Claims (35)
1. กรรมวิธีต่อเนื่องสำหรับการผลิตแอซีติกแอซิด ซึ่งประกอบรวมด้วย: (a) การทำปฏิกิริยาเมธานอลกับวัสดุป้อนคาร์บอนมอนอกไซด์ในเครื่องทำปฏิกิริยา คาร์บอนิเลชันที่บรรจุตัวกลางปฏิกิริยาที่เร่งปฏิกิริยา ขณะที่รักษาในตัวกลาง ปฏิกิริยาที่กล่าวแล้วนั้นระหว่างการทำปฏิกิริยาที่กล่าวแล้วนั้นอย่างน้อยความเข้มข้น จำกัดแน่นนอนจากประมาณ 0.1 เปอร์เซ็นต์น้ำหนัก สูงถึงน้อยกว่า 14 เปอร์เซ็นต์ น้ำหนักของน้ำรวมกับ: (i) เกลือที่ละลายได้ในตัวกลางปฏิกิริยาที่อุณหภูมิปฏิกิริยา ในปริมาณที่ดำเนินงาน เพื่อรักษาความเข้มข้นของไอออนิคไอโอไดด์ในช่วงจาก ประมาณ 2 ถึงประมาณ 20 เปอร์เซ็นต์ น้ำหนักที่มีประสิทธิภาพเป็นสารเพิ่มความ เสถียร และสารส่งเสริมร่วมตัวเร่งปฏิกิริยา; (ii) เมธิลไอโอไดด์จากประมาณ 1 ถึง ประมาณ 20 เปอร์เซ็นต์; (iii) เมธิลแอซีเททจากประมาณ 0.5 ถึงประมาณ 30 เปอร์เซ็นต์น้ำหนัก; (iv) ตัวเร่งปฏิกิริยาโรเดียม และ (v) แอซีติกแอซิด (b) การดึงกระแสของตัวกลางปฏิกิริยาที่กล่าวแล้วนั้นออกจากเครื่องทำปฏิกิริยาที่กล่าว แล้วนั้น และการระเหยส่วนหนึ่งของตัวกลางที่ดึงออกที่กล่าวแล้วนั้นในขั้นตอนการ วาบ (c) การกลั่นไอที่วาบ เพื่อก่อเกิดกระแสผลิตภัณฑ์แอซีติกแอซิดของเหลว ซึ่งใช้ ประโยชน์ในขบวนการทำให้บริสุทธิ์ปฐมภูมิสูงถึงสองคอลัมน์การกลั่น ขณะที่ให้ กระแสการนำกลับมาใช้ใหม่หนึ่งกระแส หรือมากกว่าแก่เครื่องทำปฏิกิริยาที่กล่าว แล้วนั้น และ (d) การแยกเอาไอโอไดด์ออกจากกระแสผลิตภัณฑ์แอซีติกแอซิดของเหลวที่กล่าวแล้ว นั้น โดยทำให้ผลิตภัณฑ์นั้นมีปริมาณไอโอไดด์ที่มีอยู่น้อยกว่าประมาณ 10 ppb ไอโอไดด์ ซึ่งเลือกขั้นตอนที่กล่าวแล้วนั้นของการแยกเอาไอโอไดด์ออกจากกระแส ผลิตภัณฑ์แอซีติกแอซิดจากหมู่ ซึ่งประกอบด้วย (i) การสัมผัสกระแสส่วนเหลือ ผลิตภัณฑ์แอซีติกแอซิดของเหลวที่กล่าวแล้วนั้นกับเรซินแลกเปลี่ยนแอนไออนิค ไอออนที่อุณหภูมิอย่างน้อยประมาณ 100 ํซ. ตามโดยการสัมผัสกระแสผลิตภัณฑ์ แอซีติกแอซิดของเหลวที่กล่าวแล้วนั้นกับซับสเทรทแลกเปลี่ยนไอออนที่แลกเปลี่ยน เงิน หรือปรอทแล้ว ซึ่งได้เปลี่ยนอย่างน้อย 1 เปอร์เซ็นต์ ของตำแหน่งที่มีฤทธิ์ของ เรซินที่กล่าวแล้วนั้นไปเป็นรูปเงิน หรือปรอท หรือ (ii) การสัมผัสกระแสผลิตภัณฑ์ แอซีติกแอซิดของเหลวที่กล่าวแล้วนั้นกับซับสเทรทแลกเปลี่ยนไอออนที่แลกเปลี่ยน เงิน หรือปรอทแล้วที่อุณหภูมิอย่างน้อยประมาณ 50 ํซ. ซึ่งได้เปลี่ยนอย่างน้อยหนึ่ง เปอร์เซ็นต์ของตำแหน่งที่มีฤทธิ์ของเรซินที่กล่าวแล้วนั้นไปเป็นรูปเงิน หรือปรอท1. A sequential procedure for the production of acetic acid, comprising: (a) the reaction of methanol with the carbon monoxide feed material in a carbonylation reactor packed with a catalytic reaction medium, while maintaining in the aforementioned reaction medium, during the said reaction, at least the definite limiting concentration of water is kept from approximately 0.1 percent by weight to less than 14 percent by weight; along with: (i) salts soluble in the reaction medium at the reaction temperature in operating quantities to maintain the concentration of ionic iodide in the range from approximately 2 to approximately 20 percent by weight effective as a stabilizer and co-catalytic promoter; (ii) methyl iodide from approximately 1 to approximately 20 percent; (iii) methyl acetate from approximately 0.5 to approximately 30 percent by weight; (iv) rhodium catalyst and (v) acetic acid; (b) extraction of the aforementioned reaction