SU955854A3 - Способ очистки углеводородов - Google Patents

Способ очистки углеводородов Download PDF

Info

Publication number
SU955854A3
SU955854A3 SU762419860A SU2419860A SU955854A3 SU 955854 A3 SU955854 A3 SU 955854A3 SU 762419860 A SU762419860 A SU 762419860A SU 2419860 A SU2419860 A SU 2419860A SU 955854 A3 SU955854 A3 SU 955854A3
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
water
salts
alkylation
hydrocarbons
alkylate
Prior art date
Application number
SU762419860A
Other languages
English (en)
Inventor
Жан Жийе Филипп
Анриш Гастон
Original Assignee
Сосьете Шимик Де Шарбоннаж (Фирма)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from FR7534704A external-priority patent/FR2331379A1/fr
Priority claimed from FR7534703A external-priority patent/FR2331537A1/fr
Application filed by Сосьете Шимик Де Шарбоннаж (Фирма) filed Critical Сосьете Шимик Де Шарбоннаж (Фирма)
Application granted granted Critical
Publication of SU955854A3 publication Critical patent/SU955854A3/ru

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D21/00Separation of suspended solid particles from liquids by sedimentation
    • B01D21/009Heating or cooling mechanisms specially adapted for settling tanks
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D21/00Separation of suspended solid particles from liquids by sedimentation
    • B01D21/01Separation of suspended solid particles from liquids by sedimentation using flocculating agents
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J27/00Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
    • B01J27/28Regeneration or reactivation
    • B01J27/32Regeneration or reactivation of catalysts comprising compounds of halogens
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00Compounds of aluminium
    • C01F7/48Halides, with or without other cations besides aluminium
    • C01F7/56Chlorides
    • C01F7/62Purification
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C2/00Preparation of hydrocarbons from hydrocarbons containing a smaller number of carbon atoms
    • C07C2/54Preparation of hydrocarbons from hydrocarbons containing a smaller number of carbon atoms by addition of unsaturated hydrocarbons to saturated hydrocarbons or to hydrocarbons containing a six-membered aromatic ring with no unsaturation outside the aromatic ring
    • C07C2/64Addition to a carbon atom of a six-membered aromatic ring
    • C07C2/66Catalytic processes
    • C07C2/68Catalytic processes with halides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C2527/00Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
    • C07C2527/06Halogens; Compounds thereof
    • C07C2527/08Halides
    • C07C2527/10Chlorides
    • C07C2527/11Hydrogen chloride
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C2527/00Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
    • C07C2527/06Halogens; Compounds thereof
    • C07C2527/125Compounds comprising a halogen and scandium, yttrium, aluminium, gallium, indium or thallium
    • C07C2527/126Aluminium chloride
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/50Improvements relating to the production of bulk chemicals
    • Y02P20/584Recycling of catalysts

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)

