TH1901003326A - วิธีการผลิตไฮดรอกซีเมทิลเฟอร์ฟูราล (hydroxymethylfurfural : HMF) - Google Patents

Abstract

DEPCT6330/08/2562 การประดิษฐ์นี้เกี่ยวกับวิธีการสำหรับผลิต5ไฮดรอกซีเมธิลเฟอร์ฟูรอล(HMF)ในกรรมวิธี แบบต่อเนื่องซึ่งนำไปสู่การได้รับของส่วนHMFส่วนคาร์โบไฮเดรต/กรดส่วนฟรุกโตสและส่วนกรดเลวูลินิ กและกรดฟอร์มิกและเพื่อประโยชน์ที่มากขึ้นเนื่องจากความบริสุทธิ์ของส่วนต่างๆที่ได้รับมันจึงเป็นไปได้ใน การย้อนกลับส่วนฟรุกโตสที่ได้รับโดยวิถีทางของวิธีการไปยังกรรมวิธีการผลิตและใช้ส่วนอื่นในกรรมวิธีการ ผลิตถัดมาโดยปราศจากความต้องการขั้นตอนการทำให้บริสุทธิ์ที่ซับซ้อนเพิ่มเติม DEPCT63 การประดิษฐ์เกี่ยวข้องกับวิธีการผลิต5hydroxymethylfurfural(HMF)ในกระบวนการ ต่อเนื่องซึ่งนำไปสู่การได้รับส่วนHMF,ส่วนคาร์โบไฮเดรต/กรด,ส่วนฟรุกโตส,และส่วนของ กรดฟอร์มินและฟอร์มิคทำให้มีความเป็นไปได้เพราะความบริสุทธิ์ของเศษส่วนที่ได้รับเพื่อคืน เศษฟรุคโตสที่ได้จากวิธีการโดยตรงไปยังกระบวนการผลิตและใช้เศษส่วนอื่นๆในกระบวนการ แปรรูปต่อไปโดยไม่ต้องใช้ขั้นตอนการทำให้บริสุทธิ์ที่ชับซ้อนเพิ่มเติม

Claims (20)