medium stream from the aforementioned reagent and partial evaporation of the extracted medium in the flash step; (c) distillation of the flash vapor to produce a liquid acetic acid product stream which is used in primary purification processes up to two distillation columns while providing one or more reuse streams to the aforementioned reagent; and (d) iodide removal from the liquid acetic acid product stream, reducing the iodide content to approximately 10 ppb. The aforementioned iodide removal step from the acetic acid product stream consists of (i) contact of the residual liquid acetic acid product stream with anionic exchange resin at a temperature of at least approximately 100 °C, followed by contact of the product stream. (ii) Contact of the liquid acetic acid product with a silver or mercury-exchanged ion-exchange substrate at a temperature of at least 50°C, which has changed at least one percent of the active sites of the resin to silver or mercury; or (ii) Contact of the liquid acetic acid product with a silver or mercury-exchanged ion-exchange substrate at a temperature of at least 50°C, which has changed at least one percent of the active sites of the resin to silver or mercury.
2. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1 ซึ่งขั้นตอนที่กล่าวแล้วนั้นของการแยกเอาไอโอไดด์ออก จากกระแสส่วนเหลือผลิตภัณฑ์แอซีติกของเหลวที่กล่าวแล้วนั้นประกอบรวมด้วยการสัมผัส กระแสส่วนเหลือผลิตภัณฑ์แอซีติกของเหลวที่กล่าวแล้วนั้นกับพอลิไวนิลพิริดีนเรซิน2. The procedure under claim 1, which involves the removal of iodide from the liquid acetic product residue, includes the contact of the liquid acetic product residue with polyvinylpyridine resin.
3. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 2 ซึ่งดำเนินขั้นตอนที่กล่าวแล้วนั้นของการสัมผัสกระแสส่วน เหลือผลิตภัณฑ์แอซีติกแอซิดที่กล่าวแล้วนั้นกับพอลิไวนิลพิริดีนเรซินที่กล่าวแล้วนั้นที่อุณหภูมิอย่าง น้อยประมาณ 150 ํซ.3. The procedure under claim 2, which involves the aforementioned steps of contacting the residual current of the said acetic acid product with the said polyvinylpyridine resin at a temperature of at least approximately 150°C.
4. วิธีการตามข้อถือสิทธิข้อ 1 ซึ่งขั้นตอนที่กล่าวแล้วนั้นของการแยกเอาไอโอไดด์ออกจาก กระแสส่วนเหลือผลิตภัณฑ์แอซีติกแอซิดของเหลวที่กล่าวแล้วนั้นประกอบด้วยการสัมผัสกระแส ส่วนเหลือผลิตภัณฑ์แอซีติกแอซิดของเหลวที่กล่าวแล้วนั้นกับพอลิไวนิลพิร์โรลิโดนเรซิน4. The method under claim 1, which describes the procedure for separating iodide from the liquid acetic acid residue stream, involves contacting the liquid acetic acid residue stream with polyvinylpyrrolidone resin.
5. วิธีการตามข้อถือสิทธิข้อ 4 ซึ่งดำเนินขั้นตอนที่กล่าวแล้วนั้นของการสัมผัสกระแสส่วน เหลือผลิตภัณฑ์แอซีติกแอซิดที่กล่าวแล้วนั้นกับพอลิไวนิลพิร์โรลิโดนเรซินที่กล่าวแล้วนั้นที่อุณหภูมิ อย่างน้อยประมาณ 150 ํซ.5. The procedure stipulated in claim 4 involves the application of the aforementioned steps of contacting the residual current of the aforementioned acetic acid product with the aforementioned polyvinylpyrrolidone resin at a temperature of at least approximately 150°C.
6. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1 ซึ่งขั้นตอนที่กล่าวแล้วนั้นของการแยกเอาไอโอไดด์ออก จากกระแสส่วนเหลือผลิตภัณฑ์แอซีติกแอซิดของเหลวที่กล่าวแล้วนั้นประกอบรวมด้วยการสัมผัส กระแสส่วนเหลือผลิตภัณฑ์ที่กล่าวแล้วนั้นกับเรซินแลกเปลี่ยนไอออนที่แลกเปลี่ยนเงิน หรือปรอท แล้วที่คล้ายตาข่ายมหภาค ซึ่งได้เปลี่ยนอย่างน้อย 1% ของตำแหน่งที่มีฤทธิ์ไปเป็นรูปเงิน หรือปรอทที่ อุณหภูมิอย่างน้อยประมาณ 50 ํซ.6. The procedure under claim 1, which involves the removal of iodide from the residual current of the liquid acetic acid product, includes the contact of the residual current with a silver or mercury-exchanging ion-exchange resin in a macro-network structure, which converts at least 1% of the active sites to silver or mercury at a temperature of at least 50°C.
7. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1 ซึ่งขั้นตอนที่กล่าวแล้วนั้นของการแยกเอาไอโอไดด์ออก จากกระแสส่วนเหลือผลิตภัณฑ์แอซีติกแอซิดของเหลวที่กล่าวแล้วนั้นประกอบรวมด้วยการสัมผัส กระแสส่วนเหลือผลิตภัณฑ์ที่กล่าวแล้วนั้นกับเรซินแลกเปลี่ยนไอออนที่แลกเปลี่ยนเงิน หรือปรอท แล้วที่คล้ายตาข่ายมหภาค ซึ่งได้เปลี่ยนอย่างน้อย 1% ของตำแหน่งที่มีฤทธิ์ไปเป็นรูปเงิน หรือปรอทที่ อุณหภูมิอย่างน้อยประมาณ 60 ํซ.7. The procedure under claim 1, which involves the removal of iodide from the residual current of the liquid acetic acid product, consists of contact of the residual current with a silver or mercury-exchanging ion-exchange resin in a macro-network structure, which converts at least 1% of the active sites to silver or mercury at a temperature of at least 60°C.
8. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 7 ซึ่งสัมผัสกระแสส่วนเหลือผลิตภัณฑ์แอซีติกแอซิดของ เหลวที่กล่าวแล้วนั้นกับเรซินที่คล้ายตาข่ายมหภาคที่แลกเปลี่ยนเงิน หรือปรอทแล้วที่อุณหภูมิอย่าง น้อยประมาณ 70 ํซ.8. The process under claim 7 involves contacting the residual current of the aforementioned liquid acetic acid product with a silver or mercury-exchangeable macro-network resin at a temperature of at least 70°C.
9. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 6 ซึ่งได้เปลี่ยนจากประมาณ 25 ถึงประมาณ 75% ของ ตำแหน่งที่มีฤทธิ์ของเรซินที่คล้ายตาข่ายมหภาคที่กล่าวแล้วนั้นไปเป็นรูปเงิน9. The process pursuant to claim 6, which has been changed from approximately 25 to approximately 75% of the active sites of the aforementioned macro-network resin to a silver form.
10. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 9 ซึ่งได้เปลี่ยนประมาณ 50% ของตำแหน่งที่มีฤทธิ์ของเรซิน ที่คล้ายตาข่ายมหภาคที่กล่าวแล้วนั้นไปเป็นรูปเงิน10. The process pursuant to claim 9 transforms approximately 50% of the active sites of the aforementioned macro-network resin into a silver form.
11. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1 ซึ่งประกอบรวมต่อไปอีกด้วยการควบคุมระดับของสาร เจือปนแอลดีไฮด์ในกระแสผลิตภัณฑ์ที่กล่าวแล้วนั้นผ่านเทคนิคที่เลือกจากหมู่ ซึ่งประกอบด้วย (i) การรักษาความดันย่อยไฮโดรเจนในเครื่องทำปฏิกิริยาน้อยกว่าประมาณ 6 psia ที่ความดันรวมจาก ประมาณ 15 ถึง 40 บรรยากาศในเครื่องทำปฏิกิริยา หรือ (ii) การรักษาในตัวกลางปฏิกิริยาด้วยความ เข้มข้นน้อยกว่าประมาณ 5 เปอร์เซ็นต์น้ำหนัก เมธิลไอโอไดด์ หรือ (iii) การแยกเอาสารเจือปน แอลดีไฮด์ออกจากอย่างน้อยหนึ่งของกระแสการนำกลับมาใช้ใหม่ที่กล่าวไว้ก่อนแล้วนั้น หรือการ ผสมรวมกันของเทคนิค (i), (ii) และ (iii)11. The procedures under claim 1, which include further control of the level of aldehyde impurities in the aforementioned product streams through techniques of choice from the following groups: (i) maintaining the hydrogen partial pressure in the reactor less than approximately 6 psia at a total pressure of approximately 15 to 40 atmospheres in the reactor; or (ii) maintaining in the reaction medium a concentration of less than approximately 5 percent by weight of methyl iodide; or (iii) separating the aldehyde impurities from at least one of the aforementioned reuse streams; or a combination of techniques (i), (ii), and (iii).
12. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 11 ซึ่งควบคุมระดับของแอลดีไฮด์ในกระแสส่วนเหลือ ผลิตภัณฑ์แอซีติกแอซิดของเหลวที่กล่าวแล้วนั้น โดยการแยกเอาแอลดีไฮด์ออกจากกระแสการนำ กลับมาใช้ใหม่12. The process pursuant to claim 11, which controls the level of aldehyde in the residual stream of the aforementioned liquid acetic acid product, involves separating the aldehyde from the reuse stream.
13. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 12 ซึ่งแยกเอาแอลดีไฮด์ที่กล่าวแล้วนั้นออกจากกระแสการนำ กลับมาใช้ใหม่โดยการกลั่น13. The process under claim 12 which separates the aforementioned aldehydes from the recycling stream by distillation.
14. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 11 ซึ่งควบคุมปริมาณของสารเจือปนแอลดีไฮด์ในกระแส ส่วนเหลือผลิตภัณฑ์แอซีติกแอซิดของเหลวที่กล่าวแล้วนั้น โดยการดำเนินงานเครื่องทำปฏิกิริยาที่ กล่าวแล้วนั้นที่ความดันจากประมาณ 15 ถึงประมาณ 40 บรรยากาศสัมบูรณ์ และความดันย่อยของ ไฮโดรเจนจากประมาณ 0.1 ถึงประมาณ 4 psia14. The process pursuant to claim 11, which controls the amount of aldehyde impurities in the liquid acetic acid residue stream as mentioned, by operating the reaction equipment as mentioned at pressures from approximately 15 to approximately 40 absolute atmospheres and partial pressures of hydrogen from approximately 0.1 to approximately 4 psia.
15. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 14 ซึ่งรักษาความดันย่อยของไฮโดรเจนในเครื่องทำปฏิกิริยา ที่กล่าวแล้วนั้นระหว่างประมาณ 1 และประมาณ 4 psia15. The procedure under claim 14, which maintains the partial pressure of hydrogen in the aforementioned reactor between approximately 1 and approximately 4 psia.
16. วิธีการตามข้อถือสิทธิข้อ 11 ซึ่งควบคุมปริมาณของแอลดีไฮด์ในกระแสส่วนเหลือ ผลิตภัณฑ์แอซีติกแอซิดของเหลวที่กล่าวแล้วนั้น โดยการรักษาในเครื่องทำปฏิกิริยาที่กล่าวแล้วนั้น ความเข้มข้นเมธิลไอโอไดด์ประมาณ 5 เปอร์เซ็นต์น้ำหนัก หรือน้อยกว่า16. The method pursuant to claim 11, which controls the amount of aldehyde in the residual stream of the liquid acetic acid product mentioned above, by treatment in the reagent mentioned above, the methyl iodide concentration is approximately 5 percent by weight or less.
17. วิธีการตามข้อถือสิทธิข้อ 16 ซึ่งรักษาระดับของ เมธิลไอโอไดด์ ในเครื่องทำปฏิกิริยาที่ กล่าวแล้วนั้นที่ระดับจากประมาณ 1 ถึงประมาณ 5 เปอร์เซ็นต์น้ำหนัก17. The method pursuant to claim 16 maintains the level of methyl iodide in the aforementioned reactor at a level of approximately 1 to approximately 5 percent by weight.
18. ผลิตภัณฑ์ที่ทำโดยกรรมวิธีของข้อถือสิทธิข้อ 11 ซึ่งผลิตภัณฑ์ที่กล่าวแล้วนั้นมีปริมาณ โพรพิออนิคแอซิดที่มีอยู่น้อยกว่าประมาณ 500 ppm18. Products manufactured in accordance with claim 11, which contain less than approximately 500 ppm of propionic acid.
19. ผลิตภัณฑ์ที่ทำโดยกรรมวิธีของข้อถือสิทธิข้อ 18 ซึ่งผลิตภัณฑ์ที่กล่าวแล้วนั้นมีปริมาณ โพรพิออนิคแอซิดที่มีอยู่น้อยกว่าประมาณ 150 ppm19. Products manufactured in accordance with claim 18, which contain less than approximately 150 ppm of propionic acid.
