TH43061A - The process for recrystallization of 1,3-bis(aminophenoxybenzene). - Google Patents

The process for recrystallization of 1,3-bis(aminophenoxybenzene).

Info

Publication number
TH43061A
TH43061A TH9901004549A TH9901004549A TH43061A TH 43061 A TH43061 A TH 43061A TH 9901004549 A TH9901004549 A TH 9901004549A TH 9901004549 A TH9901004549 A TH 9901004549A TH 43061 A TH43061 A TH 43061A
Authority
TH
Thailand
Prior art keywords
aminophenoxybenzene
bis
apb
recrystallization
hcl
Prior art date
Application number
TH9901004549A
Other languages
Thai (th)
Other versions
TH43061A3 (en
Inventor
เจ สก๊อกซี่ ลอว์เรนซ์
Original Assignee
เนชั่นแนล สตาร์ช แอนด์ เคมิคอล อินเวสเม้นท์ โฮลดิ้ง คอร์ปอเรชั่น
Filing date
Publication date
Application filed by เนชั่นแนล สตาร์ช แอนด์ เคมิคอล อินเวสเม้นท์ โฮลดิ้ง คอร์ปอเรชั่น filed Critical เนชั่นแนล สตาร์ช แอนด์ เคมิคอล อินเวสเม้นท์ โฮลดิ้ง คอร์ปอเรชั่น
Publication of TH43061A publication Critical patent/TH43061A/en
Publication of TH43061A3 publication Critical patent/TH43061A3/en

Links

Abstract

DC60 (17/01/43) กรรมวิธีสำหรับทำ 1 , 3-บิส (อะมิโนฟิน็อกซีเบนซิน) (APB) บนตะกรันผลิตให้บริสุทธิ์ อย่างน้อยที่ระดับความบริสุทธิ์ 99.5% ประกอบด้วยขั้นตอนลำดับต่าง ๆ ดังนี้ (ก) การขึ้นรูปเกลือไดไฮโดรคลอไรด์ของ APB (ซึ่งต่อไปนี้เรียกว่า APB - HCI ) (ข) การทำให้ APB - HCI จากแอลกอฮอล์ไอโซโพรพิลตกผลึกอีกครั้ง และ (ค) การเปลี่ยน APB - HCI ไปเป็น APB อิสระ กรรมวิธีสำหรับทำ 1, 3-บิส (อะมิโนฟิน็อกซีเบนซิน) (APB) บนตะกรันผลิตให้บริสุทธิ์ อย่างน้อยที่ระดับความบริสุทธิ์ 99.5% ประกอบด้วยขั้นตอนลำดับต่าง ๆ ดังนี้ (ก) การขึ้นรูปเกลือไดไฮโดรคลอไรด์ของ APB (ซึ่งต่อไปนี้เรียกว่า APB - HCI ) (ข) การทำให้ APB - HCI จากแอลกอฮอล์ไอโซโพรพิลตกผลึกอีกครั้ง และ (ค) การเปลี่ยน APB - HCI ไปเป็น APB อิสระDC60 (17/01/43) The process for purifying 1,3-bis(aminophenoxybenzene) (APB) on slag to at least 99.5% purity consists of the following steps: (a) formation of the APB dihydrochloride salt (hereinafter referred to as APB-HCL), (b) recrystallization of APB-HCL from isopropyl alcohol, and (c) conversion of APB-HCL to free APB.

Claims (1)

