SU977005A1 - Способ получени сульфидного алюмокобальтмолибденового катализатора - Google Patents
Способ получени сульфидного алюмокобальтмолибденового катализатора Download PDFInfo
- Publication number
- SU977005A1 SU977005A1 SU802915673A SU2915673A SU977005A1 SU 977005 A1 SU977005 A1 SU 977005A1 SU 802915673 A SU802915673 A SU 802915673A SU 2915673 A SU2915673 A SU 2915673A SU 977005 A1 SU977005 A1 SU 977005A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- catalyst
- nitrogen
- hydrogen
- temperature
- sulfide
- Prior art date
Links
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 title claims description 38
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 12
- UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N Sulphide Chemical compound [S-2] UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 7
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 229910000037 hydrogen sulfide Inorganic materials 0.000 claims description 11
- RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N Dihydrogen sulfide Chemical compound S RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000005576 amination reaction Methods 0.000 claims description 10
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 10
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 150000001735 carboxylic acids Chemical class 0.000 claims description 9
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 5
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 claims description 3
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 claims description 3
- 238000005987 sulfurization reaction Methods 0.000 claims description 3
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 claims description 2
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 6
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 5
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- -1 aluminum-cobalt-molybdenum Chemical compound 0.000 description 2
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 2
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 2
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 2
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- WHDPTDWLEKQKKX-UHFFFAOYSA-N cobalt molybdenum Chemical compound [Co].[Co].[Mo] WHDPTDWLEKQKKX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 1
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 1
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 1
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000006260 foam Substances 0.000 description 1
- 125000005608 naphthenic acid group Chemical group 0.000 description 1
- 150000002829 nitrogen Chemical class 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000009738 saturating Methods 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Изобретение относится к способам получения сульфидных катализаторов на основе окиси алюминия и может быть использовано для получения сульфидного алюмокобальтмолибденового катализатора для гидрирующего аминирования карбоновых кислот .
Известен способ получения сульфидного алюмокобальтмолибденового катализатора путем осернения катализатора водородносероводородной смесью, содержащей 10% сероводорода при повышении температуры от 150 до 400е С в течение часа £1].
Однако известный катализатор, используемый в гидрогенизационных процессах для очистки углёводородсодержащего сырья от серу- и азотсодержащих соединений, не достаточно селективен в процессе гидрирующего аминирования карбоновых кислот: хотя конверсия кислот составляет 99,6вес.% однако выход аминов всего - 78 вес.%, а остальное углеводороды.
Наиболее близок к предлагаемому по технической сущности и достигаемому эффекту способ получения сульфидного алюмокобальтмолибденового катализатора для гидрирующего аминирования карбоновых кислот путем .
нагревания алюмокобальтмолибденового катализатора в оксидной форме в токе азота под давлением 3,5 кг/см2с последующим осернением азотсероводородной смесью .с содержанием сероводорода не менее 0,2 мол.% при повышении температуры от 200^до 400*С со скоростью 15-20°С/ч и определенной скоростью газового потока 150200 hmV^’ л катализатора, выдержкой до прекращения поглощения сероводорода и насыщением водородом при повышении до 570*С при сохранении тех же скоростей подъема температуры и газового потока [2].
Стабильная активность и селективность полученного по известному спо20 собу катализатора невелики.Катализа-, тор сохраняет выход аминов, равный 72 вес.% при конверсии 98 вес.% только в течение одного месяца. При дальнейшей эксплуатации в процессе гидрирующего аминирования карбоновых кислот он механически разрушается .
Цель изобретения - получение катализатора с повышенными стабильными активностью и селективностью.
Указанная цель достигается способом получения сульфидного алюмо30 кобальтмолибденового катализатора для гидрирующего аминирования карбоновых кислот путем нагревания алкмокобальтмолибденового катали-? затора в оксидной форме в токе азота с последующим осернением азотово- 5 дородной смесью при повышении температуры от 200 до 400°C со скоростью 15-20оС/ч и определенной скоростью газового потока, равной 0,060,08 hmVh · л катализатора, с посте-10 пенной заменой азота на сероводород в течение 8-12 ч, выдержкой, охлаждением катализатора в токе азота и насыщением его водородом при повышении температуры от 200 до 400°С и сохра- (5 нении той же скорости подъема температуры.
Катализатор,полученный по предлагаемому способу обладает повышенными стабильными .активностью и се'лективностью. Так, катализатор в процессе эксплуатации при гидрирующем аминировании карбоновых кислот в течение года сохраняет конверсию 9698 вес.% при выходе аминов 94-98 вес.%.
Приме р 1. В вертикальный проточный реактор загружают корзину объемом 250 л с алюмокобальтмолибденовым катализатором состава, вес.%:
СоО 4,5
MoO-j 13,0
А62Оэ Остальное
Реактор герметизируют и подают азот со скоростью 15 нм^/ч. Затем поднимают температуру· в зоне катализатора до 200°С и после достижения этой температуры нагрев ведут со скоростью повышения температуры 15°С/ч до 400°С. Не меняя общей скорости газа начинают замещать азот сероводородом. Начальное содержание сероводорода в азоте 34 об.%. В течение 12 ч весь азот замещают сероводородом и выдерживают при 400вС в потоке сероводорода 0,06 нкР/ч· л катализатора. Затем в течение 10 ч постепенно.снижают температуру до 200ЬС-и заменяют сероводород на азот, после чего охлаждают катализатор в потоке азота до 30®С.