Description

' Изобретение относится к переработке реакционной массы при каталитическом алкилировании ароматических углеводородов и может быть использовано в химической и нефтехимичес кой промышленности.
После алкилирования отделяют декантацией алкилаты, содержащие некоторое количество растворенного каталитического комплекса, и каталитический комплекс, состоящий из минеральных веществ и углеводородов. Необходимо очищать алкилаты с целью их выделения.
Наиболее близким к предлагаемому является способ очистки углеводородов,образующихся при алкилировании ароматических соединений в присутствии хлорида алюминия, включающий нейтра- . лизацию реакционной смеси безводным аммиаком и отделение образовавшихся 'минеральных солей декантацией[1Л· Недостатком известного способа является недостаточно высокая степень. очистки алкилатов и длительность процесса отделения декантацией 36-80 ч.
Цель изобретения · повышение степени очистки и ускорение процесса.
Поставленная цель достигается тем, что в известном способе, включающем нейтрализацию реакционной смеси безводным аммиаком и отделение образовавшихся минеральных со-лей декантацией, после нейтрализации проводят дополнительную обработку водой.
Воду используют в.виде пара.
Воду вводят в количестве 1020 вес.% от отделяемых солей.
Для введения водяного пара используют нейтральный газовый поток .
Очистку ведут при температуре, обеспечивающей нахождение воды в газовой фазе.
Обработке подвергают каталитический комплекс, содержащий хлорид алюминия, соляную кислоту, ароматические и алкилароматические углеводороды. ·
В качестве нейтрального газового потока используют азот. Пропорцию водяного пара и азота рассчитывают так, чтобы свободная вода не появлялась в реакторе, что зависит от температуры в нем. После декантации в нижней части колонны получают
955854 4 на бенне при температуре кипения. Аммиак возвращают в нейтрализатор.
Таким образом, предлагаемый способ позволяет полностью и за короткое время очистить алкилаты от минеральных солей в процессах каталитического алкилирования ароматических соединений.
фазу, обогащенную, солью, которая может быть обработана, например, центрифугированием, затем фильтрацией, в головной части колонны получают фракцию, не содержащую солей.
-Пример. Очистке подвергают реакционную смесь, полученную выходе из реактора алкилирования зола этиленом в присутствии хлорида (алюминия в качестве катализ.атора и хлористого этила в качестве промотора. Реакционную массу, состоящую из 50 л/ч кислого алкилата, содержащего 60 мл растворенного комплекса и 100 мл/ч кислого алкилата, содержащего 60 мл растворенного комплекса и 100 мл/ч маслянистой фазы комплекса, обрабатывают в трубчатом нейтрализаторе диаметром 5 см и высотой 100 см. Перемешивают с помощью циркуляционного насоса производительностью 300 л/ч.
В нижнюю часть нейтрализатора вводят 200 нл/ч аммиака, избыток аммиака собирают В головной части нейтрализатора, а алкилат перегоняют для извлечения этилбензола.
В этих условиях катализатор полностью разлагается на. хлористый аммоний и соль, получающуюся при взаимодействии А1С13и NH j.
кг/ч нейтрализованного алкилата подают в реактор-флокулятор диаметром 5 см и высотой .60 см.
Алкилат содержит 0,5 вес.% солей. В нижнюю 'зону флокулятора подают 200 нл/ч нагретого азота и 35 мл/ч водяного пара. Температура в флокуляторе 50-60°С. Из флокулятора реакционную смесь вводят в декантатор. В нижней части декантатора собирают смесь, содержащую солей в 5 раз больше, чем в исходном алкилате, которую затем центрируют, и получают осветленный алкилат, не содержащий солей, и шлам. Декантированный алкиЩ, выходящий из Еерхней части декантатора и не содержащий солей, смешивают с осветленным алкилатом, фильтруют и дегазируют в колон25
Редактор А.Фролова

Claims (6)

