Claims (10)
แก้ไข 05/01/2560 1. วิธีการเพื่อการผลิตไอโซพาธาลิกแอซิด ซึ่งมีลักษณะเฉพาะโดยประกอบรวมด้วย การนำสารประกอบเอ็ม-เฟนนิลีนเข้าสู่ปฎิกิริยาออกซิเดชันแบบวัฎภาคของเหลวโดยการใช้ แก๊สที่มีโมเลกุลออกซิเจนโดยมีตัวเร่งปฏิกิริยาอยู่ด้วยซึ่งอย่างน้อยที่สุดมีสารประกอบโลหะชนิดหนัก และสารประกอบโบรมีน และไฮดรัสอะซิติกแอซิดซึ่งมีปริมาณน้ำ 1 ถึง 15 เปอร์เซ็นต์โดยมวล เพื่อที่จะทำให้เกิดผลได้ที่เป็นสเลอร์รี่ การปรับแต่งอุณหภูมิของสเลอร์รี่ที่ว่านี้ไปที่ 35 ถึง 140 องศาเซลเซียส เพื่อที่จะทำให้ ไอโซพาธาลิกแอซิดมีการตกผลึก การนำไอโซพาธาลิกแอซิดออกโดยอาศัยการแยกแบบของแข็ง-ของเหลว เพื่อที่จะนำ สารละลายหลังตกผลึกกลับคืนมา และ การนำตัวเร่งปฏิกิริยากลับคืนมาจากสารละลายหลังตกผลึกโดยอาศัยอนุกรมของขั้นตอน (1) ถึง (4) ต่อไปนี้ เพื่อการนำตัวเร่งปฏิกิริยาอย่างน้อยที่สุดหนึ่งส่วนกลับมาใช้ใหม่ในปฏิกิริยา ออกซิเดชันแบบวัฎภาคของเหลว (1) ขั้นตอนการดูดซับซึ่งรวมถึงการปรับแต่งอัตราส่วน “ปริมาณโดยโมลของโบรไมด์ ไอออนในสารละลายหลังตกผลึก/ปริมาณทั้งหมดโดยโมลของไอออนโลหะหนักในสารละลายหลัง ตกผลึก” ไปที่ 0.3 ถึง 3 และต่อมาเป็นการทำให้สารละลายหลังตกผลึกนี้สัมผัสกับคีเลตเรซินที่มี วงแหวนไพริดีนซึ่งได้รับการทำให้ร้อนแล้วไปที่ 35 ถึง 140 องศาเซลเซียส ดังนั้น เรซินจะดูดซับ ไอออนโลหะหนักที่ได้จากตัวเร่งปฏิกิริยา และโบรไมด์ไอออนไว้ และนอกจากนี้จะดูดซับของผสม ของคาร์บอกซิลิกแอซิดซึ่งได้จากการผลิตได้แล้วโดยอาศัยการเกิดปฏิกิริยาออกซิเดชันแบบวัฎภาค ของเหลว (หลังจากนี้ของผสมของคาร์บอกซิลิกแอซิดจะได้รับการอ้างถึงเป็น “ของผสมของ คาร์บอกซิลิกแอซิดที่ผลิตได้” ) (2) ขั้นตอนการชะล้าง (A) ด้วยการทำให้ไฮดรัสอะซิติกแอซิดซึ่งมีปริมาณน้ำ 1 ถึง 15 เปอร์เซ็นต์โดยมวลสัมผัสกับคีเลตเรซินที่มีวงแหวนไพริดีน ซึ่งได้รับการนำผ่านเข้าสู่ขั้นตอนการ ดูดซับ ดังนั้นทำให้เกิดผลได้ของส่วนชะล้างที่มีของผสมของคาร์บอกซิลิกแอซิดที่ผลิตได้ (3) ขั้นตอนการชะล้าง (B) ด้วยการทำให้น้ำหรือไฮดรัสอะซิติกแอซิดซึ่งมีปริมาณน้ำเท่ากับ 20 เปอร์เซ็นต์โดยมวล หรือมากกว่านี้สัมผัสกับคีเลตเรซินซึ่งมีวงแหวนไพริดีนซึ่งมีการนำเข้าสู่ ขั้นตอนการชะล้าง (A) แล้ว ดังนั้นทำให้เกิดผลได้ของส่วนชะล้างซึ่งมีไอออนโลหะหนักที่ได้จาก ตัวเร่งปฏิกิริยา และโบรไมด์ไอออน และ (4) ขั้นตอนการเข้าแทนที่ของการทำใหไฮดรัสอะซิติกเเอซิดซึ่งมีปริมาณน้ำเท่ากับ 1 ถึง 15 เปอร์เซ็นต์โดยมวลสัมผัสกับคีเลตเรซินที่มีวงแหวนไพริดีนซึ่งได้รับการนำผ่านขั้นตอนการชะล้าง (B) แล้ว ซึ่งทำหน้าที่เป็นของเหลวเพื่อการเข้าแทนที่ ดังนันจึงเป็นการคืนสภาพใหม่ของเรซิน 2. วิธีการเพื่อการเตรียมไอโซพาธาลิกแอซิดตามที่บรรยายไว้ในข้อถือสิทธิข้อ 1 ที่ซึ่ง ไฮดรัสอะซิติกแอซิด ได้รับการนำกลับคืนจากสารละลายหลังตกผลึกซึ่งได้รับการนำผ่านขั้นตอนการ ดูดซับแล้ว จากส่วนชะล้างที่ได้โดยขั้นตอนการชะล้าง (A) และจากของเหลวแทนที่ซึ่งได้รับการ นำมาใช้ในขั้นตอนการเข้าแทนที่ และไฮดรัสอะซิติกแอซิดที่ได้รับการนำกลับคืนได้รับการนำกลับมา ใช้ใหม่ในปฏิกิริยาออกซิเดชันแบบวัฎภาคของเหลวโดยที่อย่างน้อยที่สุดหนึ่งส่วนของไฮดรัสอะซิติก แอซิดซึ่งมีปริมาณน้ำเท่ากับ 1 ถึง 15 เปอร์เซ็นต์โดยมวล 3. วิธีการเพื่อการผลิตไอโซพาธาลิกแอซิดตามที่บรรยายแล้วในข้อถือสิทธิข้อ 1 หรือ 2 ที่ซึ่งไฮดรัสอะซิติกแอซิดได้รับการนำกลับคืนจากสารละลายหลังตกผลึกซึ่งได้รับการนำผ่านขั้นตอน การดูดซับแล้ว จากส่วนชะล้างที่ได้ผ่านขั้นตอนการชะล้าง (A) และจากของเหลวแทนที่ซึ่งได้รับการ นำมาใช้ในขั้นตอนการเข้าแทนที่ และไฮดรัสอะซิติกแอซิดที่ผ่านการนำกลับคืนแล้วได้รับการนำ กลับมาใช้ใหม่ในขั้นตอนการชะล้าง (A) ในฐานะเป็นอย่างน้อยที่สุดหนึ่งส่วนของไฮดรัสอะซิติก แอซิดซึ่งมีปริมาณน้ำเท่ากับ 1 ถึง 15 เปอร์เซ็นต์โดยมวล 4. วิธีการเพื่อการผลิตไอโซพาธาลิกแอซิดตามที่บรรยายไว้ในข้อถือสิทธิข้อ 1 ถึง 3 ข้อหนึ่ง ข้อใด ที่ซึ่งไฮดรัสอะซิติกแอซิดได้รับการนำกลับคืนจากสารละลายหลังตกผลึก ซึ่งได้รับการนำผ่าน ขั้นตอนการดูดซับแล้ว จากส่วนชะล้างที่ได้โดยขั้นตอนการชะล้าง (A) และจากของเหลวแทนที่ซึ่ง ได้รับการนำมาใช้ในขั้นตอนการแทนที่ และไฮดรัสอะซิติกแอซิดซึ่งได้รับการนำกลับคืน ได้รับการ นำมาใช้ใหม่ในขั้นตอนการแทนที่ในฐานะเป็นของเหลวแทนที่ 5. วิธีการเพื่อการผลิตไอโซพาธาลิกแอซิดตามที่บรรยายแล้วในข้อถือสิทธิข้อ 1 ถึง 4 ข้อหนึ่งข้อใด ที่ซึ่งส่วนการชะล้างที่ได้โดยขั้นตอนการชะล้าง (B) ได้รับการส่งกลับไปยังปฏิกิริยา ออกซิเดชันแบบวัฎภาคของเหลว และได้รับการนำมาใช้ใหม่ในฐานะเป็นอย่างน้อยที่สุดหนึ่งส่วน ของตัวเร่งปฏิกิริยา 6. วิธีการเพื่อการผลิตไอโซพาธาลิกแอซิด ตามที่บรรยายแล้วในข้อถือสิทธิข้อ 1 ถึง 5 ข้อหนึ่งข้อใด