20. กรรมวิธีต่อเนื่องสำหรับการผลิตแอซีติกแอซิด ซึ่งประกอบรวมด้วย: (a) การทำปฏิกิริยาเมธานอลกับวัสดุป้อนคาร์บอนมอนอกไซด์ในเครื่องทำปฏิกิริยา คาร์บอนิเลชันที่บรรจุตัวกลางปฏิกิริยาที่เร่งปฏิกิริยา ขณะที่รักษาในตัวกลาง ปฏิกิริยาที่กล่าวแล้วนั้น ระหว่างการทำปฏิกิริยาที่กล่าวแล้วนั้นอย่างน้อยความ เข้มข้นจำกัดแน่นอนจากประมาณ 0.1 เปอร์เซ็นต์น้ำหนัก สูงถึงน้อยกว่า 14 เปอร์เซ็นต์น้ำหนักของน้ำรวมกับ: (i) เกลือที่ละลายได้ในตัวกลางปฏิกิริยาที่อุณหภูมิ ปฏิกิริยาในปริมาณที่ดำเนินงาน เพื่อรักษาความเข้มข้นของไอออนิคไอโอไดด์ใน ช่วงจากประมาณ 2 ถึงประมาณ 20 เปอร์เซ็นต์น้ำหนัก ที่มีประสิทธิภาพเป็นสารเพิ่ม ความเสถียร และสารส่งเสริมร่วมตัวเร่งปฏิกิริยา; (ii) เมธิลไอโอไดด์จากประมาณ 1 ถึงประมาณ 20 เปอร์เซ็นต์ ; (iii) เมธิลแอซีเททจากประมาณ 0.5 ถึงประมาณ 30 เปอร์เซ็นต์น้ำหนัก; (iv) ตัวเร่งปฏิกิริยาโรเดียม และ (v) แอซีติกแอซิด (b) การดึงกระแสของตัวกลางปฏิกิริยาที่กล่าวแล้วนั้นออกจากเครื่องทำปฏิกิริยาที่กล่าว แล้วนั้น และการระเหยส่วนหนึ่งของตัวกลางที่ดึงออกที่กล่าวแล้วนั้นในขั้นตอนการ วาบ (c) การกลั่นไอที่วาบ เพื่อก่อเกิดกระแสผลิตภัณฑ์แอซีติกแอซิดของเหลว ซึ่งใช้ ประโยชน์สูงถึงสองคอลัมน์การกลั่น ขณะที่ให้กระแสการนำกลับมาใช้ใหม่หนึ่ง กระแส หรือมากกว่า แก่เครื่องทำปฏิกิริยาที่กล่าวแล้วนั้น (d) การควบคุมระดับของสารเจือปนไอโอไดด์ในกระแสผลิตภัณฑ์ที่กล่าวแล้วนั้น โดย การรักษาความดันย่อยไฮโดรเจนน้อยกว่าประมาณ 6 psia ในเครื่องทำปฏิกิริยาที่ ความดันรวมจากประมาณ 15 ถึง 40 บรรยากาศ ในเครื่องทำปฏิกิริยา และ (e) การแยกเอาไอโอไดด์ออกจากกระแสผลิตภัณฑ์แอซีติกแอซิดของเหลวที่กล่าวแล้ว นั้น ซึ่งทำให้ผลิตภัณฑ์นั้นมีปริมาณไอโอไดด์ที่มีอยู่น้อยกว่าประมาณ 10 ppm ไอโอไดด์ โดยการสัมผัสกระแสผลิตภัณฑ์แอซีติกแอซิดของเหลวที่กล่าวแล้วนั้น กับซับสเทรทแลกเปลี่ยนไอออนที่แลกเปลี่ยนเงิน หรือปรอทแล้วที่อุณหภูมิของ กระแสผลิตภัณฑ์มากกว่าประมาณ 50 ํซ20. A sequential procedure for the production of acetic acid, comprising: (a) reaction of methanol with the carbon monoxide feed material in a carbonylation reactor packed with a catalytic reaction medium, while maintained in the aforementioned reaction medium, during the aforementioned reaction, at least a certain limiting concentration of from approximately 0.1 w/% to less than 14 w/% of water is combined with: (i) salts soluble in the reaction medium at the reaction temperature in operating quantities to maintain the concentration of ionic iodide in the range from approximately 2 to approximately 20 w/%, effective as a stabilizer and co-catalytic promoter; (ii) methyl iodide from approximately 1 to approximately 20 w/%; (iii) methyl acetate from approximately 0.5 to approximately 30 w/%; (iv) rhodium catalyst and (v) acetic acid; (b) extraction of the aforementioned reaction medium stream from the aforementioned reagent and partial evaporation of the extracted medium in the flash step; (c) distillation of the flash vapor to produce a liquid acetic acid product stream, utilizing up to two distillation columns while providing one or more recirculation streams to the aforementioned reagent; (d) control of the iodide impurity level in the aforementioned product stream by maintaining the hydrogen partial pressure of less than approximately 6 psia in the reagent at a total pressure of approximately 15 to 40 atmospheres; and (e) removal of iodide from the liquid acetic acid product stream, resulting in a product containing less than approximately 10 ppm iodide, by exposing the liquid acetic acid product stream to a silver or mercury ion-exchange substrate at a product stream temperature greater than approximately 50°C.