1. DEPCT6330/08/2562 1.วิธีการสำหรับการผลิต5ไฮดรอซีเมธิลเฟอร์ฟูรอล(HMF)ในกรรมวิธีแบบต่อเนื่องซึ่งประกอบรวม ด้วยขั้นตอน: a)การจัดให้มีสารละลายเอเควียสเริ่มต้นที่มีฟรุกโตสและอย่างน้อยหนึ่งตัวเร่งปฏิกิริยาโฮโมจีนัส ชนิดกรด b)การผสมสารละลายเอเควียสเริ่มต้นที่มีฟรุกโตสและอย่างน้อยหนึ่งตัวเร่งปฏิกิริยาโฮโมจีนัสชนิด กรดเพื่อให้ได้รับสารละลายปฏิกิริยาที่มีปริมาณคาร์โบไฮเดรตในช่วงจาก5wt%ถึง50wt% (สารคาร์โบไฮเดรตแห้งเทียบกับน้ำหนักทั้งหมดของสารละลายปฏิกิริยา)และปริมาณฟรุกโตส ในช่วงจาก40wt%ถึง100wt%(สารฟรุกโตสแห้งเทียบกับสารคาร์โบไฮเดรตแห้ง) c)การป้อนสารละลายปฏิกิริยาที่ได้รับในขั้นตอนb)เข้าสู่ระบบเครื่องปฏิกรณ์แบบต่อเนื่องและการ เปลี่ยนแปลงฟรุกโตสที่มีอยู่ของสารละลายปฏิกิริยาไปเป็นHMFที่อุณหภูมิในช่วงจาก80องศาเซลเซียสถึง 165องศาเซลเซียสเพื่อให้ได้รับผลิตภัณฑ์ที่มีHMFขณะที่ทำการปรับการเปลี่ยนแปลงฟรุกโตสให้อยู่ในช่วง จาก1mol%ถึง40mol% d)การปรับอุณหภูมิของผสมผลิตภัณฑ์ไปสู่อุณหภูมิในช่วงจาก20องศาเซลเซียสถึง80องศาเซลเซียสและ e)การทำให้ของผสมผลิตภัณฑ์ที่ได้รับจากขั้นตอนd)บริสุทธิ์โดยใช้โครมาโตกราฟฟีเพื่อแยกอย่าง น้อยสี่ส่วนซึ่งประกอบรวมด้วยส่วนHMFส่วนคาร์โบไฮเดรต/กรดส่วนฟรุกโตสและส่วนกรด เลวูลินิกและกรดฟอร์มิก 2.วิธีการของข้อถือสิทธิ1ซึ่งในขั้นตอนa)สารละลายเริ่มต้นเอเควียสที่มีฟรุกโตสส่วนเอเควียสที่มี ฟรุกโตสที่ถูกนำย้อนกลับมาและอย่างน้อยหนึ่งตัวเร่งปฏิกิริยาโฮโมจีนัสชนิดกรดถูกจัดให้มีซึ่งในขั้นตอนb) สารละลายเริ่มต้นเอเควียสที่มีฟรุกโตสส่วนเอเควียสที่มีฟรุกโตสที่ถูกนำย้อนกลับมาและอย่างน้อยหนึ่งตัวเร่ง ปฏิกิริยาถูกผสมจนได้รับสารละลายปฏิกิริยาซึ่งมีปริมาณคาร์โบไฮเดรตในช่วงจาก5wt%ถึง50wt%(สาร คาร์โบไฮเดรตแห้งเทียบกับน้ำหนักทั้งหมดของสารละลายปฏิกิริยา)และปริมาณฟรุกโตสอยู่ในช่วงจาก40 wt%ถึง100wt%(สารฟรุกโตสแห้งเทียบกับสารแห้งของคาร์โบไฮเดรต)และซึ่งส่วนฟรุกโตสที่ได้รับใน ขั้นตอนe)หรือขั้นตอนf)ถูกนำย้อนกลับอย่างน้อยบางส่วนสู่ขั้นตอนa)อย่างต่อเนื่อง 3.วิธีการของข้อถือสิทธิ1หรือ2ซึ่งสารละลายปฏิกิริยาที่ได้รับในขั้นตอนb)ถูกทำให้ร้อนล่วงหน้าไป ถึงอุณหภูมิในช่วงจาก80องศาเซลเซียสถึง165องศาเซลเซียส 4.วิธีการของข้อถือสิทธิ1หรือ2ซึ่งก่อนขั้นตอนb)อย่างน้อยหนึ่งส่วนประกอบซึ่งถูกจัดให้มีใน ขั้นตอนa)ถูกทำให้ร้อนล่วงหน้าไปถึงอุณหภูมิในช่วงจาก80องศาเซลเซียสถึง165องศาเซลเซียส 5.วิธีการตามข้อถือสิทธิ1ถึง4ข้อใดข้อหนึ่งซึ่งความเข้มข้นของอย่างน้อยหนึ่งตัวเร่งปฏิกิริยาโฮโม จีนัสชนิดกรดเป็น0.5wt%ถึง5wt%(wt%เทียบกับน้ำหนักทั้งหมดของสารละลายปฏิกิริยา) 6.วิธีการตามข้อถือสิทธิก่อนหน้านี้ข้อใดข้อหนึ่งซึ่งตัวเร่งปฏิกิริยาโฮโมจีนัสชนิดกรดถูกคัดเลือกจาก กรดซัลฟุริกกรดไฮโดรคลอริกกรดฟอสฟอริกกรดอะลิฟาติกคาร์บอกซิลิกหรือกรดอะโรมาติกคาร์บอกซิลิก และกรดอะลิฟาติกซัลโฟนิกหรือกรดอะโรมาติกซัลโฟนิก 7.วิธีการตามข้อถือสิทธิก่อนหน้านี้ข้อใดข้อหนึ่งซึ่งไม่มีตัวทำละลายถูกใช้ในกรรมวิธี 8.วิธีการตามข้อถือสิทธิก่อนหน้านี้ข้อใดข้อหนึ่งซึ่งการเปลี่ยนแปลงของฟรุกโตสไปเป็นHMFใน ขั้นตอนc)เกิดขึ้นระหว่างช่วงเวลาจาก0.1ถึง20min 9.วิธีการตามข้อถือสิทธิก่อนหน้านี้ข้อใดข้อหนึ่งซึ่งความจำเพาะของHMFในขั้นตอนc)อยู่ในช่วงจาก 60mol%ถึง100mol% 10.วิธีการตามข้อถือสิทธิก่อนหน้านี้ข้อใดข้อหนึ่งซึ่งโครมาโตกราฟีเป็นโครมาโตกราฟีบนเรซินแลก เปลี่ยนไอออน 11.วิธีการตามข้อถือสิทธิก่อนหน้านี้ข้อใดข้อหนึ่งซึ่งโครมาโตกราฟีโดยเฉพาะโครมาโตกราฟีบน เรซินแลกเปลี่ยนไอออนในขั้นตอนe)เป็นวิธีซิมูเลติดมูฟวิงเบด(SMB)วิธีซีเควนเชียลซิมูเลติดมูฟวิงเบด (SSMB)วิธีอิมพรูบด์ซิมูเลติดมูฟวิงเบด(ISMB)หรือวิธีนิวMCl(NMCI) 12.วิธีการตามข้อถือสิทธิก่อนหน้านี้ข้อใดข้อหนึ่งซึ่งโครมาโตกราฟีในขั้นตอนe)เป็นกรรมวิธีหลาย ขั้นตอน 13.วิธีการตามข้อถือสิทธิก่อนหน้านี้ข้อใดข้อหนึ่งซึ่งโครมาโตกราฟีในขั้นตอนe)เป็นโครมาโตกราฟี บนเรซินแลกเปลี่ยนแคทไอออน 14.วิธีการตามข้อถือสิทธิ13ซึ่งโครมาโตกราฟีบนเรซินแลกเปลี่ยนแคทไอออนในขั้นตอนe)ถูก ดำเนินการโดยใช้เรซินแลกเปลี่ยนไอออนในรูปH+ 15.วิธีการตามข้อถือสิทธิก่อนหน้านี้ข้อใดข้อหนึ่งซึ่งโครมาโตกราฟีถูกดำเนินการก่อนหน้าด้วยการกรอง ของผสมผลิตภัณฑ์การกำจัดสีและ/หรือการทำให้บริสุทธิ์ของของผสมผลิตภัณฑ์ผ่านแอกติเวติดคาร์บอน 16.วิธีการตามข้อถือสิทธิก่อนหน้านี้ข้อใดข้อหนึ่งซึ่งขั้นตอนe)ถูกดำเนินการที่อุณหภูมิในช่วงจาก 40องศาเซลเซียสถึง80องศาเซลเซียส 17.วิธีการตามข้อถือสิทธิก่อนหน้านี้ข้อใดข้อหนึ่งซึ่งของผสมผลิตภัณฑ์ที่ได้รับในขั้นตอนd)ก่อนขั้นตอน e)ถูกทำให้เข้มข้นจนได้ปริมาณสารแห้งอยู่ในช่วงจาก20wt%ถึง50wt% 18.วิธีการตามข้อถือสิทธิก่อนหน้านี้ข้อใดข้อหนึ่งซึ่งส่วนคาร์โบไฮเดรต/กรดซึ่งถูกแยกในขั้นตอนe)หรือ ได้รับในขั้นตอนf)ถูกใช้สำหรับการผลิตของเอธานอลการแยกของกรดเลวูลินิกและกรดฟอร์มิก 19.วิธีการตามข้อถือสิทธิก่อนหน้านี้ข้อใดข้อหนึ่งซึ่งส่วนคาร์โบไฮเดรต/กรดซึ่งถูกแยกในขั้นตอนe)หรือ ได้รับในขั้นตอนf)ถูกใช้สำหรับการแยกของกรดเลวูลินิกและกรดฟอร์มิก 20.วิธีการตามข้อถือสิทธิก่อนหน้านี้ข้อใดข้อหนึ่งซึ่งHMFที่ถูกแยกในขั้นตอนe)หรือในขั้นตอนf)ถูก ออกซิไดซ์ไปเป็น2.5ฟูแรนไดคาร์บอกซิลิกแอซิด(FDCA)โดยตรงและปราศจากความต้องการสำหรับ ขั้นตอนการทำให้บริสุทธิ์ที่มีต้นทุนอื่น DEPCT63 1.กระบวนการในการเตรียม5hydroxymethylfurfural(HMF)ในกระบวนการต่อเนื่องซึ่ง ประกอบด้วยขั้นตอนของ: a) การให้สารละลายเริ่มต้นที่ประกอบด้วยฟรุกโตสและตัวเร่งปฏิกิริยาที่เป็นกรดอย่างน้อยหนึ่ง ชนิดผสม b) สารละลายเริ่มต้นและกรดที่เป็นเนื้อเดียวกันอย่างน้อยหนึ่งตัวเร่งปฏิกิริยาสำหรับการรับ สารละลายที่มีปริมาณคาร์โบไฮเดรต5%โดยน้ำหนักถึง50%โดยน้ำหนัก(สารคาร์โบไฮเดรตเชิงซ้อน ที่เกี่ยวกับน้ำหนักทั้งหมดของสารละลายปฏิกิริยา)และฟรุกโตสปริมาณ40%โดยน้ำหนักถึง100% โดยน้ำหนัก(สารฟรุกโตสแห้งที่เกี่ยวกับสารแห้งของคาร์โบไฮเดรต), c) ป้อนสารละลายปฏิกิริยาที่ได้ในขั้นตอนb)เข้าสู่ระบบเครื่องปฏิกรณ์ต่อเนื่องและทำ ปฏิกิริยาฟรักโทสในสารละลายปฏิกิริยากับHMFที่อุณหภูมิ80องศาเซลเซียสถึง165องศาเซลเซียสเพื่อให้ได้ส่วนผสม HMFที่ประกอบด้วยการปรับการแปลงFructoseจาก1mol%เป็น40mol% d) ปรับผลิตภัณฑ์ e) ทำให้Pบริสุทธิ์ส่วนผสมroductที่ได้รับในขั้นตอนd)โดยใช้chromatographyเพื่อแยก เศษส่วนอย่างน้อยสี่ส่วนประกอบด้วยส่วนHMF,ส่วนคาร์โบไฮเดรต/กรดส่วนฟรุคโตสเศษส่วนและ ส่วนของกรดฟลูออริกและฟอร์มิก

