TH42152A3 - Methods for the production of polyamide - Google Patents

Methods for the production of polyamide

Info

Publication number
TH42152A3
TH42152A3 TH9901001083A TH9901001083A TH42152A3 TH 42152 A3 TH42152 A3 TH 42152A3 TH 9901001083 A TH9901001083 A TH 9901001083A TH 9901001083 A TH9901001083 A TH 9901001083A TH 42152 A3 TH42152 A3 TH 42152A3
Authority
TH
Thailand
Prior art keywords
polyamide
production
polymerization
caprolactum
melting point
Prior art date
Application number
TH9901001083A
Other languages
Thai (th)
Other versions
TH23653C3 (en
Inventor
โอนิชิ นายโคจิ
โอคิตะ นายชิเกรุ
ทาชิบานา นายยาซูโตะ
Original Assignee
นายดำเนิน การเด่น
นายต่อพงศ์ โทณะวณิก
นายวิรัช ศรีเอนกราธา
นายจักรพรรดิ์ มงคลสิทธิ์
นางสาวปรับโยชน์ ศรีกิจจาภรณ์
Filing date
Publication date
Application filed by นายดำเนิน การเด่น, นายต่อพงศ์ โทณะวณิก, นายวิรัช ศรีเอนกราธา, นายจักรพรรดิ์ มงคลสิทธิ์, นางสาวปรับโยชน์ ศรีกิจจาภรณ์ filed Critical นายดำเนิน การเด่น
Publication of TH42152A3 publication Critical patent/TH42152A3/en
Publication of TH23653C3 publication Critical patent/TH23653C3/en

Links

Abstract

DC60 เพื่อผลิตโพลีเอไมด์ที่มีปริมาณคาโพรแลคทัมที่ไม่ทำปฏิกิริยาจาก 0 ถึง 0.5% โดยน้ำหนัก และมีปริมาณโอลิโกเมอร์จาก 0-1.25% โดยน้ำหนัก และมีความหนืดสัมพัทธ์ในสารละลาย 0.01 กรัม/ม.ล. ของกรดซัลฟูริกที่ 25 องศาเซลเซียส.จาก 2.2 จนถึง 8.0, ซึ่งรวมขั้นตอนแรกของการโพลีเมอไรซ์ สารเริ่มต้นที่ประกอบรวมด้วยคาโพรแลคทัม, ภายใต้ความดันบรรยากาศ เพื่อเตรียมผลิตผลของ โพลีเมอไรเซซันที่มีปริมาณคาโพรแลคทัมที่ไม่ทำปฏิกิริยาไม่มากกว่า 25% โดยน้ำหนัก และปริมาณ โอลิโกเมอร์อยู่ระหว่าง 0 และ 1.8% โดยน้ำหนัก, ขั้นตอนลำดับสองของการให้ความร้อนผลิตผล ของโพลีเมอไรเซซันที่เตรียมได้ในขั้นตอนแรก, ที่อุณหภูมิ T เป็น เป็นตามสูตร (1) ดังต่อไปนี้ และภายใต้ ความดันที่ลดลง เพื่อแยกคาโพรแลคทัมที่ไม่ทำปฏิกิริยา และโอลิโกเมอร์ออกไปจากผลิตผลการเกิด โพลีเมอร์ จุดแปรผ่านสภาพแก้วของโพลีเอไมด์ < T < จุดหลอมเหลวของโพลีเอไมด์ + 150 องศาเซลเซียส. (1) เพื่อผลิตโพลีเอไมด์ที่มีปริมาณคาโพรแลคทัมที่ไม่ทำปฏิกิริยาจาก 0 ถึง 0.5% โดยน้ำหนัก และมีปริมาณโอลิโกเมอร์จาก 0 - 1.25% โดยน้ำหนัก และมีความหนืดสัมพัทธ์ในสารละลาย 0.01 กรัม/ม.ล. . ของกรดซัลฟูริกที่ 25 ํซ.จาก 2.2 จนถึง 8.0, ซึ่งรวมขั้นตอนแรกของการโพลีเมอร์ไรซ์ สารเริ่มต้นที่ประกอบด้วยคาโพรแลคทัม, ภายใต้ความดันบรรยากาศ เพื่อเตรียมผลิตผลของ โพลีเมอไรเซซันที่มีปริมาณคาโพรแลคทัมที่ไม่ทำปฏิกิริยาไม่มากกว่า 25% โดยน้ำหนัก และปริมาณ โอลิโกเมอร์อยู่ระหว่าง 0 และ 1.8% โดยน้ำหนัก, ขั้นตอนลำดับสองของการให้ความร้อนผลิตผล ของโพลีเมอไรเซซันที่เตรียมได้ในขั้นตอนแรก, ที่อุณหภูมิ T เป็น เป็นตามสูตร (1) ดังต่อไปนี้ และภายใต้ ความดันที่ลดลง เพื่อแยกคาโพรแลคทัมที่ไม่ทำปฏิกิริยา และโอลิโกเมอร์ออกไปจากผลิตผลการเกิด โพลีเมอร์ จุดแปรผ่านสภาพแก้วของโพลีเอไมด์ < T < จุดหลอมเหลวของโพลีเอไมด์ + 150 ํซ. (1) DC60 to produce polyamide with a non-reactive caprolactum content from 0 to 0.5% wt and oligomer content from 0-1.25% wt and relative viscosity. In a solution of 0.01 g / ml of sulfuric acid at 25 ° C. From 2.2 to 8.0, which includes the first step of polymerization. The starting substance containing caprolactum, under atmospheric pressure To prepare the produce of Polymerization with the non-reactive caprolactum content of not more than 25% by weight and the oligomer content is between 0 and 1.8% by weight, the second step of the Heating the produce Of the polymerization prepared in the first step, at temperature T is by formula (1) as follows and under reduced pressure To separate the inactive caprolactum And the oligomers go out of the product, resulting in a polymerization point through the glass transformation of polyamide. ≪ T < Polyamide melting point + 150 ° C. (1) To produce a polyamide with a non-reactive caprolactum content from 0 to 0.5% wt and an oligomer content from 0 - 1.25% wt and has a Relative viscosity in a solution of 0.01 g / ml of sulfuric acid at 25 ํ C from 2.2 to 8.0, which includes the first step of polymerization. The starting agent containing caprolactum, under atmospheric pressure To prepare the produce of Polymerization with the non-reactive caprolactum content of not more than 25% by weight and the oligomer content is between 0 and 1.8% by weight, the second step of the Heating the produce Of the polymerization prepared in the first step, at temperature T is by formula (1) as follows and under reduced pressure To separate the inactive caprolactum And the oligomers go out of the product, resulting in a polymerization point through the glass transformation of polyamide. ≪ T < Polyamide melting point + 150 ํ (1)

Claims (1)

