SU9352A1 - Способ получени ароматических углеводородов и их сульфокислот с алкилированным дром - Google Patents

Description

Найдено, что первичные, насыщенные , алифатические алкоголи нормального строени , с пропилового спирта и выще, в присутствии конденсирующих средств (напр., конц. серной кислоты) или без них,-конденсируютс  с ароматическими сульфокислотами в особые соединени ; эти последние содержат в  дре один или несколько алкильных остатков. Такие же или сходные продукты получаютс  такг же, если исходить из несульфурированных ароматических углеводородов и обрабатывать их упом нутыми алкогол ми в присутствии серной кислоты. Их можно получить и иным способом: сперва подвергать конденсаций ароматические углеводороды с нормальными алко-. гол ми в нерастворимь1е в воде соединени  и уже потом сульфировать полученный продукт.

С целью получени  ароматических соединений с боковыми цеп ми , или их сульфокислот, можно обрабатывать ароматические соединени  кислыми сернокислыми эфирами алкоголей с трем  и более углеродными атомами в молекуле. Пример 1. 256 ч. нафталина перевод тс  действием равного количества серной кислоты в Р-нафталинсульфокислоту; сульфурированную смесь охлаждают до 120°. прибавл ют 600 ч. конц. серной кислоты и вливают в течение двух часов в эту смесь, при сильном размешивании и температуре около 100°-300 частей нормального бутилового алкогол . Когда весь алкоголь прилит, нагревают реакционную смесь при той же самой температуре еще несколько часов дл  доведени  реакции до конца. После прекращени  размешивани , реакционна  масса раздел етс  на два сло ; верхний слой состоит, главHbiM образом, из бутилированной сульфркислоты. Нейтрализовав щелочью выделенный, таким образом, продукт конденсации, путем выпаривани  или высаливани , ползучают натровую соль бутилированной нафталинсульфокислоты в твердом виде.

Пример 2. 128 ч. нафталина перевод тс  действием равного количества серной кислоты (67 Вё) при 150°-155° в -нафталин ульфокислоту , поЪпе чего охлажденный сульфурированный продукт разбавл етс  100 ч. сернбй кислоты в 67° Вё. Затем, при температуре около 100°, приливают по капл м при размешивании , полученную при более низкой температуре, смесь из 200 ч. серной кислоты в 67° Вё и 126 ч. нормального пропилового алкогол ; дальнейшим нагреванием в течение нескольких часов довод т реакцию до конца. По охлаждении масса раздел етс  на 2 сло : верхний слой отдел етс , разбавл етс  водой и нейтрализуетс  натровой щёлочью. Выпариванием раствора, получают натровую соль пропилированной Р нафталинсульфокислоты в твердом виде..

П р и м е р 3. 64 ч. нафталина, известным уже образом, перевод тс  в Р -нафталинсульфокислоту; сульфурированную смесь охлаждают и разбавл ют 50 ч. серной кислоты (67° Вё). Затем, при размешивании медленно приливают, приготовленную при обыкновенной температуре , смесь из 102 ч. нормального гексилового спирта и 100 ч. серной кислоты. Перемешивают еще некоторое врем  при температуре около 105° и затем дают охладитьс . Масса раздел етс  На 2 сло . Отделение и обработка верхнего .сло  производитс  по примеру 2.

Раствор в воде, полученного таким путем и высушенного порошка, обладает отличной смачивающей способностью.

Пример 4. В нагретую до 50°-60 смесь из 128 ч. нафталина и 80 ч. бутилового алкогол  добавл ют в течение одного часа и при размешивании 300 ч. безводной

серной кислоты, после чего еще перемешивают до тех пор, пока раствор пробы в воде не будет прозрачным. Тогда сульфокислота отдел етс  в делительной воронке от избытка серной кислоты, нейтрализуетс  и высушиваетс . Полученна , таким образом, натрова  соль представл ет собою бeлoвaтый порошок , дающий прозрачные и безцветные растворы, не окрашивающие текстильные издели  и др.

Пример 5. 296 ч. нормального бутилового спирта действием 480 ч. хлорсульфоновой кислоть переведены в кислый бутиловый эфир серной кислоты. Полученный кислый бутиловый эфир серной кислоты смешан с 250 ч. нафталина; смесь медленно нагревалась до . Около этой температуры начинаетс  реакци ; целесообразно избегать вначале вс кого дальнейшего повыщени  температуры. Через час повышают постепенно температуру до 95° и продолжают нагревание до тех пор, пока раствор пробы реакционного продукта в воде не будет прозрачным. Тогда нейтрализуют щелочью, или удал ют избыток серной кислоты известью , а соль кальци  превращают в натровую соль.

В этом примере, вместо нормального бутилового алкогол  можно примен ть также и другие спирты: пропиловый и амиловый. Можно также исходить из меньшего чем указано, напр., половинного, количества бутилового эфира серной кислоты; в этом случае часто выгодней добавить серной кислоты. Вместо нафталина можно употребл ть также замещенные нафталины или другие ароматические соединени .

Предмет патента.

L Способ получени  ароматических углеводородов и их сульфокислот с алкилированным  дром из сульфокислот, отличающийс  тем, что ароматические сульфокислоты обрабатывают высшими

первичными насыщенными алифатическими алкогол ми нормального строени , начина  с пропилового.

2.Видоизменение способа, означенного в п. 1, отличающеес  тем, что на несульфированные ароматические углеводороды действуют указанными в и. 1 нормальными спиртами в присутствии серной кис-ЛОТЫ .

3.Видоизменение способа, означенного в п. 1, отличающеес  тем, что несульфированные продукты

конденсации, полученные из Нормальных спиртов и ароматических углеводородов, подвергают последующему сульфированию.

4. Видоизменение способа, означенного в-п.п. 1-3, отличающеес  тем, что, с целью получени  ароматических соединений с боковыми цеп ми или их сульфокислот, действуют кислыми сернокислыми эфирами алкоголей с 3-м  л более углеродными атомами в молекуле на ароматические соединени .