TH27921B

TH27921B - An industrial process for the separation of alcohol by-products.

Info

Publication number: TH27921B
Application number: TH501004273A
Authority: TH
Inventors: มัตสึซากิ นายคาซูฮิโกะ; ฟูกูโอกะ นายชินสึเกะ; ฮาชิยะ นายฮิโรชิ; มิยาจิ นายฮิโรโนริ
Original assignee: นางดารานีย์ วัจนะวุฒิวงศ์; นางสาวสนธยา สังขพงศ์; นางสาวสุคนธ์ทิพย์ จิตมงคลทอง; อาซาฮี คาเซอิ คาบูชิกิ ไคชา
Filing date: 2005-09-13
Publication date: 2010-05-18

Abstract

DC60 (22/11/48) วัตถุประสงค์ของการประดิษฐ์นี้เพื่อจัดทำให้ได้กรรมวิธีแยกในทางอุตสาหกรรม โดยเฉพาะซึ่งสามารถทำให้ได้แอลกอฮอล์ที่จะต้องแยกเอาออกมาอย่างมีประสิทธิภาพและมีเสถียร เพื่อให้ได้ช่วงระยะเวลาที่ยาวนานขึ้นจากปริมาณของผสมของปฏิกิริยาที่มีจุดเดือดต่ำจำนวนมาก ซึ่งมีแอลกอฮอล์ที่เป็นผลพลอยได้ประกอบอยู่ เมื่อทำการผลิตเป็นมวลรวมของอะโรมาติก คาร์- บอเนทด้วยขนาดการผลิตในทางอุตสาหกรรมโดยกำหนดให้ไดอัลคิล คาร์บอเนทกับ สารประกอบอะโรมาติก โมโนไฮดรอกซีทำปฏิกิริยาการทำทรานส์เอสเตอริฟิเคชั่นกันในหอคอลัมน์ กลั่นแบบทำปฏิกิริยาโดยที่มีตัวเร่งปฏิกิริยาอยู่ด้วย แม้ว่ามีข้อเสนอแนะที่หลากหลายในส่วนที่ เกี่ยวกับกรรมวิธีสำหรับการผลิตอะโรมาติก คาร์บอเนทโดยอาศัยวิธีการกลั่นแบบทำปฏิกิริยาแล้วก็ ตาม, วิธีการเหล่านี้ทั้งหมดด้วยขนาดการทำที่เล็กและระดับการทดลองระยะเวลาดำเนินการที่ สั้น, และก็ไม่มีการเปิดเผยถึงสิ่งใดๆ ก็ตามกับกรรมวิธีหรืออุปกรณ์สำเร็จโดยเฉพาะที่สามารถทำ การผลิตแบบมวลรวมด้วยการผลิตในทางอุตสาหกรรมเพื่อให้ดำเนินการไปอย่างมีเสถียร เพื่อให้ได้ระยะเวลาที่ยาวนานขึ้น ยิ่งกว่านั้น จึงไม่มีการเปิดเผยถึงกรรมวิธีและอุปกรณ์สำเร็จ โดยเฉพาะที่สามารถทำให้ได้ผลพลอยได้ที่เป็นแอลกอฮอล์เมื่อทำการผลิตอะโรมาติก คาร์บอเนท ในขนาดการผลิตในทางอุตสาหกรรมโดยใช้ระบบการกลั่นแบบทำปฏิกิริยาที่จะต้องแยกเอาออกมา ได้อย่างมีประสิทธิภาพและอย่างมีเสถียรเพื่อให้ได้ระยะเวลาที่ยาวนานขึ้นด้วยขนาดการผลิต ในทางอุตสาหกรรมที่ไม่น้อยกว่า 200 กิโลกรัม/ชั่วโมง โดยสอดคล้องกับการประดิษฐ์นี้ จึงมี ข้อเสนอแนะกรรมวิธีโดยเฉพาะโดยใช้หอคอลัมน์กลั่นแบบหลายๆช่วงสภาวะอย่างต่อเนื่องที่มี โครงสร้างซึ่งสามารถทำให้วัสดุดังกล่าวได้บรรลุผลสำเร็จ วัตถุประสงค์ของการประดิษฐ์นี้เพื่อจัดทำให้ได้กรรมวิธีแยกในทางอุตสาหกรรม โดยเฉพาะซึ่งสามารถทำให้ได้แอลกอฮอล์ที่จะต้องแยกเอาออกมาอย่างมีประสิทธิภาพและมีเสถียร เพื่อให้ได้ช่วงระยะเวลาที่ยาวนานขึ้นจากปริมาณของผสมของปฏิกิริยาที่มีจุดเดือดต่ำจำนวนมาก ซึ่งมีแอลกอฮอล์ที่เป็นผลพลอยได้ประกอบอยู่ เมื่อทำการผลิตเป็นมวลรวมของอะโรมาติก คาร์- บอนเนทด้วยขนาดการผลิตในทางอุตสาหกรรมโดยกำหนดให้ไดอัลคิล คาร์บอเนทกับ สารประกอบอะโรมาติก โมโนไฮดรอกซีทำปฏิกิริยาการทำทรานส์เอสเตอริฟิเคชั่นกันในหอคอลัมน์ กลั่นแบบทำปฏิกิริยาโดยที่มีตัวเร่งปฏิกิริยาอยู่ด้วย แม้ว่ามีข้อเสนอแนะที่หลากหลายในส่วนที่ เกี่ยวกับกรรมวิธีการผลิตอะโรมาติก คาร์บอนเนทโดยอาศัยวิธีการกลั่นแบบทำปฏิกิริยาแล้วก็ ตาม, วิธีการเหล่านี้ทั้งหมดด้วยขนาดการทำที่เล็กและระดับการทดลองระยะเวลาดำเนินการที่ สั้น, และก็ไม่มีการเปิดเผยถึงสิ่งใดๆ ก็ตามกับกรรมวิธีหรืออุปกรณ์สำเร็จโดยเฉพาะที่สามารถทำ การผลิตแบบมวลรวมด้วยการผลิตในทางอุตสาหกรรมเพื่อให้ดำเนินการไปอย่างมีเสถียร เพื่อให้ได้ระยะเวลาที่ยาวนานขึ้น ยิ่งกว่านั้น จึงไม่มีการเปิดเผยถึงกรรมวิธีและอุปกรณ์สำเร็จ โดยเฉพาะที่สามารถทำให้ได้ผลพลอยได้ที่เป็นแอลกอฮอล์เมื่อทำการผลิตอะโรมาติก คาร์บอเนท ในขนาดการผลิตในทางอุตสาหกรรมโดยใช้ระบบการกลั่นแบบทำปฏิกิริยาที่จะต้องแยกเอาออกมา