TH2201006953A - กระบวนการทำเกลือไดโซเดียมของ n,n-ไดอะซีติล-l-ซิสทีนจากซิสทีนและอะซีติล คลอไรด์ในเมทานอลในการมีอยู่ของโซเดียม ไฮดรอกไซด์ - Google Patents
กระบวนการทำเกลือไดโซเดียมของ n,n-ไดอะซีติล-l-ซิสทีนจากซิสทีนและอะซีติล คลอไรด์ในเมทานอลในการมีอยู่ของโซเดียม ไฮดรอกไซด์Info
- Publication number
- TH2201006953A TH2201006953A TH2201006953A TH2201006953A TH2201006953A TH 2201006953 A TH2201006953 A TH 2201006953A TH 2201006953 A TH2201006953 A TH 2201006953A TH 2201006953 A TH2201006953 A TH 2201006953A TH 2201006953 A TH2201006953 A TH 2201006953A
- Authority
- TH
- Thailand
- Prior art keywords
- cystine
- mol
- disodium salt
- minutes
- solution
- Prior art date
Links
Abstract
DEPCT66 กระบวนการทำเกลือไดโซเดียมของN,N’ไดอะซีติลLซิสทีน,กระบวนการที่ประกอบ รวมด้วยขั้นตอน:(i)การผสมไฮดรอกซีแอลเคน(ระหว่าง0.5100ล.,ที่เหมาะสมระหว่าง0.510ล., ที่เหมาะสมมากกว่าระหว่าง13ล.,ที่เหมาะสมมากที่สุด1ล.ต่อโมลของซิสทีน)กับเบสโซเดียม (4.0สมมูลโดยโมลต่อโมลของซิสทีน)เพื่อเกิดเป็นสารละลายที่เย็นที่อุณหภูมิตั้งแต่5ถึง10องศาเซลเซียส (ii)การเติมซิสทีน(1สมมูลโดยโมล)สู่สารละลายที่เย็นดังกล่าวและการกวน,เป็นเวลาที่เพียงพอ, เพื่อเกิดเป็นสารละลายซิสทีนที่เป็นเบส(iii)อย่างเป็นทางเลือก,การทำให้สารละลายซิสทีนเย็นถึง5องศาเซลเซียส (iv)การเติมอะซีติลคลอไรด์(2สมมูลโดยโมลต่อโมลของซิสทีน)แบบส่วน,ในขณะที่คงอุณหภูมิไว้ ระหว่าง3และ50องศาเซลเซียส,ที่เหมาะสมระหว่าง5และ35องศาเซลเซียส,ที่เหมาะสมมากกว่าต่ำกว่า10องศาเซลเซียส, ที่เหมาะสมมากที่สุด5องศาเซลเซียส,ด้วยเหตุนั้นส่งผลให้เกิดสารแขวนลอยสีขาว(V)การกวนสารแขวนลอยสีขาว ดังกล่าวและการยอมให้สารแขวนลอยดังกล่าวอุ่นจนถึงอุณหภูมิห้อง15องศาเซลเซียสถึง50องศาเซลเซียส,ที่เหมาะสม20องศาเซลเซียสถึง 35องศาเซลเซียส,ที่เหมาะสมมากกว่า20องศาเซลเซียส,ด้วยเหตุนั้นส่งผลให้เกิดผลิตภัณฑ์เกลือไดโซเดียมของN,N'ไดอะซีติล Lซิสทีนที่ถูกละลายในสารละลายและของแข็งที่ถูกตกตะกอนเป็นผลิตภัณฑ์ข้างเคียงชนิดโซเดียมคลอไรด์ ในสารแขวนลอยดังกล่าวคำอธิบายนี้เปิดเผยกระบวนการที่เป็นตัวอย่างในระดับห้องปฏิบัติการขนาดเล็ก (อีดักต์ซิสทีน500มก.ผลิตภัณฑ์688มก.ผลผลิต90%)(หน้า16ตัวอย่าง1)
Claims (15)
1.DEPCT66 1.กระบวนการทำเกลือไดโซเดียมของN,N’ไดอะซีติลLซิสทีน,กระบวนการที่ประกอบรวมด้วย ขั้นตอน: (i)การผสมไฮดรอกซีแอลเคน(ระหว่าง0.5100ล.