TH13632A3 - กรรมวิธีการสังเคราะห์ผงวาเนเดียมไดออกไซด์เจือแอมโมเนียมเฮปตะโมลิบเดตด้วยวิธีการเผาแบบ 2 ขั้นตอน - Google Patents

Claims (1)

ข้อถือสิทธฺ์ (ทั้งหมด) ซึ่งจะไม่ปรากฏบนหน้าประกาศโฆษณา :------07/09/2560------(OCR) หน้า 1 จากจำนวน 1 หน้า ข้อถือสิทธิ 1.กรรมวิธีการสังเคราะห์ผงวาเนเดียมไดออกไซด์เจือแอมโมเนียมเฮปตะโมลิบเดตด้วยวิธีการเผา แบบ 2 ขั้นตอน มีขั้นตอนดังนี้ ก.ผสมแอมโนเนียมเมตาวาเนเดตและนํ้ากลั่นในสัดส่วน 1:100โดยนํ้าหนัก ให้ ความร้อนในช่วงอุณหภูมิ 60 - 80 องศาเซลเซียส กวนอย่างต่อเนื่องด้วยความเร็วในช่วง 600 - 800 รอบต่อนาที เป็นเวลา 10 - 30 นาที จะได้สารลายแอมโนเนียมเมตาวาเนเดตละลายเป็นเนื้อเดียวกัน ในนํ้า ข.เติมสารเจือแอมโมเนียมเฮปตะโมลิบเดต 1.36 - 1.50 เปอร์เซ็นต์โดยนํ้าหนัก กวนอย่างต่อเนื่องด้วยความเร็วในช่วง 600- 800 รอบต่อนาที จนละลายเข้ากัน ค.เติมออกซาลิกแอซิดไดไฮเดรตปริมาณ 0.50 - 1.50 เปอร์เซ็นต์โดยนํ้าหนัก ลง ไปในสารละลายแอมโมเนียมเมตาวาเนเดตที่ได้ กวนอย่างต่อเนื่องด้วยความเร็วในช่วง 600 - 800 รอบต่อนาที เป็นเวลา 30 - 60 นาที จนได้สารละลายวาเนเดียมออกซาเลตสีนํ้าเงิน ง.นำสารละลายวาเนเดียมออกซาเลตไปอบให้แห้งด้วยไมโครเวฟ 180 - 900 วัตต์ เป็นเวลา 30 - 60 นาที จ.บดผงที่ได้จากการอบด้วยเครื่องบด ฉ.นำผงที่ได้ไปเผาที่อุณหภูมิช่วง 400 - 700 องศาเซลเซียสในบรรยากาศ ไนโตรเจนโดยให้อัตราการเพิ่มของอุณหภูมิ 5 - 10 องศาเซลเซียสต่อนาที เป็นเวลา 1 ชั่วโมง เมื่อ ผงเย็นตัวลงจนถึงอุณหภูมิห้อง ให้นำผงที่ได้ไปเผาซํ้าอีกครั้งที่อุณหภูมิเดิมในบรรยากาศ ไนโตรเจนโดยให้อัตราการเพิ่มของอุณหภูมิ 5 - 10 องศาเซลเซียสต่อนาที เป็นเวลา 1 ชั่วโมง จะได้ ผงวาเนเดียมไดออกไซด์เจือแอมโมเนียมเฮปตะโมลิบเดตซึ่งมีโครงสร้างผลึกโมโนคลินิกที่เสถียร และมีสมบัติเทอร์โมโครมิกที่มีอุณหภูมิแทรนซิชั่นประมาณ 43 องศาเซลเซียส ------------ แก้ไข 17/11/2559 1.กรรมวิธีการสังเคราะห์ผงวาเนเดียมไดออกไซด์เจือแอมโมเนียมเฮปตะโมลิบเดตด้วยวิธีการเผา แบบ 2 ขั้นตอน มีขั้นตอนดังนี้ ก.ผสมแอมโนเนียมเมตาวาเนเดตและน้ำกลั่นในสัดส่วน 1:100 โดยนํ้าหนัก ให้ ความร้อนในช่วงอุณหภูมิ 60 - 80 องศาเซลเซียส กวนอย่างต่อเนื่องด้วยความเร็วในช่วง 600 - 800 รอบต่อนาทีเป็นเวลา 10-30 นาที จะได้สารลายแอมโนเนียมเมตาวาเนเดตละลายเป็นเนื้อเดียวกัน ในนํ้า ข.เติมสารเจือแอมโมเนียมเฮปตะโมลิบเดต 1.36 - 1.50 เปอร์เซ็นต์โดยน้ำหนัก กวนอย่างต่อเนื่องด้วยความเร็วในช่วง 600 - 800 รอบต่อนาที จนละลายเข้ากัน ค.เติมออกซาลิกแอซิดไดไฮเดรตปริมาณ 0.50 - 1.50 เปอร์เซ็นต์โดยนํ้าหนัก ลง ไปในสารละลายแอมโมเนียมเมตาวาเนเดตที่ได้ กวนอย่างต่อเนื่องด้วยความเร็วในช่วง 600 - 800 รอบต่อนาที เป็นเวลา 30 - 60 นาที จนได้สารละลายวาเนเดียมออกซาเลตสีนํ้าเงิน ง.นำสารละลายวาเนเดียมออกซาเลตไปอบให้แห้งด้วยไมโครเวฟ 180 - 900 วัตต์ เป็นเวลา 30 - 60 นาที จ.บดผงที่ได้จากการอบด้วยเครื่องบด ฉ.นำผงที่ได้ไปเผาที่อุณหภูมิช่วง 400 -700 องศาเซลเซียสในบรรยากาศ ไนโตรเจนโดยให้อัตราการเพิ่มของอุณหภูมิ 5 - 10 องศาเซลเซียสต่อนาที เป็นเวลา 1 ชั่วโมง เมื่อ ผงเย็นตัวลงจนถึงอุณหภูมิห้อง ให้นำผงที่ได้ไปเผาซํ้าอีกครั้งที่อุณหภูมิเดิมในบรรยากาศ ไนโตรเจนโดยให้อัตราการเพิ่มของอุณหภูมิ 5 - 10 องศาเซลเซียสต่อนาที เป็นเวลา 1 ชั่วโมง จะได้ ผงวาเนเดียมไดออกไซด์เจือแอมโมเนียมเฮปตะโมลิบเดตซึ่งมีโครงสร้างผลึกโมโนคลินิกที่เสถียร และมีสมบัติเทอร์โมโครมิกที่มีอุณหภูมิแทรนซิชั่นประมาณ 43 องศาเซลเซียส ---------------------