Получают катализатор следующего состава, вес.%:
CoS 5,3
MoS^ 15,6 а^2-°Ъ Остальное
Катализатор загружают в реактор синтеза высших аминов, где насыщают водородом для удаления свободной серы, которая может дезактивировать катализатор и забивать арматуру, . образуя сероводородные соли аминов.
Условия насыщения: давление О200 кг/см2-, поток водорода 2 нм э/ч> л катализатора, постепенный нагрев до ! 200*С (4 ч) и от 20П до 400°С по 15₽С/ч, выдержка при 400 °C в потоке водорода при вышеуказанной скорости в течение 10 ч.
Катализатор в процессе гидрирующего аминирования карбоновых кислот (жирные кислоты) дает конверсию кислот 99 вес.%, выход аминов 98 вес.% при эксплуатации катализатора в течение года.
Использование этого катализатора в процессе гидрирующего аминирования нафтеновых кислот обеспечивает конверсию сырья на 96 вес.% при выходе аминов 94 вес.% при эксплуатации катализатора в течение года.'
П р и м е р 2. Катализатор получают аналогично примеру 1, только используют скорость подъема температуры 20°С/ч и скорость газового потока 0,08 нмэ/ч-л катализатора и время осернения 8 ч.
Результаты испытания катализатора в процессе гидрирующего аминирования .карбоновых кислот аналогичны примеру 1.
Claims (2)
1. Томас Ч. Промышленные каталитические процессы и эффективные катализаторы. М., ''Мир1', 1973, с.
до с.254-256.
2, Патент Франции № 1351998, кл. В 01 J, опублик 1963 (прототип).
ВНИИПИ___Заказ _905 3^7___ϊ2Β325_583 Подписное
Филиал ППП ^Патент, г.Ужгород, ул.Проектная74
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU802915673A SU977005A1 (ru) | 1980-03-31 | 1980-03-31 | Способ получени сульфидного алюмокобальтмолибденового катализатора |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU802915673A SU977005A1 (ru) | 1980-03-31 | 1980-03-31 | Способ получени сульфидного алюмокобальтмолибденового катализатора |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU977005A1 true SU977005A1 (ru) | 1982-11-30 |
Family
ID=20892118
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU802915673A SU977005A1 (ru) | 1980-03-31 | 1980-03-31 | Способ получени сульфидного алюмокобальтмолибденового катализатора |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU977005A1 (ru) |
-
1980
- 1980-03-31 SU SU802915673A patent/SU977005A1/ru active
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA1300117C (en) | Catalyst for the selective oxidation of sulfur containing compounds | |
| RU2735774C2 (ru) | Катализатор гидролиза с высоким содержанием металлов для каталитического восстановления серы в газовом потоке | |
| US4088603A (en) | Catalyst activation process | |
| JP2637373B2 (ja) | 二硫化ジメチルからのメチルメルカプタンの合成 | |
| US5814293A (en) | Catalyst for the selective oxidation of sulfur compounds to elemental sulfur, process for preparing such catalyst and process for the selective oxidation of sulfur compounds to elemental sulfur | |
| US3554689A (en) | Methods of removing carbon oxysulfide from gases | |
| US4153671A (en) | Catalytic gas purification process | |
| SU977005A1 (ru) | Способ получени сульфидного алюмокобальтмолибденового катализатора | |
| US3773662A (en) | Treatment of a thiosulfate solution with hydrogen sulfide | |
| WO1994011105A1 (en) | Process for removing sulphur dioxide from a sulphur dioxide-containing gas stream | |
| US4432960A (en) | Thermochemical method for producing hydrogen from hydrogen sulfide | |
| US3970744A (en) | Process for the production of sulfur from sulfur dioxide extracted from gas streams | |
| JPH01189336A (ja) | 排ガスからの窒素酸化物の還元法 | |
| US4038376A (en) | Process for the recovery of selenium from urethanes containing selenium or compounds thereof | |
| KR101109814B1 (ko) | 올레핀의 선택적 수소화 방법 | |
| CN119548979B (zh) | 一种工业气体净化方法 | |
| JPH038413A (ja) | 排ガス中二酸化硫黄の還元方法 | |
| CN119549188B (zh) | 一种工业气体净化催化剂及其制备和应用 | |
| KR0165022B1 (ko) | 황화합물 함유가스로부터 원소 황을 회수하는 방법 | |
| JPS63198661A (ja) | ２，６−ジ第三ブチル−４−メルカプトフェノール及び４，４−イソプロピリデンジチオ−ビス（２，６−ジ第三ブチルフェノール）の製法 | |
| SU1608180A1 (ru) | Способ получени бензола | |
| RU1771807C (ru) | Катализатор дл синтеза сероокиси углерода | |
| CA1148960A (en) | Process for the preparation of a 2-pyrrolidone | |
| CA1057934A (en) | Process for the production of sulfur from sulfur dioxide extracted from gas streams | |
| CA1106575A (en) | Treatment of gases |