SU908251A3 - Способ получени жидких и газообразных продуктов из угл - Google Patents

Description

5) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖИДКИХ И ГАЗООБРАЗНЫХ ПРОДУКТОВ ИЗ УГЛЯ .

1

Изобретение относитс  к способам получени  жидких и газообразных продуктов из угл  и может быть использовано в у-лехимической промышленности и промышленности синтетического топлива.

Известны способы получени  жидких продуктов из угл  термическим растворением последнего в присутствии как соединений доноров водорода (тетралина , тетрагидрохинолина), так и ароматических углеводородов в субкритическом и суперкритическом состо нии 1 и 12.

Наиболее близким к изобретению  вл етс  способ получени  жидких и газообразных продуктов из угл  путем смешени  измельченного угл  с растворителем , кип щим при 35-200°С, гидрогенизации полученной суспензии при, например, 380-500 С под давлением в присутствии водорода и катализатора, фракциорировани  полученных продук- ,

тов с рециркул циеи растворител  на смешение с углем 3.

Однако в данном способе суммарный выход жидких продуктов не превышает 5 57 от веса сухого угл . Выход дизельной фракции, таким образом, составл ет незначительное количество от выхода жидких продуктов. Цель изобретени  - повышение выхода дизельной фракции.

Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу получени  жидких и газообразных продуктов из угл  путем смешени  измельченного угл  с