ได้อย่างมีประสิทธิภาพและอย่างมีเสถียรเพื่อให้ได้ระยะเวลาที่ยาวนานขึ้นด้วยขนาดการผลิต ในทางอุตสาหกรรมที่ไม่น้อยกว่า 200 กิโลกรัม/ชั่วโมง โดยสอดคล้องกับการประดิษฐ์นี้ จึงมี ข้อเสนอแนะกรรมวิธีเฉพาะโดยใช้หอคอลัมน์กลั่นแบบหลายๆช่วงสภาวะอย่างต่อเนื่องที่มี โครงสร้างซึ่งสามารถทำให้วัสดุดังกล่าวได้บรรลุผลสำเร็จ สิทธิบัตรยาDC60 (22/11/48) The object of this invention is to provide an industrial separation process, specifically capable of efficiently and stably extracting the alcohol to be separated over a prolonged period from a large quantity of a low-boiling reaction mixture, containing alcohol as a by-product, when producing a mass of aromatic carbonates on an industrial scale by transesterifying dialkyl carbonates and aromatic monohydroxy compounds in a catalytically active distillation column. Although various proposals have been made regarding processes for the production of aromatic carbonates using reactive distillation, all of these methods, with their small scale and short processing times, are not disclosed. Furthermore, no specific processes or finished devices are disclosed that enable the production of the aggregates on an industrial scale to be produced stably over a prolonged period. In particular, it is possible to obtain alcohol by-products when producing aromatic carbonates on an industrial scale using a reactive distillation system that must be separated efficiently and stably for a longer period of time at an industrial scale of not less than 200 kg/h. In accordance with this invention, a specific process is proposed using a continuous multi-phase distillation column with a structure that can achieve such materials. The objective of this invention is to provide an industrial separation process that can efficiently and stably obtain alcohol to be separated over a longer period of time from a large amount of low-boiling reaction mixture containing alcohol as a by-product when producing a mass of aromatic carbonates on an industrial scale by requiring the transesterification reaction of dialkyl carbonates and aromatic monohydroxy compounds in a reactive distillation column with a catalyst. Although there are various suggestions regarding the aromatic production process Carbonate by reactive distillation, and all these methods, with their small scale and experimental level, short processing time, and no specific finished process or device is disclosed that can produce aromatic carbonate on a stable, mass-produced scale for an industrial scale over a longer period of time. Furthermore, no specific finished process or device is disclosed that can produce alcoholic by-products when producing aromatic carbonate on an industrial scale using a reactive distillation system that must be separated efficiently and stably over a longer period of time with an industrial scale of not less than 200 kg/h. In accordance with the present invention, a specific process using a continuous, multi-phase distillation column with a structure capable of producing such materials is proposed. Patented drug