2. กระบวนการตามข้อถือสิทธิข้อ1ซึ่งในขั้นตอนก)สารละลายเริ่มต้นประกอบด้วยฟรุกโตสที่ มีน้ำเศษส่วนที่ประกอบด้วยฟรุกโตสที่มีการหมุนเวียนซ้ำในน้ำและอย่างน้อยหนึ่งตัวเร่งปฏิกิริยาที่เป็น กรดเป็นเนื้อเดียวกันในขั้นตอนข)น้ำเศษส่วนที่ประกอบด้วยฟรุกโตสแบบหมุนเวียนและอย่างน้อยหนึ่ง ตัวเร่งปฏิกิริยาที่เป็นเนื้อเดียวกันเพื่อให้ได้สารละลายที่มีปริมาณคาร์โบไฮเดรต5wt.%ถึง50wt %(คาร์โบไฮเดรตวัตถุแห้งที่เกี่ยวข้องกับน้ำหนักทั้งหมดของสารละลายปฏิกิริยา)และaปริมาณฟรุก โตส40wt1%ถึง100wt%(สารฟรุกโตสแห้งในแง่ของสารแห้งของคาร์โบไฮเดรต)ถูกผสมและ ส่วนฟรุคโตสที่ได้รับในขั้นตอนe)หรือขั้นตอนf)จะถูกรีไซเคิลอย่างต่อเนื่องอย่างน้อยบางส่วนถึง ขั้นตอนa)