1. วิธีการสำหรับการผลิตโพลีเอไมด์จากคาโพรแลคทัม โพลีเมอไรเซซัน, โพลีเอไมด์ ดังกล่าว ที่มีปริมาณคาโพรแลคทัมม่ทำปฏิกิริยาจาก 0 ถึง 0.5% โดยน้ำหนัก และปริมาณโอลิโกเมอร์ จาก 0 - 1.25% โดยน้ำหนัก และมีความหนืดสัมพัทธ์ในสารละลาย 0.01 กรัม/มล. ของกรดซัลฟูริกที่ 25 ํซ. จาก 2.2 จนถึง 8.0, ซึ่งประกอบรวมด้วย (a) การโพลีเมอร์ไรซ์สารเริ่มต้น ที่ประกอบรวมด้วยคาโพรแลคทัม, ภายใต้ความกดดัน บรรยากาศเพื่อเตรียมผลิตผลของโพลีเมอไรเซชันที่มีปริมาณคาโพรแลคทัมที่ไม่ทำปฏิกิริยาไม่มาก กว่า 25% โดยน้ำหนัก และปริมาณโอลิโกเมอร์อยู่ระหว่าง 0 และ 1.8% โดยน้ำหนัก, และ (b) การให้ความร้อนผลิตผลของโพลีเมอร์ไรเซชัน ที่อุณหภูมิ T ที่เป็นตามสูตร (1) ต่อไปนี้ และภายใต้ความดันที่ลดลงเพื่อแยกคาร์โพรแลคทัมที่ไม่ทำปฏิกิริยา และโอลิโกเมอร์ออกไปจาก ผลิตผลของโพลีเมอร์ไรเซชัน จุดแปรผ่านสภาพแก้วของโพลีเอไมด์ < T < จุดหลอมเหลวของโพลีเอไมด์ = 150 ํ ซ (1) โดยจุดแปรผ่านสภาพแก้ว และจุดหลอมเหลวของโพลีเอไมด์ถูกวัดโดยดิฟเฟอเรนเชียล สแกนนิ่งคาลอรีเมทรี (differential scanning calorimetry) (DSC) โดยใช้ตัวอย่างของโพลีเอไมด์ ดังกล่าวที่เตรียมได้โดยการทำให้ตัวอย่างหลอมเหลวของโพลีเอไมด์ที่อัตราการให้ความร้อน 20 ํ ซ/ นาที เย็นลงอย่างรวดเร็ว จุดแปรผ่านสภาพแก้วหาได้โดยเป็นจุดงอในโพรไฟล์ลักษณะความร้อน จำเพาะของโพลีเอไมด์, และจุดหลอมเหลวหาได้โดยเป็นอุณหภูมิยอดพีคของพีคดูดความร้อนบน พื้นฐานของการหลอมรวมผลึกของโพลีเอไมด์ดังกล่าว 2. วิธีการสำหรับการผลิตโพลีเอไมด์ดังถือสิทธิในข้อถือสิทธิข้อที่ 1, โดย, ในขั้นตอน (a), อุณหภูมิโพลีเมอไรเซชันไม่สูงกว่าจุดหลอมเหลวของโพลีเอไมด์ที่ผลิตได้, และซึ่งขั้นตอนดังกล่าวจะ ดำเนินการอย่างต่อเนื่อง ในช่วงเวลาอย่างน้อยที่สุด 70% ของเวลาโพลีเมอไรเซชัน 3. วิธีการสำหรับการผลิตโพลีเอไมด์ดังถือสิทธิในข้อถือสิทธิข้อที่ 1, โดยอุณหภูมิโพลี เมอไรเซชันสูงที่สุดในขั้นตอน (a) ดังกล่าว ไม่สูงไปกว่าจุดหลอมเหลวของโพลีเอไมด์ที่ผลิตได้ 4. วิธีการสำหรับการผลิตโพลีเอไมด์ดังถือสิทธิในข้อถือสิทธิข้อที่ 1, โดย, ในขั้นตอน (a), มีการใช้เกลือของกรดไดคาร์บอกซิลิก/ไดเอมีน, เป็นคะตะลิสต์, ในปริมาณมากที่สุด 10 โมล% ของ ทุกสารประกอบเริ่มต้น 5. วิธีการสำหรับการผลิตโพลีเอไมด์ดังถือสิทธิในข้อถือสิทธิข้อที่ 4, โดยเกลือของกรด ไดคาร์บอกไซลิก/ไดเอมีนดังกล่าว เป็นแบบที่ได้มาจากกรดอะลิฟาติก และ/หรือกรออะโรเมติก ไดคาร์บอกไซลิกและอะลิฟาติก ไดเอมีน 6. วิธีการสำหรับการผลิตโพลีเอไมด์ดังถือสิทธิในข้อถือสิทธิข้อที่ 4 โดยกรอไดคาร์บอก ไซลิก ซึ่งประกอบขึ้นเป็นเกลือของกรดไดคาร์บอกไซลิก/ไดเอมีน คือ กรดอะดิพิก, และ/หรือไดเอมีน ดังกล่าว ซึ่งประกอบกันขึ้นเป็นเกลือของกรดไดคาร์บอกไซลิก/ไดเอมีน คือ เฮกซาเมธีลีนไดเอมีน 7. วิธีการสำหรับการผลิตโพลีเอไมด์ดังถือสิทธิในข้อถือสิทธิข้อที่ 4, โดยเกลือของกรด ไดคาร์บอกไซลิก/ไดเอมีนดังกล่าว คือกรดอะดิพิก และเฮกซาเมธีลีนไดเอมีน 8. วิธีการสำหรับการผลิตโพลีเอไมด์ดังถือสิทธิในข้อถือสิทธิข้อที่ 1 ถึงข้อที่ 7 ข้อใดข้อหนึ่ง, โดยการปฏิบัติทางความร้อนดังกล่าวในขั้นตอนลำดับ (b) ที่สองกระทำในวัฏภาคหลอมที่อุณหภูมิไม่ ต่ำกว่าจุดหลอมเหลวของโพลีเอไมด์ที่ผลิตได้, ภายใต้ความดันที่ลดลงโดยมีการกวน 9. วิธีการสำหรับการผลิตโพลีเอไมด์ดังถือสิทธิในข้อถือสิทธิข้อที่ 1, โดยการปฏิบัติทาง ความร้อนดังกล่าวในขั้นตอนลำดับสองดังกล่าว กระทำในวัฏภาคของแข็งที่อุณหภูมิต่ำกว่าจุดหลอม เหลวของโพลีเอไมด์ที่ผลิตได้, และภายใต้ความดันต่ำโดยมีการกวน 1 0. โพลีเอไมด์ที่ได้ตามวิธีการผลิตของข้อถือสิทธิข้อที่ 1 ถึงข้อที่ 7 ข้อใดข้อหนึ่ง 11.Method for the production of polyamide from caprolactum. Polymerization, such polyamides with a caprolactum content of 0 to 0.5% by weight and oligomer content from 0 - 1.25% by weight. It had a relative viscosity in a solution of 0.01 g / ml of sulfuric acid at 25 ํ from 2.2 to 8.0, which included (a) the polymerization of the starting agent. That consists of