1. กรรมวิธีการสังเคราะห์ผงวาเนเดียมไดออกไซด์ที่เติมสารเจือ ด้วยวิธีการเผาแบบ 2ขั้นตอน มี ขั้นตอนดังนี้ ก.ผสมแอมโมเนียมเมตาวาเนเดตและน้ำหลั่นในสัดส่วน 1:100โดยน้ำหนักให้ ความร้อนในช่วงอุณณภูมิ 60-80 องศาเซลเซียส กวนด้วยความเร็วในช่วง 600-800 รอบต่อนาที เป็น เวลา 10-30 นาที จนแอมโมเนียมเมตาวาเนเดตละลายเป็นเนื้อเดียวกันในน้ำ ข. เติมแอมโมเนียมเฮปตาโมลิบเดต 1.36-1.50 เปอร์เซ็นต์โดยน้ำหนัก กวนอย่าง ต่อเนื่องด้วยความเร็วในช่วง 600-800 รอยต่อนาที จนละลายเข้ากัน ค. เติมออกซาลิกแอซิดไดไฮเดรตปริมาณ 0.50-1.50 เปอร์เซ็นต์โดยน้ำหนัก สารละลายจะเป็นสีเหลืองส้ม กวนต่อด้วยความเร็วรอบในช่วง 600 - 800 รอบต่อนาที เป็นเวลา อย่างน้อย 30-60 นาที สารละลายจะเปลี่ยนเป็นสีน้ำเงิน ง.นำสารละลายที่ได้ไปอบแห้งด้วยไมโครเวฟ 180-900 วัตต์ เป็นเวลา 30-60 นาที จ.บดผงที่ได้จากการอบด้วยเครื่องบด ฉ.นำผงที่ได้ไปเผาในอุณหภูมิช่วง 400-700 องศาเซลเซียสในบรรยากาศ ไนโตรเจนโดยให้อัตราการเพิ่มของอุณหภูมิ 5-10 องศาเซลเซียสต่อนาที เป็นเวลา 1 ชั่วโมง เมื่อผง เย็นตัวลงจนถึงอุณหภูมิห้อง ให้นำผงที่ได้ไปเผาซ้ำอีกครั้งที่อุณหภูมิเดิมในบรรยากาศไนโตรเจน โดยให้อัตราการเพิ่มของอุณหภูมิ 5-10 องศาเซลเซียสต่อนาที เป็นเวลา 1 ชั่วโมง จะได้ผงวาเนเดียม ที่เจือโมลิบดีนัมซึ่งมีโครงสร้างผลึกที่เสถียร