TH4068ATH8601000406ATH8601000406ATH4068ATH 4068 ATH4068 ATH 4068ATH 8601000406 ATH8601000406 ATH 8601000406ATH 8601000406 ATH8601000406 ATH 8601000406ATH 4068 ATH4068 ATH 4068A
กรรมวิธีขั้นตอนเดียวชนิดใหม่และได้ผลดีสำหรับการเตรียมไทรไซคลาโซลที่ได้ผลิตผลสูงซึ่งปราศจากสิ่งเจือปนA novel and effective one-step process for the preparation of high-yield, impurity-free tricyclazole.
Claims (8)
1. กรรมวิธีสำหรับการเตรียมไทรไซคลาโซลที่มีสูตร (สูตรเคมี) ซึ่งบ่งลักษณะเฉพาะโดยการให้ 2-อะมิโน-4-เมธิลเบนโซไธอะโซลที่มีสูตร (สูตรเคมี) เข้าทำปฏิกิริยากับไฮดราซีนหรือไฮเดรทของสารนี้ในที่มีเอธิลีนไกลคอลและไฮโดรคลอริค แอซิค อยู่ด้วยที่อุณหภูมิจากประมาณ 100 องศา ถึงประมาณ 150 องศา เพื่อทำให้เกิด2-ไฮดราซิโน-4-เมธิลเบนโซไธอะโซนที่มีสูตร (สูตรเคมี) ซึ่งโดยการทำของผสมนี้ให้เย็นต่ำกว่าประมาณ 100 องศา และการที่เติมไซลีนลงไป ต่อไปทำให้ของผสมเย็นลงจากประมาณ 10องศา ถึงประมาณ 45 องศา และปล่อยทิ้งให้แยกชั้นการเอาชั้นเอธิลีนไกลคอลออก การเติมน้ำลงไป ปล่อยให้ของผสมแยกออกจากกัน การเอาชั้นน้ำออก การเติมสารทำลายกรดไม่ให้ผันกลับลงไปในชั้นไซลีนซึ่งจำต้องให้มีปริมาณมากเกินพอเล็กน้อย เพื่อทำให้ของผสมนี้เป็นกลาง ทำการกลั่นชั้นไซลีนที่เป็นกลายแล้วนี้ที่อุณหภูมิของเหลวจากประมาณ 100 องศา ถึงประมาณ120 องศา เพื่อเอาอะซีโอโทรพของน้ำและไซลีนออก ทำการกลั่นของผสมนี้ต่อไปอีกเพื่อเอาอะซีโอโทรพของเอธิลีนไกลคอลและไซลีนออก จนกระทั่งถือได้ว่าเอธิลีนไกลคอล ออกไปหมดแล้ว ทำของผสมนี้ให้เย็นต่ำกว่าประมาณ 100 องศา ถ้าเห็นว่าจำเป็นเติมโมลของ 2-ไฮดราชิโน-4-เมธิลเบนโซไธอะโซลต่ออย่างน้อยที่สุด 5.0 โมลของฟอร์มิตแอซิค ที่อย่างน้อยที่สุดมีความเข้มข้น 80% โดยน้ำหนักลงในของผสมนี้และให้ของผสมนี้คงอยู่ที่อุณหภูมิสูงจนกระทั่งเกิดผลิตภัณฑ์ที่พึงประสงค์1. Procedures for the preparation of tricyclazol having formula (chemical formula), which is characterized by the 2-amino-4-methyl benzothiazole with the formula (chemical formula) reacts with hydrazine or hydrate of this substance in the presence of ethylene glycol and hydrochlorates. It was also present at temperatures from about 100 degrees to about 150 degrees to produce 2-hydracino-4-methylbenzothiazone with the formula (chemical formula), which by cooling the mixture. Below about 100 degrees and the addition of xylene Next, cool the mixture from approximately 10 degrees to approximately 45 degrees and allow to separate the ethylene glycol layer. Adding water Let the mixtures separate. Removing the water layer The addition of an acid-destroying agent is not reversed into the xylene layer, which has to be slightly more than sufficient. To neutralize this mixture The resulting xylene layer was distilled at a liquid temperature of approximately 100 degrees to approximately 120 degrees to remove the water acytotropes and xylene. The mixture was further distilled to remove the acytotropes of