3. วิธีการเคลม1หรือ2ซึ่งวิธีการแก้ปัญหาปฏิกิริยาที่ได้รับในขั้นตอนb)อุ่นที่อุณหภูมิ80องศา เซลเซียสถึง165องศาเซลเซียส

4. วิธีการเคลม1หรือ2ซึ่งก่อนหน้าขั้นตอนb)อย่างน้อยหนึ่งในนั้นส่วนประกอบที่ให้ไว้ใน ขั้นตอนa)ถูกทำให้ร้อนที่อุณหภูมิ80องศาเซลเซียสถึง165องศาเซลเซียส

5. กระบวนการตามข้อถือสิทธิข้อใดข้อหนึ่งถึงข้อ4ซึ่งความเข้มข้นของตัวเร่งปฏิกิริยาที่เป็น เนื้อเดียวกันอย่างน้อยหนึ่งตัวเริ่มจาก0.5%ถึง5%โดยน้ำหนัก(wt%เทียบกับน้ำหนักทั้งหมดของ สารละลายปฏิกิริยา)

6. วิธีการตามข้อถือสิทธิข้อใดข้อหนึ่งก่อนหน้านั้นตัวเร่งปฏิกิริยาที่เป็นเนื้อเดียวกันอย่างน้อย หนึ่งตัวจะถูกเลือกจากกรดซัลฟูริกกรดไฮโดรคลอริกกรดฟอสฟอริกกรดคาร์บอกซิลิกอะโรมาติกหรืออะ โรมาติก