caprolactum, under pressure Atmosphere for the preparation of polymerization products with a non-reactive caprolactum content of not more than 25% by weight and oligomer content between 0 and 1.8% by weight, And (b) heating the polymerization product at temperature T that follows formula (1) following formula (1) and under reduced pressure to separate the carprolactum at Does not react And Oligomer went out of Production of polymerization Polyamide glass transformation point < T < Polyamide melting point = 150 ํ (1) by glass transformation point. And the melting point of polyamide is measured by differential. Scanning Calories (differential scanning calorimetry) (DSC) using polyamide samples. This was prepared by rapidly cooling the molten polyamide sample at a heating rate of 20 ํ / min. The glass transition point can be obtained as a bent point in the thermal profile. The specificity of the polyamide, and the melting point is determined as the top temperature of the endothermic peak. The basis of the fusion of the aforementioned polyamide crystals. 2. The method for the production of polyamide holds the rights to claim number 1, where, in the procedure (a), the temperature of the polymer. The arization is not higher than the melting point of the produced polyamide, and this step will Continue For a period of at least 70% of the polymerization time. 3. The method for the production of polyamide is entitled Clause 1, whereby the polyamide temperature The highest mering point (a) is not higher than the melting point of the polyamide produced. 4. The method for the production of polyamide holds the right to claim that 1, where, in step (a), the salts of dicarboxylic acid / diamine, catalyst, were used in a maximum amount of 10 mol% of all initial compounds. 5. Method for the production of polyamide, as in claim No. 4, by acid salts. Such dicarboxylic / diamine Is a type that is derived from aliphatic acid And / or grooving aromatic Dicarboxylic and aliphatic diamine 6. Method for the production of polyamide, which holds the right to claim No. 4 by the dicarboxylic, which consists of Is the salts of dicarboxylic acid / diamine, is that of the acetic acid, and / or diamine, which make up the salts of dicarboxylic acid / diamine. Amine is hexamethylenediamine 7. Method for the production of polyamide, as in claim No. 4, by acid salts. Such dicarboxylic / diamine Is adipic acid And hexamethylenediamine 8. Method for the production of polyamide assumes one of the rights of Clause 1 to Clause 7, whereby such heat treatment is treated as a precautionary measure. In the second (b) sequence step, it is performed in the melt phase at no Below the melting point of the polyamide produced, under reduced pressure with agitation 9. The method for the production of polyamide holds the right to claim No. 1, by practice. way Such heat in the aforementioned second step Acting in the solid phase at temperatures below the melting point Liquid of polyamide produced, and under low pressure with agitation of 1 0. Polyamide obtained in accordance with the manufacturing method of claims 1 to No. 7. 1 1. วัตถุหล่อแบบที่ผลิตได้โดยการหล่อขึ้นรูปโพลีเอไมด์ที่ได้มาตามวิธีการผลิตของข้อถือ สิทธิข้อที่ 1 ถึงข้อที่ 7 ข้อใดข้อหนึ่ง1. Die-casting materials produced by polyamide die-casting, obtained in accordance with the manufacturing method of Clause 1 to Clause 7.
TH9901001083A 1999-03-31 Methods for the production of polyamide TH23653C3 (en)