ต่อโมลของซิสทีน)กับเบสโซเดียม (4.0สมมูลโดยโมลต่อโมลของซิสทีน)เพื่อเกิดเป็นสารละลายที่เย็นที่อุณหภูมิตั้งแต่5ถึง 10องศาเซลเซียส (ii)การเติมซิสทีน(1สมมูลโดยโมล)สู่สารละลายที่เย็นดังกล่าวและการกวน,เป็นเวลา ที่เพียงพอ,เพื่อเกิดเป็นสารละลายซิสทีนที่เป็นเบส (iii)อย่างเป็นทางเลือก,การทำให้สารละลายซิสทีนเย็นถึง5องศาเซลเซียส (iv)การเติมอะซีติลคลอไรด์(2สมมูลโดยโมลต่อโมลของซิสทีน)แบบส่วน,ในขณะที่ คงอุณหภูมิไว้ระหว่าง3และ50องศาเซลเซียส,ด้วยเหตุนั้นส่งผลให้เกิดสารแขวนลอยสีขาว (v)การกวนสารแขวนลอยสีขาวดังกล่าวและการยอมให้สารแขวนลอยดังกล่าวอุ่นจนถึง อุณหภูมิห้อง15องศาเซลเซียสถึง50องศาเซลเซียส, ด้วยเหตุนั้นส่งผลให้เกิดผลิตภัณฑ์เกลือไดโซเดียมของN,N’ไดอะซีติลLซิสทีน ที่ถูกละลายในสารละลายและของแข็งที่ถูกตกตะกอนเป็นผลิตภัณฑ์ข้างเคียงชนิดโซเดียมคลอไรด์ ในสารแขวนลอยดังกล่าว
2.กระบวนการตามข้อถือสิทธิข้อ1,ที่ยังประกอบรวมด้วยการแยกผลิตภัณฑ์เกลือไดโซเดียมของ N,N'ไดอะซีติลLซิสทีนดังกล่าวจากของผสมปฏิกิริยา
3.กระบวนการตามข้อถือสิทธิข้อ1,ที่ซึ่งกระบวนการยังประกอบรวมด้วย: การกรองของแข็งที่ถูกตกตะกอนเป็นผลิตภัณฑ์ข้างเคียงชนิดโซเดียมคลอไรด์ดังกล่าวออก, ด้วยเหตุนั้นแยกของแข็งที่ถูกตกตะกอนดังกล่าวออกจากผลิตภัณฑ์เกลือไดโซเดียมของ N,N’ไดอะซีติลLซิสทีนที่ถูกละลายในฟิลเตรต, การล้างของแข็งที่ถูกตกตะกอนดังกล่าวด้วยเมทานอลแอนไฮดรัสและการรวบรวม ฟิลเตรตเมทานอลดังกล่าว, การรวมฟิลเตรตทั้งหมด, การระเหยฟิลเตรตที่ถูกรวมดังกล่าวภายใต้ความดันที่ลดลงและอุณหภูมิ40องศาเซลเซียส,ส่งผลให้ เกิดผลิตภัณฑ์เกลือไดโซเดียมของN,N’ไดอะซีติลLซิสทีนเป็นของแข็งสีขาวที่ผลผลิต90%
4.กระบวนการตามข้อถือสิทธิก่อนหน้าข้อใดข้อหนึ่ง,ที่ซึ่งไฮดรอกซีแอลเคนคือเมทานอล,เอทานอล หรือไอโซโพรพานอล,ที่เหมาะสมเมทานอล
5.กระบวนการตามข้อถือสิทธิก่อนหน้าข้อใดข้อหนึ่ง,ที่ซึ่งเบสที่ถูกเลือกจากกลุ่มที่ประกอบด้วย โลหะแอลคาไลไฮดรอกไซด์,คาร์บอเนต,และของผสมของสิ่งดังกล่าวที่เหมาะสมโซเดียม ไฮดรอกไซด์
6.กระบวนการตามข้อถือสิทธิก่อนหน้าข้อใดข้อหนึ่ง,ที่ซึ่งการกวนซิสทีนในสารละลายดังกล่าว เป็นเวลาที่เพียงพอดังกล่าวใช้เวลา5นาทีถึง1ชั่วโมง,ที่เหมาะสม5นาที
7.กระบวนการตามข้อถือสิทธิก่อนหน้าข้อใดข้อหนึ่ง,ที่ซึ่งการกวนสารแขวนลอยสีขาวดังกล่าว ใช้เวลา10นาทีถึง24ชั่วโมง,ที่เหมาะสม15นาทีถึง24ชั่วโมง,ที่เหมาะสมมากกว่า20นาที
8.กระบวนการตามข้อถือสิทธิก่อนหน้าข้อใดข้อหนึ่ง,ที่ซึ่งการทำให้สารแขวนลอยสีขาวดังกล่าว อุ่นถึงอุณหภูมิห้องใช้เวลา10นาทีถึง30นาที,ที่เหมาะสม10นาที
9.กระบวนการตามข้อถือสิทธิข้อ1ถึง7ข้อใดข้อหนึ่งที่ซึ่งการทำให้ปฏิกิริยาทั้งหมดเสร็จสิ้นใช้เวลา ตั้งแต่15นาทีถึง25ชั่วโมง,ที่เหมาะสม35นาที
10.กระบวนการทำเกลือไดโซเดียมของNN’ไดอะซีติลซิสทีน(“เกลือNDAC")ทางเคมี,กระบวนการ ที่ประกอบรวมด้วยขั้นตอน: การทำให้เกิดของผสมปฏิกิริยา,การเริ่มต้นด้วยซิสทีนในตัวทำละลายแอลกอฮอล์ ในการมีอยู่ของโซเดียมไฮดรอกไซด์ การเติมอะซีติลสู่ซิสทีนดังกล่าวด้วยสารเติมอะซีติลและ การแยกผลิตภัณฑ์กลือไดโซเดียมของN,N'ไดอะซีติลLซิสทีนดังกล่าวจากของผสม ปฏิกิริยา