  1. t , . . Изобретение относитс  к переработке реакционной массы при каталит-Ическом алкилировании ароматически углеводородов и может быть использовано в химической и нефтехимичес- кой прокишленности. После aлkилиpoвaни  отдел ют декантацией лкилаты, содержащие некоторое количество растворенного ка талитического комплекса, и каталитический комплекс , состо щий из миJ неральных веществ и углеводородов. Необходимо очищать алкилаты с целью их вьщелени . Наиболее близким к предлагаемому   л етс  способ очистки углеводородов,о разующихс  при алкилировании ароматических соединений в присутствии хлорида алюмини , включающий нейтра лизацию реакционной смеси безводным аммиаком и отделение образовавшихс  минеральных солей декантацией1,13. Недостатком известного способа  вл етс  недостаточно высока  степе очистки алкилатов и длительность процесса отделени  декантацией 36-80 ч. Цель изобретени  повышение сте пени очистки и ускорение процесса. Поставленна  цель достигаетс  тем, что в известном способе, включанлцем нейтрализацию реакционной смеси безводным аммиаком и отделение образовавшихс  минеральных со-лей декантацией, после нейтрализации провод т дополнительную обработку водой. Воду используют в.виде пара. Воду ввод т в количестве 1020 вес.% от отдел емых солей. Дл  введени  вод ного пара используют нейтральный газовый поток .. , Очистку ведут при температуре, обеспечивающей нахождение воды в газовой фазе. Обработке подвергают каталитический комплекс, содержащий хлорид алюмини , сол ную кислоту, ароматические и алкилароматические углеводороды . В качестве нейтрального газового потока используют азот. Пропорцию вод ного пара и азота рассчитывают так, чтобы свободна  вода не по вл лась в реакторе, что зависит от температуры в нем. После декантации в нижней части колонны получают фазу, обогащеннук солью, котора  мо жет быть обработана, например, центрифугированием, затем фильтраци ей, в головной части колонны получаю фракцию, не содержащую солей. -Пример. Очистке подвергают реакционную смесь, полученную на выходе из реактора алкилировани  бе зола этиленом в присутствии хлорид :алюмини  в качестве катализ.атора и хлористого этила в качестве промотора . Реакционную массу, состо щую из 50 л/ч кислого алкилата, содержащего 60 мл растворенного комплекса и 100 мл/ч кислого алкилата, содержащего 60 МП растворенного комплекса и 100-мл/ч масл нистой фазы комплекса, обрабатывают в трубчатом нейтрализаторе диаметром 5 см и высотой 100 см. Перемешивают с помощь циркул ционного насоса производительностью 300 л/ч. В нижнюю часть нейтрализатора вв д т 200 нл/ч аммиака, избыток ка собирают в головной части нейтра лизатора, а алкилат перегон ют дл  извлечени  этилбензола. В этих услови х катализатор полностью разлагаетс  на. хлористый аммоний и соль, получающуюс  при взаимодействии А1С1зИ NHj. 40 кг/ч нейтрализованного алкила та подают в реактор-флокул тор диаметром 5 см и высотой .60 см. Алкилат содержит 0,5 вес.% солей. В нижнюю зону флокул тора подают 200 нл/ч нагретого азота и 35 мл/ч вод ного пара. Температура в флокул торе 50-60С. Из флокул тора реакционную смесь ввод т в декантатор . в нижней части декантатора собирают смесь, содержащую солей в 5 раз больше, чем в искоднс ал;Килате , которую затем центрируют, и получают осветленный алкилат, не содержащий солей, и шлам. Декантированный алкил, выход щий из верхне части декантатора и не содержащий солей, смешивают с осветленным алки том, фильтруют и дегазируют в колон не при температуре кипени . Аммиак возвращают в нейтрализатор. Таким образом, предлагаемый способ позвол ет полностью и за короткое врем  очистить алкилаты от минеральных солей в процессах каталитического алкилировани  ароматических соединений. Формула изобретени  1.Способ очистки углеводородов, образующихс  при алкилировании ароматических соединений в присутствии хлорида алюмини , от минеральных солей , включающий нейтрализацию реакционной смеси безводным аммиаком i отделение образовавшихс  минеральных солей декантацией, о т л и ч аю щ и и с   тем, что, с целью повышени  степени очистки и ускоре- , ни  процесса, после нейтрализации провод т дополнительную обработку водой.
  2. 2.Способ ПОП.1, отличающийс  тем, что воду используют в виде пара.
  3. 3.Способ по пп, 1 и 2.. о т л иающийс  тем, что воду вво т в количестве 10-20 вес.% от отде емых солей. ,
  4. 4.Способ no,niil-3,o т л и ч а юи и с   тем, что дл  введени  вод ного пара используют нейтральный газовый поток.
  5. 5.Способ по пп.1-4, о т л и ч ащ и и с   тем, что очистку ведут ри температуре, обеспечивающей ахождение воды в газовой фазе.
  6. 6.Способ по пп.1-5, отличащийс  тем, что обработке под- . ергают каталитический комплекс, соержащий хлорид алюмини , сол ную ислоту, ароматические и алкиларомаические углеводороды. Источники информации, рин тые во внимание при экспертизе 1. Патент Франции 2256131, л. С 07 С 7/00, 1975.
SU762419860A 1975-11-13 1976-11-11 Способ очистки углеводородов SU955854A3 (ru)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR7534704A FR2331379A1 (fr) 1975-11-13 1975-11-13 Procede de separation de residus catalytiques provenant du chlorure d'aluminium
FR7534703A FR2331537A1 (fr) 1975-11-13 1975-11-13 Procede de neutralisation de catalyseurs d'alkylation a base de chlorure d'aluminium

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU955854A3 true SU955854A3 (ru) 1982-08-30

Family

ID=26219145

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU762419860A SU955854A3 (ru) 1975-11-13 1976-11-11 Способ очистки углеводородов

Country Status (9)

Country Link
US (1) US4117023A (ru)
DE (1) DE2651698C2 (ru)
DK (1) DK155593C (ru)
FI (1) FI61681C (ru)
MX (1) MX4893E (ru)
NO (1) NO150078C (ru)
PT (1) PT65786B (ru)
SE (1) SE428013B (ru)
SU (1) SU955854A3 (ru)