15 растворителем, кип щим при 35-200 С, гидрогенизации полученной суспензии при 380-500°С и повышенном давлении в присутствии водорода и катализатора , фракционировани  полученных жидких продуктов с рециркул цией на смешение с измельченным углем растворител  в смеси с фракцией, полученной при фракционировании жидких-продуктов, имеющей температуру начала кипени  39 , конец кипени  450-бОО С, затвердевающей при 20°С и жидкой при температуре гидрогенизации суспензии вз той в соотношении растворитель: фракци  20-80:80-20. Отличительные признаки способа за лючаютс  в том, что растворитель рециркулируют в смеси с фракцией, полученный при фракционировании жидких продуктов угл , имеющей температуру начала кипени  350-480, конца кипени  ЗО-бОО, затвердевающей при 20° и жидкой при температуре гидрогенизации суспензии в указанном соотношении . На фиг. 1-2 представлены схемы дл реализации предлагаемого способа. Способ можно проводить периодически или непрерывно. Непрерывно способ возможно проводить по принципиальной технологической схеме, представленной на фиг.1. Согласно этой схеме измельченный уголь вместе с растворителем, кип щим при 35-200-С, по линии 1 подают в емкость 2, в которой готов т суспе-нзию угл . Суспензию угл  по линии 3 подают в реактор 4 на гидрирование при 380-500°С и повышенном давлении в присутствии водорода и кат изатора . Продукты реакции по линии 5 подают в сепаратор 6, в котором отдел ют непрореагировавшую часть угл , включа  золу, отводимую по линии 7. Продукты реакции отвод т по линии 8 и подвергают частичной конденсации дл  отделени  газа, который удал ют из процесса по линии 9. Получаемый конденсат по линии 10 подают в ректификационную колонну П, из которой по линии 12 отвод т фракцию, кип шую при 35-100°С, и по пинии 13 - бензи новую фракцию, кип щую при 100-200°С часть которой по линии 14 подают в с паратор 6, а остаток по линии 15 ре циркулируют на смешение с измельченным углем. Кроме того, из ректификационной колонны по линии 16 отвод т дизельную фракцию, кип щую при 200-450°С, а по линии 17 - фракцию, имеющую начало кипени  350-480 С, ко нец кипени  450-600°С, затвердевающую при 20°С и жидкую при температуре гидрогенизации суспензии (высококип щую фракцию). Схема проведени  способа, представленна  на фигуре 2, отличаетс  от схемы, представленной на фигуре 1 тем,что отделение газа от продуктов реакции, отводимого по линии 9, провод т перед отделением непрореагировавшего угл , включа  золу. Получаемый при этом конденсат по линии 18 подают в перегонное устройство 19, из которого по линии 20 отвод т головную фракцию, которую затем подают в колону 21 на фракционирование. Одновременно из устройства 19 по линии 22 отвод т фракцию, имеющую начало кипени  350 - , конец кипени  450-600С, затвердевающую при 20°С и жидкую при температуре гидрогенизации суспензии. Эту фракцию вместе с растворителем, кип щим при 35-200°С, отводимым из колонны 21 по лини м 23 и 24, подают в сепаратор 25, например вращающийс  фильтр, дли отделени  непрореагировавшего угл , включа  золу. Кроме того, из колонн 21 по линии 26 отвод т дизельную фрак цию. Получаемые в сепараторе 25 жидкие продукты, содержащие указанные высококип щую фракцию и растворитеЛб в указанном соотношении, подают в емкость 2 по линии 27. Пример 1. После промывки уголь сорта Ватерберга измельчают в nopoiuoK ,12 мм) и пропитывают раствором молибдата аммони . Пос ле сушки измельченный уголь, содержащий 2,9 вес. I МоОо,, а количестве 400 г подают в автоклав емкостью 5 л, куда также подают 2,6 г серы, 600 t толуола и 600 г фракции, имеющей начало кипени  400°С и конец кипени  550С (весовое соотношение толуол: фракци  400-550С 50:50). Автоклав закрывают и продувают азотом, затем устанавливают, давление водорода Во эти, нагревают до 450°С и в течение 75 мин, посто нно перемешиввп. поддерживают эту температуру, причем общее давление составл ет 200 эти. Затем автоклав охлаждают до 350°С и подключают к холодильно-измерительной системе, причем температура последнего охладител  составл ет минус 60®С. Улетучивающийс  газ измер ют и после вымывани  сероводорода собирают в емкости. Газ подвергают масс-спектроскопии .По окончании удалени  газа из гор чего автоклава в него подают пиридин (800 мл) под давлением азота , служащим дл  количественного вымывани  содержимого автоклава.Содержимое автоклава тщательно перемешивают , охлаждают до комнатной темпе ратуры и фильтруют под давлением. Пи ридиновый фильтратj а также весь получаемый из гор чего автоклава кон денсат перерабатывают фракционной пе регонкой. Получаемую при этом высоко кип щую фракцию CtOO-SSO C) вновь примен ют дл  приготовлени  суспензии угл . Полученные при этом продукты и их выход приведены в табл. 1 Таблица 1 Выход (% от веПродукты са сухого,беззольного угл ) 200-400 С СОх, , , NHj Ьыход дизельной фракции составл ет 59,5 вес. % от выхода всех углеводородных продуктов или 73,3 вес. I от выхода жидких фракций. П р и м е р 2. Способ провод т по примеру 1. При этом в автоклав емкостью 1 л загружают 80 г измельченного угл , содержащего 0,5 вес. % МоОл, 12С г толуола, 120 г фракции, имеющей начало кипени  АОО°С и конец кипени  550°С (весовое соотношение толуол:фракцг:  АОО-550®С 50:50) и 0,8 г серы. При этом гидрогенизацию провод т при и давлении 210 атм в течение 30 мин. Qo окончании реакции продукты гидрогенизации удал ют при пропускании через автоклав 2000 м толуола в количестве 27 мл/мин. Затем их фракционируют. Полученную при этом высококип щую фракцию (59°С) снова примен ют дл  приготовлени  суспензии угл . Полученные при этом продукты и их выход приведены в табл

Таблица 2

Выход (% от веса сухого,беззольного угл )

12,7

Ч-Ч С -2бо С 11,9 200Н О , Непр угол

Пример . Способ провод т в услови х примера 3- В качестве исходного сырь  используют битуминозный уголь.

Claims (3)

1.Патент США W 4119524, кл.208-Й, опублик. 1978.

2.Патент СШди 4036721, кл.208-8, опублик, 1977..

3.Патент США W 4019975, кл,208-10 рпублик. 1977 (прототип).

F

12

Ю

27

X

ft

17

г/

2

20

П