1. กรรมวิธีเพื่อให้ได้ 1, 3 - บิส (อะมิโนฟิน็อกซีเบนซิน) ที่มีความบริสุทธิ์อย่างน้อย ที่สุด 99.5% และมีผลได้อย่างน้อยที่สุด 70% บนตะกรันในการผลิต ซึ่งประกอบด้วย (ก) การเปลี่ยน 1 , 3 - บิส (อะมิโนฟีน็อกซีเบนซิน) ให้เป็นเกลือไฮโดรคลอไรด์ ของมัน (ข) การตกผลึกอิกครั้งของเกลือไฮโดรคอลไรด์ของ 1 , 3 - บิส (อะมิโนฟิน็อกซี เบนซิน) จากแอลกอฮอล์ไอโซโพรพิล (ค) การเปลี่ยนเกลือไฮโดรคลอไรด์ให้เป็น 1 , 3 - บิส (อะมิโนฟิน็อกซีเบนซิน) ใหม่อีกครั้ง และ (ง) การทำให้มีผลได้เพิ่มขึ้นจากแอลกอฮอล์ไอโซโพรพิลในขั้นตอน (ข) โดยวิธี ดังต่อไปนี้ ( i ) เติมเอทิลอะซิเทตลงในแอลกอฮอล์ไอโซโพรพิลในอัตราส่วนต่อน้ำหนัก ที่ 1 -1. The process to obtain 1,3-bis(aminophenoxybenzene) with a purity of at least 99.5% and a yield of at least 70% on the production slag consists of (a) conversion of 1,3-bis(aminophenoxybenzene) to its hydrochloride salt, (b) recrystallization of the hydrochloride salt of 1,3-bis(aminophenoxybenzene) from isopropyl alcohol, (c) reconversion of the hydrochloride salt to 1,3-bis(aminophenoxybenzene), and (d) enhancement of the yield from isopropyl alcohol in step (b) by the following method: (i) adding ethyl acetate to isopropyl alcohol at a weight ratio of 1- 1. 25 : 1 ซึ่งเป็นเอทิลอะซิเทตต่อ IPA ( i i ) การตกผลึกสารละลายด้วยผลึก ABP - HCI ที่ระดับอุณหภูมิห้องประมาณ 50 ํซ ( i i i ) การทำให้สารละลายเย็นลงถึงระดับอุณหภูมิ 10 ํซ เพื่อตกตะกอนผลึก APB-HCI ที่เพิ่มขึ้น และ ( i v ) การเก็บรวบรวมผลึก APB - HCI1. 25:1 ratio of ethyl acetate to IPA (i i) Crystallization of the solution with ABP-HCL crystals at room temperature of approximately 50°C (i i i) Cooling the solution to 10°C to precipitate the increasing APB-HCL crystals and (i v) Collection of APB-HCL crystals.
TH9901004549A 1999-12-07 Process for re-sealing 1, 3-bis (aminophenoxene). TH43061A3 (en)

Publications (2)

Publication Number Publication Date
TH43061A true TH43061A (en) 2001-02-13
TH43061A3 TH43061A3 (en) 2001-02-13

Family

ID=

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO2003026572A3 (en) Crystalline forms of ertapenem sodium
CA2109482A1 (en) Process for producing alanylglutamine
TNSN05140A1 (en) Perindopril
JPH01242571A (en) Production of imidazole derivative
WO2003080606A8 (en) Process for preparing a pharmaceutically active compound (granisetron)
EP0012866B1 (en) New 3h-naphtho(1,2-d)imidazoles, processes for preparing them, compounds for use as antiinflammatory and antimicrobial agents and compositions for that use containing them
CH613449A5 (en) Process for the preparation of novel indole derivatives
HK1044116A1 (en) Novel synthesis and crystallization of piperazine ring-containing compounds
EP1060180A4 (en) PROCESS FOR SYNTHESIZING CARBAPENEMIC ANTIBIOTICS
US2759932A (en) Series of new n-(5-nitro-2-furfurylidene)-3-amino-2-iminooxazolidines
ES8703480A1 (en) A PROCEDURE FOR PRODUCING A CEFE-LOSPORINA ESTER DERIVATIVE
SE8201702L (en) PROCEDURE FOR PREPARING A CEFEM SOCIETY IN CRYSTALIZED FORM
CN116621781B (en) Preparation method of 2- (3-nitrophenyl) -4, 5-dihydro-1H-imidazoline
EP0569587A4 (en)
JPS6296481A (en) Method for producing N-sulfamyl-3-(2-guanidino-thiazol-4-yl-methylthio)-propionamidine
TH43061A3 (en) Process for re-sealing 1, 3-bis (aminophenoxene).
JPS6351374A (en) Compound
EP1285917A4 (en) Process for producing carbostyril derivative
CN100494191C (en) A method for preparing 3-(imidazol-4-yl)pyridine
NO20022093L (en) Preparation of polymorphic forms I and II of finasteride by complex bonding with group I or II metal salts
JP2001261647A5 (en)
US6008413A (en) Process for recrystallizing 1,3-bis(aminophenoxy benzene)
Sadeh et al. The preparation of selenium‐containing aromatic and heterocyclic C‐substituted α‐amino acetic acid derivatives of potential biomedical application
SU406821A1 (en) METHOD OF OBTAINING TETRACENE
CN105968025B (en) The preparation method of 3- (methylbenzylamide) -2- (2,3,4,5- tetrafluoros benzoyl) ethyl acrylate