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS59157035A (ja) * 1983-02-28 1984-09-06 Kyowa Chem Ind Co Ltd ハロゲン含有触媒を含む有機化合物中のハロゲン成分除去方法
FR2566770B1 (fr) * 1984-06-27 1986-11-14 Inst Francais Du Petrole Procede ameliore d'enlevement du nickel, de l'aluminium et du chlore des oligomeres d'olefines
US4940833A (en) * 1988-11-29 1990-07-10 Phillips Petroleum Company Olefin monomer separation process
US5743298A (en) * 1996-04-22 1998-04-28 Techniflo Corporation Spring pulsation dampener
US5996632A (en) * 1998-12-14 1999-12-07 Aeroquip Corporation Pressure relief adapter
US20080033227A1 (en) * 2006-08-03 2008-02-07 David Campbell Graves Recovery of sulfur value in an alkylation process
CN110078691A (zh) * 2019-05-05 2019-08-02 山东盛华新材料科技股份有限公司 一种杂环类傅克反应中催化剂的回收方法

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2376088A (en) * 1939-10-04 1945-05-15 Dow Chemcial Company Method of treating friedel-crafts reaction liquors
US3499054A (en) * 1968-08-19 1970-03-03 Continental Oil Co Purification of detergent alkylates
US3679770A (en) * 1970-08-10 1972-07-25 Standard Oil Co Process for removal of catalyst complex
US3703559A (en) * 1970-11-25 1972-11-21 Continental Oil Co Purification of detergent alkylates

Also Published As

Publication number Publication date
US4117023A (en) 1978-09-26
MX4893E (es) 1982-12-09
FI61681C (fi) 1982-09-10
NO763847L (ru) 1977-05-16
FI763222A7 (ru) 1977-05-14
DK155593B (da) 1989-04-24
DK511776A (da) 1977-05-14
PT65786B (fr) 1978-05-10
DK155593C (da) 1989-09-18
DE2651698A1 (de) 1977-06-02
SE428013B (sv) 1983-05-30
NO150078C (no) 1984-08-22
DE2651698C2 (de) 1983-10-13
PT65786A (fr) 1976-12-01
NO150078B (no) 1984-05-07
FI61681B (fi) 1982-05-31
SE7612113L (sv) 1977-05-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN1222516C (zh) 表氯醇系产物的制备方法
EP0085289A1 (en) Process for direct neutralization of product mixture resulting from acid catalyzed cleavage of alkyl aromatic hydroperoxides
BG51249A3 (bg) Метод за намаляване количеството на отпадъчните потоци, съдържащи полимери
US3972955A (en) Process for preparation of isoprene
JP2559903B2 (ja) カプロラクタム水溶液のイオン交換樹脂精製方法
EP0584760A1 (en) Alkylation catalyst regeneration
US4009217A (en) Process for production and dehydrogenation of ethylbenzene
US4117023A (en) Method of separation of catalytic residues derived from aluminum chloride
BG49272A3 (en) Method for preparing alkylbensols
US5264649A (en) Alkylation catalyst regeneration
DK171409B1 (da) Fremgangsmåde til genvinding af alkyleringskatalysatorer
SU644370A3 (ru) Способ выделени динитрофенольного ингибитора полимеризации из кубового остатка перегонки стирола
SU919989A1 (ru) Способ очистки желтого фосфора
SU619095A3 (ru) Способ очистки нафталина
DK170019B1 (da) Fremgangsmåde til genvinding af brugt fluoreret sulfonsyrekatalysator fra en alkyleringsproces
DK170396B1 (da) Fremgangsmåde til genvinding af brugt fluoreret sulfonsyrekatalysator fra en alkyleringsproces
US3227774A (en) Sulfuric alkylation acid recovery
US4048055A (en) Process for regenerating aqueous urea solutions
CA1180191A (en) Recovery of molybdenum as an aqueous solution
RU2043322C1 (ru) Способ выделения изобутилена из содержащих его углеводородных смесей
RU2139759C1 (ru) Способ регенерации отработанного кислотного катализатора
US5948947A (en) Alkylation process with separate rejection of light and heavy acid soluble oils
SU692555A3 (ru) Способ очистки фосфорной кислоты
JPH053461B2 (ru)
SU1054295A1 (ru) Способ извлечени фосфора из шлама