Publications (2)

Publication Number Publication Date
TH42152A3 true TH42152A3 (en) 2000-12-29
TH23653C3 TH23653C3 (en) 2008-05-02

Family

ID=

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JPH11343341A5 (en)
JP3380654B2 (en) Process for producing precondensates of partially crystalline or amorphous, thermoplastically processable, partially aromatic polyamides or copolyamides
US3313783A (en) Process for preparation of polybenzimidazoles
US4163101A (en) Method of preparing modified or unmodified poly-(alkylpentamethyleneterephthalamide)
EP0001157B1 (en) Liquid phase process for preparing high molecular weight polyamides and shaped products made from the polyamides obtained
KR101444965B1 (en) Use of coiled tube evaporator for the production of polyamides
TW467927B (en) Process for preparing polyamides
US5030709A (en) Continuous preparation of copolyamides
US8658724B2 (en) Copolyamides
TH23653C3 (en) Methods for the production of polyamide
TH42152A3 (en) Methods for the production of polyamide
WO1996016108A1 (en) Low temperature manufacturing process for nylon
EP0680987B1 (en) Copolyamide production method
JP4329292B2 (en) Method for producing polyamide prepolymer and method for producing polyamide
Vogl et al. Polyoxamides. II. Polymerization of cyclic diamides
JP2008081634A (en) Polyamide prepolymer and method for producing polyamide
KR20150114482A (en) Pa-mxdt/zt copolymers
EA025053B1 (en) Process for the production of pa-410 and pa-410 obtainable by that process
RU2007102054A (en) METHOD AND DEVICE FOR CONTINUOUS PRODUCTION OF COPOLIAMIDES WITH MELTING TEMPERATURES ABOVE 265 ° C
JP4258152B2 (en) Method for producing polyamide
Djodeyre et al. Preparation and some properties of diamine-diacid type alternating copolyamides
JP5098187B2 (en) Method for producing polyamide
JP5103755B2 (en) Method for producing polyamide
JPH01308425A (en) Polyamide molecular weight controller
JPS59100134A (en) Alkali catalyst composition for omega-lactam polymerization