21. วิธีการตามข้อถือสิทธิข้อ 20 ซึ่งกระแสผลิตภัณฑ์ที่กล่าวแล้วนั้นมีไอโอไดด์อินทรีย์ด้วย ความยาวโซ่แอลิแฟทิค C10 หรือมากกว่า21. The method under claim 20 in which the aforementioned product stream contains an organic iodide with an aliphatic chain length of C10 or more.
22. วิธีการตามข้อถือสิทธิข้อ 21 ซึ่งกระแสผลิตภัณฑ์ที่กล่าวแล้วนั้นมีไอโอไดด์อินทรีย์ อย่างน้อยประมาณ 25% มีความยาวโซ่แอลิแฟทิค C10 หรือน้อยกว่า22. The method pursuant to claim 21, in which the aforementioned product stream contains at least approximately 25% organic iodides with a C10 aliphatic chain length or less.
23. วิธีการตามข้อถือสิทธิข้อ 22 ซึ่งอย่างน้อยประมาณ 50% ของไอโอไดด์อินทรีย์ในตัว กลางอินทรีย์ที่กล่าวแล้วนั้นประกอบรวมด้วยไอโอไดด์อินทรีย์ที่มีความยาวโซ่แอลิแฟทิค C10 หรือ มากกว่า23. The method pursuant to claim 22 shall, at least approximately 50% of the organic iodides in the aforementioned organic intermediates shall consist of organic iodides with an aliphatic chain length of C10 or longer.
24. วิธีการตามข้อถือสิทธิข้อ 20 ซึ่งไอโอไดด์อินทรีย์ที่กล่าวแล้วนั้นประกอบรวมด้วย ไอโอไดด์ที่เลือกจากหมู่ ซึ่งประกอบด้วยเดซิลไอโอไดด์ (C10) และโดเดซิล (C12) ไอโอไดด์24. The method pursuant to claim 20, in which the aforementioned organic iodides are composed of iodides selected from groups consisting of decyll iodide (C10) and dodecyl (C12) iodides.
25. วิธีการตามข้อถือสิทธิข้อ 24 ซึ่งการจัดการที่กล่าวแล้วนั้นมีประสิทธิภาพที่จะแยกเอา อย่างน้อยประมาณ 90% ของเดซิล (C10) และโดเดซิล (C12) ไอโอไดด์ออกจากตัวกลางอินทรีย์25. The method pursuant to claim 24, which describes the procedure, is effective in separating at least approximately 90% of decil (C10) and dodecyl (C12) iodides from the organic intermediate.
26. วิธีการตามข้อถือสิทธิข้อ 20 ซึ่งกระแสผลิตภัณฑ์ที่กล่าวแล้วนั้นมีจากประมาณ 10 ถึง ประมาณ 1000 ppb ไอโอไดด์โดยรวม ก่อนการจัดการด้วยซับสเทรทแลกเปลี่ยนแคทไอออนิค ไอออนที่แลกเปลี่ยนเงิน หรือปรอทแล้วที่กล่าวแล้วนั้น26. The method pursuant to claim 20, in which the aforementioned product flow is from approximately 10 to approximately 1000 ppb total iodide prior to treatment with the aforementioned cationic exchange substrate, silver or mercury ion exchange substrate.
27. วิธีการตามข้อถือสิทธิข้อ 26 ซึ่งตัวกลางอินทรีย์นอน-แอเควียสที่กล่าวแล้วนั้นมีจาก ประมาณ 20 ถึงประมาณ 750 ppb ไอโอไดด์โดยรวม ก่อนการจัดการด้วยก่อนการจัดการด้วย ซับสเทรทแลกเปลี่ยนแคทไอออนิคไอออนที่แลกเปลี่ยนเงิน หรือปรอทแล้วที่กล่าวแล้วนั้น27. The method pursuant to claim 26, in which the aforementioned non-aquatic organic intermediate is present, involves approximately 20 to approximately 750 ppb of total iodide prior to treatment with the aforementioned silver or mercury ion-exchanging ion substrate.