7. วิธีการตามข้อถือสิทธิข้อใดข้อหนึ่งข้างต้นโดยที่ไม่มีการใช้ตัวทำละลายอินทรีย์ใน กระบวนการ

8. วิธีการตามข้อถือสิทธิข้อใดข้อหนึ่งข้างต้นซึ่งปฏิกิริยาของฟรักโทสกับHMFในขั้นตอนC) เกิดขึ้นในช่วงเวลา0.1ถึง20นาที

9. วิธีการตามข้อถือสิทธิข้อใดข้อหนึ่งข้างต้นนั้นการเลือกสรรHMFในขั้นตอนC)คือ60 mol%ถึง100mol%

10. วิธีการตามข้อถือสิทธิข้อใดข้อหนึ่งข้างต้นนั้นโครมาโตกราฟฟีเป็นโครมาโตกราฟีบนเรซิ นแลกเปลี่ยนไอออน

11. วิธีการตามข้อถือสิทธิข้อใดข้อหนึ่งข้างต้นโดยเฉพาะอย่างยิ่งในเรื่องโครมาโตกราฟฟี โดยเฉพาะอย่างยิ่งโครมาโตกราฟฟีบนการแลกเปลี่ยนไอออนเรซินในขั้นตอนe)วิธีการจำลองเตียง เคลื่อนที่(SMB),วิธีการเคลื่อนย้ายเตียงเคลื่อนที่Vประสบการณ์(ISMB)หรือขั้นตอนMCIใหม่ (NMCI)

12. วิธีการตามข้อถือสิทธิข้อใดข้อหนึ่งข้างต้นซึ่งโครมาโตกราฟฟีในขั้นตอนe)เป็น กระบวนการหลายขั้นตอน

13. วิธีการตามข้อถือสิทธิข้อใดข้อหนึ่งก่อนหน้านั้นโดยวิธีโครมาโตกราฟฟีในขั้นตอนe)เป็น โครมาโตกราฟีในเรซินแลกเปลี่ยนไอออนบวก

14. กระบวนการตามข้อถือสิทธิที่13ซึ่งโครมาโตกราฟฟีในเรซินแลกเปลี่ยนไอออนบวกใน ขั้นตอนe)ดำเนินการโดยใช้เรซินแลกเปลี่ยนไอออนบวกรูปแบบH

15. วิธีการตามข้อถือสิทธิข้อใดข้อหนึ่งข้างต้นซึ่งโครมาโตกราฟีจะถูกนำหน้าด้วยการกรอง ส่วนผสมผลิตภัณฑ์การลดสีและ/หรือการทำให้บริสุทธิ์ของส่วนผสมของผลิตภัณฑ์เหนือถ่านกัมมันต์

16. วิธีการตามข้อถือสิทธิข้อใดข้อหนึ่งข้างต้นนั้นในขั้นตอนe)ดำเนินการที่อุณหภูมิ40องศาเซลเซียสถึง 80องศาเซลเซียส

17. วิธีการตามข้อถือสิทธิข้อใดข้อหนึ่งข้างต้นซึ่งส่วนผสมของผลิตภัณฑ์ที่ได้รับในขั้นตอนd) ก่อนขั้นตอนe)มีความเข้มข้นกับเนื้อหาแห้ง20wt.%ถึง50wt.%

18. วิธีการตามข้อถือสิทธิข้อใดข้อหนึ่งข้างต้นซึ่งส่วนที่แยกคาร์โบไฮเดรด/กรดในขั้นตอนe) หรือที่ได้รับในนั้นตอนf)ใช้สำหรับการผลิตเอทานอล

19. วิธีการตามข้อถือสิทธิข้อใดข้อหนึ่งก่อนหน้านั้นซึ่งส่วนของlavulinateและformicacid แยกออกจากกันในขั้นตอนe)หรือที่ได้รับในขั้นตอนf)ใช้สำหรับแยกlevulinicและformicacid

20. กระบวนการตามข้อถือสิทธิข้อใดข้อหนึ่งข้างต้นซึ่งHMFแยกออกจากกันในขั้นตอนe)หรือ ได้รับในขั้นตอนf)ถูกออกซิไดซ์โดยตรง