ethylene glycol and xylene. Until the ethylene glycol is considered to have been completely removed, cool the mixture below about 100 degrees if necessary, add a mole of 2-hydrashino-4-methylbenzothiazole continues at least 5.0 moles of formic acid. At a minimum, a concentration of 80% by weight is added to this mixture, and this mixture is maintained at high temperatures until a desirable product is formed.2. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิที่ 1 ซึ่งเอาไทรไซคลาโซลกลับคืนมาได้โดยการกลั่นเอาฟอร์มิค แอซิคที่มากเกินพอออกไปจากของผสม ทำการเติมไซลีนเพิ่มลงไปถ้าจำเป็นเพื่อทำให้สเลอร์รี่สามารถไหลลื่นได้ ทำการรวมของผสมนี้เข้ากับน้ำที่เพียงพอเพื่อละลายสิ่งเจือปนอินินทรีย์ การทำของผสมให้เย็น และการแยกเอาผลิตภัณฑ์ที่เป็นผลึกออก2. Process according to claim 1 where tricyclazole can be recovered by distillation using formic. More than enough acid gets out of the mix Add more xylene if needed to make the slurry smooth. Combine this mixture with sufficient water to dissolve inorganic impurities. Cool the mixture And separation of crystalline products3. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิที่ 1 หรือ 2 ซึ่งบ่งลักษณะเฉพาะได้โดยการเติมไซลีนในปริมาณซึ่งปริมาตรเท่ากับประมาณ 40% ถึงประมาณ 80% ของปริมาตรของเอธิลีน ไกลคอล3. The process of claim 1 or 2, which is characterized by the addition of xylene in a volume of approximately 40% to approximately 80% of the volume of ethylene glycol.4. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อที่ 3 ซึ่งบ่งลักษณะเฉพาะได้โดยการเติมไซลีนในปริมาณซึ่งปริมาตรเท่ากับประมาณ 60% ถึงประมาณ 70% ของปริมาตรของเอธิลีนไกลคอล4. A process according to claim 3, which is characterized by the addition of xylene in a volume of approximately 60% to approximately 70% of the volume of ethylene glycol.5. กรรมวิธีข้อใดข้อหนึ่งของข้อถือสิทธิที่ 1 ถึง 4 ซึ่งสารทำลายกรดไม่ให้ผันกลับเป็นคาร์บอเนท5. Any process of claim 1 through 4 in which the acid-destroying agent is not converted to carbonate.6. กรรมวิธีตามข้อใดข้อหนึ่งของข้อถือสิทธิที่กล่าวมาก่อนนี้ ซึ่งฟอร์มิค แอซิคมีความเข้มข้นประมาณ 85% โดยน้ำหนัก6. Process according to one of the foregoing claims in which Formic Acid is approximately 85% by weight.7. กรรมวิธีตามข้อใดข้อหนึ่งของข้อถือสิทธิที่กล่าวมาก่อนนี้ ซึ่งใช้ฟอร์มิค แอซิค 5.0 โมลสำหรับแต่ละโมลของ2-ไฮดราซิโน-4-เมธิลเบนโซไธอะโซล7. Process according to any of the foregoing claims. For each mole of 2-hydracino-4-methylbenzothiazole, 5.0 formic acid was used.8. กรรมวิธีตามข้อใดข้อหนึ่งของข้อถือสิทธิข้อที่กล่าวมาก่อนนี้ ซึ่งใช้ฟอร์มิค แอซิค 10.5 โมล สำหรับแต่ละโมลขอ2-ไฮดราซิน-4-เมธิลเบนโซไธอะโซล8. Process according to any one of the foregoing claims. For each mole of 2-hydracin-4-methylbenzothiazole, 10.5 mol of formic acid was used.