобия и карбида тантала с соотношением их толщин от 1:1 до 1:5 и соотношением углерода к металлу в карбиде ниобия 0,980,96,а в карбиде тантала 0,Э5“0,90.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU802918782A SU890168A1 (ru) | 1980-04-30 | 1980-04-30 | Кювета атомизатора дл анализа высокотемпературных материалов |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU802918782A SU890168A1 (ru) | 1980-04-30 | 1980-04-30 | Кювета атомизатора дл анализа высокотемпературных материалов |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU890168A1 true SU890168A1 (ru) | 1981-12-15 |
Family
ID=20893368
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU802918782A SU890168A1 (ru) | 1980-04-30 | 1980-04-30 | Кювета атомизатора дл анализа высокотемпературных материалов |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU890168A1 (ru) |
-
1980
- 1980-04-30 SU SU802918782A patent/SU890168A1/ru active
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Levchuk et al. | Al–Cr–O thin films as an efficient hydrogen barrier | |
| JP3416937B2 (ja) | 積層体 | |
| EP0709483B1 (en) | Multilayer material | |
| AU598952B2 (en) | High hardness fine grained tungsten-carbon alloys and process for making same | |
| Sinha et al. | Interaction of oxygen with Zr76Fe24 metglass: an X-ray photoelectron spectroscopy study | |
| EP3662093B1 (en) | Coated cutting tool and a process for its manufacture | |
| GB2112415A (en) | Coated cermet blade | |
| JPH08127863A (ja) | 積層体 | |
| Constant et al. | Preparation and characterization of thin protective films in silica tubes by thermal decomposition of hexachloroborazine | |
| Jacobson | Reaction of iron with hydrogen chloride-oxygen mixtures at 550 C | |
| CN111201337A (zh) | 具有较高热稳定性的Al-Cr-O基涂层及其制造方法 | |
| Bellucci et al. | Zirconia growth on zirconium carbide single crystals by oxidation | |
| SU890168A1 (ru) | Кювета атомизатора дл анализа высокотемпературных материалов | |
| Seal et al. | Surface chemistry of oxide scale on IN-738LC superalloy: effect of long-term exposure in air at 1173 K | |
| Riviere et al. | Corrosion protection of an AISI 321 stainless steel by SiC coatings | |
| Mandal et al. | Isothermal and dynamic oxidation behaviour of Mo–W doped carbon-based coating | |
| US4910091A (en) | High hardness fine grained tungsten-carbon alloys | |
| US12410511B2 (en) | Coated article with enhanced oxidation resistance properties | |
| JPH031813B2 (ru) | ||
| Tripathy | On the thermal decomposition of vanadium nitride | |
| Landälv | Physical vapor deposition and thermal stability of hard oxide coatings | |
| SU1748945A1 (ru) | Способ получени защитного диффузионного кремнийсодержащего покрыти на углеграфитовых материалах | |
| Lee | High temperature sulfidation and oxidation of sputter-deposited Nb− Al− Si coatings | |
| Pieczonka et al. | Microstructure Evolution during Sintering of Aluminium in Nitrogen | |
| Elersic | Oxidation of Inconel 625 superalloy upon treatment |