28. วิธีการตามข้อถือสิทธิข้อ 27 ซึ่งการจัดการที่กล่าวแล้วนั้นของการสัมผัสตัวกลางอินทรีย์ กับซับสเทรทแลกเปลี่ยนแคทไอออนิคไอออนที่แลกเปลี่ยนเงิน หรือปรอทแล้วที่กล่าวแล้วนั้นที่ อุณหภูมิมากกว่าประมาณ 50 ํซ. มีประสิทธิภาพที่จะแยกเอาอย่างน้อยประมาณ 99% ของไอโอไดด์ โดยรวมที่มีอยู่ในตัวกลางอินทรีย์ที่กล่าวแล้วนั้น28. The method under claim 27, which describes the contact of the organic medium with the silver or mercury cationic exchange substrate at a temperature greater than approximately 50°C, is effective in separating at least approximately 99% of the total iodide present in the organic medium.
29. วิธีการตามข้อถือสิทธิข้อ 20 ซึ่งซับสเทรทแลกเปลี่ยนไอออนที่กล่าวแล้วนั้นเป็นเรซินที่ ทำให้มีหมู่ฟังชันแนลซัลฟอนิคแอซิด29. The method pursuant to claim 20, whereby the aforementioned ion-exchange substrate is a resin incorporating functional sulfonic acid groups.
30. วิธีการตามข้อถือสิทธิข้อ 20 ซึ่งกระแสที่กล่าวแล้วนั้น ก่อนการสัมผัสซับสเทรทแลก เปลี่ยนไอออนที่กล่าวแล้วนั้น มีปริมาณไอโอไดด์ที่มีอยู่มากกว่าประมาณ 100 ppb ไอโอไดด์ อินทรีย์30. The method pursuant to claim 20, whereby the aforementioned current, prior to contact with the aforementioned ion exchange substrate, contains more than approximately 100 ppb of organic iodide.
31. วิธีการตามข้อถือสิทธิข้อ 30 ซึ่งกระแสที่กล่าวแล้วนั้น หลังการสัมผัสซับสเทรทแลก เปลี่ยนไอออนที่กล่าวแล้วนั้น มีปริมาณไอโอไดด์อินทรีย์ที่มีอยู่น้อยกว่าประมาณ 10 ppb31. The method under claim 30, whereby the aforementioned current, after contact with the aforementioned ion exchange substrate, results in the presence of less than approximately 10 ppb of organic iodide.
32. กรรมวิธีต่อเนื่องสำหรับการผลิตแอซีติกแอซิด ซึ่งประกอบรวมด้วย: (a) การทำปฏิกิริยาเมธานอลกับวัสดุป้อนคาร์บอนมอนอกไซด์ในเครื่องทำปฏิกิริยา คาร์บอนิเลชันที่บรรจุตัวกลางปฏิกิริยาที่เร่งปฏิกิริยา ขณะที่รักษาในตัวกลาง ปฏิกิริยาที่กล่าวแล้วนั้น ระหว่างการทำปฏิกิริยาที่กล่าวแล้วนั้นอย่างน้อยความ เข้มข้นจำกัดแน่นอนจากประมาณ 0.1 เปอร์เซ็นต์น้ำหนัก สูงถึงน้อยกว่า 14 เปอร์เซ็นต์น้ำหนักของน้ำ (b) การดึงกระแสของตัวกลางปฏิกิริยาที่กล่าวแล้วนั้นออกจากเครื่องทำปฏิกิริยาที่กล่าว แล้วนั้น และการระเหยส่วนหนึ่งของตัวกลางที่ดึงออกที่กล่าวแล้วนั้นในขั้นตอนการ วาบ (c) การกลั่นไอที่วาบ เพื่อก่อเกิดกระแสผลิตภัณฑ์แอซีติกแอซิดของเหลว ซึ่งใช้ ประโยชน์ ในขบวนการทำให้บริสุทธิ์ปฐมภูมิสูงถึงสองคอลัมน์การกลั่น ขณะที่ให้ กระแสการนำกลับมาใช้ใหม่หนึ่งกระแส หรือมากกว่าแก่เครื่องทำปฏิกิริยาที่กล่าว แล้วนั้น และ (d) การแยกเอาไอโอไดด์ออกจากกระแสผลิตภัณฑ์แอซีติกแอซิดของเหลวที่กล่าวแล้ว นั้น และโดยพร้อมกัน การควบคุมค่าสีของกระแสแอซีติกแอซิดที่กล่าวแล้วนั้น โดย ทำให้ผลิตภัณฑ์นั้นมีปริมาณไอโอไดด์ที่มีอยู่น้อยกว่าประมาณ 10 ppb ไอโอไดด์ และค่าสีน้อยกว่าประมาณ 10 ซึ่งขั้นตอนที่กล่าวแล้วนั้นของการแยกเอาไอโอไดด์ และการการควบคุมค่าสีของกระแสผลิตภัณฑ์ที่กล่าวแล้วนั้นประกอบโดยส่วนที่ จำเป็นด้วยการสัมผัสกระแสผลิตภัณฑ์แอซีติกแอซิดของเหลวที่กล่าวแล้วนั้นกับ ซับสเทรทแลกเปลี่ยนไอออนที่แลกเปลี่ยนเงิน หรือปรอทแล้วที่อุณหภูมิอย่างน้อย ประมาณ 50 ํซ. ซึ่งได้เปลี่ยนอย่างน้อยหนึ่งเปอร์เซ็นต์ของตำแหน่งที่มีฤทธิ์ของ เรซินที่กล่าวแล้วนั้นไปเป็นรูปเงิน หรือปรอท32. A continuous process for the production of acetic acid, which includes: (a) the reaction of methanol with the carbon