11.กระบวนการตามข้อถือสิทธิข้อ10,ที่ยังประกอบรวมด้วยการนำตัวทำลายที่มีพื้นฐานเป็น แอลกอฮอล์ดังกล่าวกลับมาใช้ใหม่
12.กระบวนการตามข้อถือสิทธิข้อ10,ที่ซึ่งตัวทำละลายดังกล่าวคือเมทานอล
13.กระบวนการตามข้อถือสิทธิข้อ10,ที่ซึ่งสารเติมอะซีติลดังกล่าวคืออะซีติลคลอไรด์หรืออะซีติก แอนไฮไดรด์
14.กระบวนการตามข้อถือสิทธิข้อ10,ที่ซึ่งสารเติมอะซีติลดังกล่าวถูกใช้ในปริมาณ2ถึง4สมมูล โดยโมลเทียบกับซิสทีนดังกล่าว
15.กระบวนการตามข้อถือสิทธิข้อ10ถึง14ข้อใดข้อหนึ่ง,ที่ซึ่งผลิตภัณฑ์เกลือไดโซเดียมของ N,N'ไดอะซีติลLซิสทีนที่ถูกแยกดังกล่าวจากของผสมปฏิกิริยาดังกล่าวมีเกลือไดโซเดียมของ ซิสทีน,เกลือโซเดียมของNอะซีติลLซิสทีนหรือโซเดียมอะซีเตต,หรือของผสมของสิ่งดังกล่าว
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| TH2201006953A true TH2201006953A (th) | 2024-09-02 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN116410138B (zh) | 一种砜吡草唑中间体的合成方法 | |
| JP2021527703A (ja) | ブリバラセタム中間体、その製造方法及びブリバラセタムの製造方法 | |
| JP2019147763A (ja) | プロリンアミド化合物の製造方法 | |
| CN108569975B (zh) | 一种溴芬酸钠倍半水合物的制备方法 | |
| BR112020010618B1 (pt) | Método para preparar acetato de salicilamina | |
| US2585988A (en) | Method of preparing aminoketones | |
| TH2201006953A (th) | กระบวนการทำเกลือไดโซเดียมของ n,n-ไดอะซีติล-l-ซิสทีนจากซิสทีนและอะซีติล คลอไรด์ในเมทานอลในการมีอยู่ของโซเดียม ไฮดรอกไซด์ | |
| AU2011201257B2 (en) | Salt of (2S,3S)-3-[[(1S)-1-isobutoxymethyl-3-methylbutyl]carbamoyl]oxirane-2-carboxylic acid | |
| CN110498744B (zh) | 一种1-乙基-3-硝基苯的制备方法 | |
| WO2011010579A1 (ja) | 光学活性ニペコタミドの製造方法 | |
| CN102336701B (zh) | 硫酸卡维地洛的结晶、其制备方法及其在医药上的应用 | |
| US1113742A (en) | Magnesium salts of acylated aromatic ortho-oxycarboxylic acids. | |
| KR20180105450A (ko) | 피마살탄 콜린염 및 이의 수화물의 제조방법 | |
| US862675A (en) | Orthodioxyphenylethanolamin. | |
| JP2971291B2 (ja) | 光学活性２−アミノ酪酸の製法 | |
| EP3260442B1 (en) | Process for preparation of optically pure n-substituted-3-methoxypropionic acid derivatives | |
| CN110396059A (zh) | 一种5-氰基吲哚的合成方法 | |
| JPS63139179A (ja) | Ｄｌ−パントラクトンの光学分割法 | |
| CN109761801B (zh) | 一种酮缬氨酸钙的制备新方法 | |
| US2883399A (en) | Method of preparing l(+)-glutamine | |
| CN106957311B (zh) | 雷替曲塞的溶剂化物及其制备方法 | |
| JPS6259274A (ja) | 光学活性なフエニルセリン誘導体の製造方法 | |
| SU1456404A1 (ru) | Способ получени 2-нитрозо-1-нафтола | |
| JPS61172846A (ja) | （±）−２−クロロプロピオン酸の光学分割法 | |
| CN108069970B (zh) | 一种普拉曲沙的制备方法 |