Claims

An industrial process for the separation of by-product alcohols in the industrial scale continuous production of aromatic carbonates using a reactive distillation system in which dialkyl carbonates and aromatic monohydroxy compounds are continuously fed into a continuous multi-stage distillation column (A) in the presence of a catalyst and simultaneous transesterification and distillation reactions are carried out in the column (A), comprising the steps of continuously withdrawing a low-boiling reaction mixture (AT) containing such by-product alcohols from the upper compartment of the column as a gas, continuously feeding such low-boiling reaction mixture (AT) into a continuous multi-stage distillation column (B) and separating it by distillation into a low-boiling mixture (BT) containing such by-product alcohols as a major component of the mixture, which is continuously removed from the upper compartment of the column as a gas. and a high boiling point mixture (BB) which is continuously extracted from the lower sub-region of the column in liquid form, an improved method comprising said continuous multi-phase distillation column (B), being a distillation column comprising a separation zone of length L1 (cm), inside diameter D1 (cm) and an inner zone having n1 number of phases contained therein, and a dense zone of length L2 (cm), inside diameter D2 (cm) and an inner zone having The number of n2 ranges of states contained within such that L1,D1,n1,L2,D2 and n2 satisfy the following formulas (1) to (8): 500 (formula)L1 (formula) 3000 (1) 100 (formula)D1 (formula) 500 (2) 2 (formula) L1/D1 (formula) 30 (3) 10 (formula) n1 (formula) 40 (4) 700 (formula) L2 (formula) 5000 (5) 50 (formula) D2 (formula) 400 (6) 10 (formula) L2 / D2 (formula) 50 (7) 35 (formula) n2 (formula) 100 (8) 2. The process of claim 1, wherein said continuous multi-range distillation column (A) comprises a structure having a pair of end plates placed above and below. A columnar column of length L (cm) and inside diameter D (cm) having an internal region containing n number of states, and consisting of a gas outlet pipe of inside diameter d1 (cm) located at the top of the column or in the top sub-region of the column adjacent to those outlet pipes, a liquid outlet pipe of inside diameter d2 (cm) located at the bottom of the column or in the bottom sub-region of the column adjacent to those outlet pipes, at least one inlet pipe provided in the top sub-region and/or the center sub-region of the column to obtain the gas outlet pipe, and at least one inlet pipe provided in the bottom sub-region of the column above the pipe. The solution of claim 1 or 2, wherein the molar ratio of dialkyl carbonate fed into said continuous multiple distillation column (A) to the aromatic monohydroxy compound is in the range from 0.5 to 3. The feed amount of the aromatic compound. The monohydroxypropyl alcohol is not less than 7 tons/hour and the amount of aromatic carbonate produced is not less than 1 ton/hour. 4. The process according to any one of claims 1 to 3, wherein the reaction distillation in said continuous multiphase distillation column (A) is carried out at a temperature from 100 to 350 °C and at a pressure from 0.1 to 2x107 Pascals. 5. The process according to any one of claims 1 to 4, wherein the distillation conditions of said continuous multiphase distillation column (B) include a temperature from 100 to 350 °C and a pressure from 2x10 5 to 5x10 8 Pascals and a recirculation ratio from 2x10 5 to 5x10 8 Pascals and a recirculation ratio from The reaction flow is from 0.1 to 20. 6. The process according to any one of claims 1 to 5, wherein the concentration of said alcohol in said low boiling point mixture (BT) is not less than 90% by weight compared to 100% by weight of said low boiling point mixture. 7. The process according to any one of claims 1 to 6, wherein the amount of said alcohol in said high boiling point mixture (BB) is not more than 0.2% by weight compared to 100% by weight of said high boiling point mixture. 8. The process according to any one of claims 1 to 7, wherein the amount of said alcohol in said high boiling point mixture (BB) is not more than 0.2% by weight compared to 100% by weight of said high boiling point mixture. The said alcohol to be separated is not less than 200 kg/h. 1.0 (formula) L1 (formula) 2500, 120 (formula) D1 (formula) 400, 5 (formula) L1/D1 (formula) 20, 13 (formula) n1 (formula) 25, 1500 (formula) L2 (formula) 3500, 70 (formula) D2 (formula) 200, 15 (formula) L2/D2 (formula) 30, 40 (formula) n2 (formula) 70, L1 (formula) L2 and D2 (formula) D1, respectively. 1 0. The process of any one of claims 1 to 9, wherein the interior, separation and concentration zones of said continuous, multi-stage distillation column (B) are of the tray and/or batch type. 1

1. The process according to claim 10, wherein the inner zones in the working zone, separation zone and each concentration zone of said continuous multistage distillation column (B) are of the tray type 1.

2. The process according to any one of claims 6 to 11, wherein the concentration of said alcohol in said low boiling point (BT) mixture is not less than 95% by weight compared to 100% by weight of said low boiling point mixture. 1

3. The process according to claim 12, wherein the concentration of said alcohol in said low boiling point (BT) mixture is not less than 97% by weight compared to 100% by weight of said low boiling point mixture.

4. The process according to any one of the items 7 to 13, where the amount of alcohol in the said high boiling point mixture (BB) is not more than 0.1% by weight compared to the said high boiling point mixture 100% by weight 1.

5. The process according to any one of claims 1 to 14, wherein said low boiling point (Bt) mixture is used as a reactant for the production of dialkyl carbonate 1.

6. The process according to any one of claims 1 to 15, wherein said high boiling point mixture (BB) is continuously fed into said multiphase distillation column (A) and thus used as a reactant for transesterification 1.

7. The process according to any one of claims 1 to 16, wherein the heat of said low-boiling point (AT) reaction mixture extracted as a gas is used to heat the reactants for the transesterification reaction which are fed into said continuous multiphase distillation column (A).