monoxide feed material in a carbonylation reactor packed with a catalytic reaction medium, while maintaining in the aforementioned reaction medium at least a certain limiting concentration of approximately 0.1 kg to less than 14 kg of water during the said reaction; (b) the withdrawal of the said reaction medium stream from the said reactor and the evaporation of a portion of the withdrawn medium in the flash step; (c) the distillation of the flash vapor to produce a liquid acetic acid product stream, which is then used in primary purification processes in up to two distillation columns, while providing one or more recirculation streams to the said reactor; and (d) the separation of iodide from the liquid acetic acid product stream, and simultaneously The colorimetric control of the aforementioned acetic acid current is achieved by reducing the iodide content to less than approximately 10 ppb iodide and the color value to less than approximately 10. The described steps for iodide removal and colorimetric control of the current product involve the necessary exposure of the liquid acetic acid current product to a silver or mercury-exchanged ion-exchange substrate at a temperature of at least 50°C. This process alters at least one percent of the active sites of the resin to silver or mercury.
33. วิธีการของการจัดการกระแสแอซีติกแอซิดที่มีค่าสีมากกว่าประมาณ 10 ซึ่งประกอบรวม ด้วยการสัมผัสกระแสผลิตภัณฑ์แอซีติกแอซิดของเหลวที่กล่าวแล้วนั้นกับซับสเทรทแลกเปลี่ยน ไอออนที่แลกเปลี่ยนเงิน หรือปรอทแล้วที่อุณหภูมิอย่างน้อยประมาณ 50 ํซ. ซึ่งได้เปลี่ยนอย่างน้อย หนึ่งเปอร์เซ็นต์ของตำแหน่งที่มีฤทธิ์ของเรซินที่กล่าวแล้วนั้นไปเป็นรูปเงิน หรือปรอท ซึ่งทำให้ แอซีติกแอซิดที่จัดการแล้วมีค่าสีน้อยกว่าประมาณ 10 หลังการจัดการ33. A method for managing acetic acid currents with a color value greater than approximately 10 involves exposing the aforementioned liquid acetic acid product to a silver or mercury ion-exchange substrate at a temperature of at least approximately 50°C. This changes at least one percent of the active sites of the aforementioned resin to silver or mercury, resulting in the managed acetic acid having a color value less than approximately 10 after treatment.
34. วิธีการตามข้อถือสิทธิข้อ 33 ซึ่งแอซีติกแอซิดที่กล่าวแล้วนั้นมีค่าสีมากกว่าประมาณ 5 ก่อนการสัมผัสกระแสที่กล่าวแล้วนั้นกับซับสเทรทแลกเปลี่ยน ไอออนที่แลกเปลี่ยนเงิน หรือปรอท แล้วที่กล่าวแล้วนั้น และค่าสีน้อยกว่าประมาณ 5 หลังการจัดการเช่นนั้น34. The method under claim 33 in which the aforementioned acetic acid has a color value greater than approximately 5 before exposure to the aforementioned current with the aforementioned silver or mercury ion-exchange substrate, and a color value less than approximately 5 after such treatment.
35. วิธีการตามข้อถือสิทธิข้อ 34 ซึ่งกระแสแอซีติกแอซิดที่กล่าวแล้วนั้นมีเดซิลไอโอไดด์ และโดเดซิลไอโอไดด์ ก่อนการสัมผัสกระแสที่กล่าวแล้วนั้นกับซับสเทรทแลกเปลี่ยนไอออนที่แลก เปลี่ยนเงิน หรือปรอทแล้วที่กล่าวแล้วนั้น35. The procedure under claim 34, in which the aforementioned acetic acid current is administered with decyll iodide and dodecyl iodide prior to contact of the said current with the silver or mercury exchange substrate.