ที่ซึ่งคีเลตเรซินที่มีวงแหวนไพริดีนซึ่งได้รับการคืนสภาพใหม่ ซึ่งได้มาโดยขั้นตอน การเข้าแทนที่ได้รับการนำมาใช้ใหม่ในขั้นตอนการดูดซับในฐานะเป็นคีเลตเรซินที่มีวงแหวนไพริดีน 7. วิธีการเพื่อการผลิตไอโซพาธาลิกแอซิด ตามที่บรรยายแล้วในข้อถือสิทธิข้อ 1 ถึง 6 ข้อหนึ่งข้อใด ที่ซึ่งไฮดรัสอะซิติกแอซิดซึ่งมีปริมาณน้ำเท่ากับ 1 ถึง 15 เปอร์เซ็นต์โดยมวลและได้รับ การนำมาใช้ในขั้นตอนการชะล้าง (A) มีโบรไมด์ไอออนในปริมาณเท่ากับ 1 ถึง 1000 พีพีเอ็มโดยมวล 8. วิธีการเพื่อการผลิตไอโซพาธาลิกแอซิด ตามที่บรรยายไว้ในข้อถือสิทธิข้อ 1 ถึง 7 ข้อหนึ่งข้อใด ที่ซึ่งไฮดรัสอะซิติกแอซิด ซึ่งมีปริมาณน้ำเท่ากับ 1 ถึง 15 เปอร์เซ็นต์โดยมวล และได้รับ การนำมาใช้ในขั้นตอนการเข้าแทนที่ในฐานะเป็นของเหลวแทนที่ที่มีโบรไมต์ไอออนในปริมาณ 1 ถึง 1000 พีพีเอ็มโดยมวล 9. วิธีการเพื่อการผลิตไอโซพาธาลิกแอซิดตามที่บรรยายไว้ในข้อถือสิทธิข้อ 1 ถึง 8 ข้อหนึ่ง ข้อใด ที่ซึ่งขั้นตอนการดูดซับ อัตราส่วน “ปริมาณโดยโมลของโบรไมด์ไอออนในสารละลายหลังตก ผลึก/ปริมาณทั้งหมดโดยโมลของไอออนโลหะชนิดหนักในสารละลายหลังตกผลึก” ได้รับการปรับ ไว้ที่ 1.4 ถึง 2.5 10. วิธีการเพื่อการผลิตไอโซพาธาลิกแอซิดตามที่บรรยายไว้ในข้อถือสิทธิข้อ 1 ถึง 9 ข้อหนึ่ง ข้อใด ที่ซึ่งเมื่อ Q แสดงแทนปริมาณทั้งหมด (g) ของไฮดรัสอะซิติกแอซิดซึ่งมีปริมาณน้ำ 1 ถึง 15 เปอร์เซ็นต์โดยมวล ซึ่งได้รับการป้อนในขั้นตอนการชะล้าง (A) และ V แสดงแทนปริมาตร (mL) ของ ชั้นคีเลตเรซินที่มีวงแหวนไพริดีน อัตราส่วน Q/V มีค่าเป็น 0.5 ถึง 10 ------------------------ แก้ไข 15/12/2559 1. วิธีการเพื่อการผลิตไอโซพาธาลิกแอซิด ได้รับการกำหนดรูปลักษณะพิเศษโดยการ ประกอบรวมด้วย การนำสารประกอบเอ็ม-เฟนนิลีนเข้าสู่ปฏิกิริยาออกซิเดชันแบบวัฎภาคของเหลวโดยการใช้ แก๊สที่มีโมเลกุลออกซิเจนโดยมีตัวเร่งปฏิกิริยาอยู่ด้วยซึ่งอย่างน้อยที่สุดมีสารประกอบโลหะชนิดหนัก และสารประกอบโบรมีน และไฮดรัสอะซิติกแอซิดซึ่งมีปริมาณน้ำ 1 ถึง 15 เปอร์เซ็นต์โดยมวล เพื่อที่จะทำให้เกิดผลได้ที่เป็นสเลอร์รี่ การปรับแต่งอุณหภูมิของสเลอร์รี่ที่ว่านี้ไปที่ 35 ถึง 140 องศาเซลเซียส เพื่อที่จะทำให้ ไอโซพาธาลิกแอซิดมีการตกผลึก การนำไอโซพาธาลิกแอซิดออกโดยอาศัยการแยกแบบของแข็ง-ของเหลว เพื่อที่จะนำ สารละลายหลังตกผลึกกลับคืนมา และ การนำตัวเร่งปฏิกิริยากลับคืนมาจากสารละลายหลังตกผลึกโดยอาศัยอนุกรมของขั้นตอน (1) ถึง (4) ต่อไปนี้ เพื่อการนำตัวเร่งปฏิกิริยาอย่างน้อยที่สุดหนึ่งส่วนกลับมาใช้ใหม่ในปฏิกิริยา ออกซิเดชันแบบวัฎภาคของเหลว (1) ขั้นตอนการดูดซับซึ่งรวมถึงการปรับแต่งอัตราส่วน “ปริมาณโดยโมลของโบรไมด์ ไอออนในสารละลายหลังตกผลึก/ปริมาณทั้งหมดโดยโมลของไอออนโลหะหนักในสารละลายหลัง ตกผลึก” ไปที่ 0.3 ถึง 3 และต่อมาเป็นการทำให้สารละลายหลังตกผลึกนี้พบกับคีเลตเรซินที่มี วงแหวนไพริดีนซึ่งได้รับการทำให้ร้อนแล้วไปที่ 35 ถึง 140 องศาเซลเซียส ดังนั้น เรซินจะดูดซับ ไอออนโลหะหนักที่ได้จากตัวเร่งปฏิกิริยา และโบรไมด์ไอออนไว้ และนอกจากนี้จะดูดซับของผสม ของกรดคาร์บอกซิลิกซึ่งได้จากการผลิตได้แล้วโดยอาศัยการเกิดปฏิกิริยาออกซิเดชันแบบวัฎภาค ของเหลว (หลังจากนี้ของผสมของกรดคาร์บอกซิลิกจะได้รับการอ้างถึงเป็น “ของผสมของ คาร์บอกซิลิกแอซิดที่ผลิตได้”) (2) ขั้นตอนการชะล้าง (A) ด้วยการเปิดให้ไฮดรัสอะซิติกแอซิดซึ่งมีปริมาณน้ำ 1 ถึง 15 เปอร์เซ็นต์โดยมวลไปยังคีเลตเรซินที่มีวงแหวนไพริดีน ซึ่งได้รับการนำผ่านเข้าสู่ขั้นตอนการดูดซับ ดังนั้นทำให้เกิดผลได้ของส่วนชะล้างที่มีของผสมของคาร์บอกซิลิกแอซิดที่ผลิตได้ (3) ขั้นตอนการชะล้าง (B) ด้วยการพบกับน้ำหรือไฮดรัสอะซิติกแอซิดซึ่งมีปริมาณน้ำเท่ากับ 20 เปอร์เซ็นต์โดยมวล หรือมากกว่านี้ไปยังคีเลตเรซินซึ่งมีวงแหวนไพริดีนซึ่งมีการนำเข้าสู่ขั้นตอน การชะล้าง (A) แล้ว ดังนั้นทำให้เกิดผลได้ของส่วนชะล้างซึ่งมีไอออนโลหะหนักที่ได้จาก ตัวเร่งปฏิกิริยา และโบรไมด์ไอออน และ (4) ขั้นตอนการเข้าแทนที่ของทำให้ไฮดรัสอะซิติกแอซิดซึ่งมีปริมาณน้ำเท่ากับ 1 ถึง 15 เปอร์เซ็นต์โดยมวลพบกับคีเลตเรซินที่มีวงแหวนไพริดีนซึ่งได้รับการนำผ่านขั้นตอนการชะล้าง (B) แล้ว ซึ่งทำหน้าที่เป็นของเหลวเพื่อการเข้าแทนที่ ดังนั้นจึงเป็นการคืนสภาพใหม่ของเรซินที่ว่านี้ 2. วิธีการเพื่อการเตรียมไอโซพาธาลิกแอซิดตามที่บรรยายไว้ในข้อถือสิทธิข้อ 1 ที่ซึ่ง ไฮดรัสอะซิติกแอซิด ได้รับการนำกลับคืนจากสารละลายหลังตกผลึกซึ่งได้รับการนำผ่านขั้นตอนการ ดูดซับแล้ว จากส่วนชะล้างที่ได้โดยขั้นตอนการชะล้าง (A) และจากของเหลวแทนที่ซึ่งได้รับการ นำมาใช้ในขั้นตอนการเข้าแทนที่ และไฮดรัสอะซิติกแอซิดที่ได้รับการนำกลับคืนได้รับการนำกลับมา ใช้ใหม่ในปฏิกิริยาออกซิเดชันแบบวัฎภาคของเหลวโดยที่อย่างน้อยที่สุดหนึ่งส่วนของไฮดรัสอะซิติก แอซิดซึ่งมีปริมาณน้ำเท่ากับ 1 ถึง 15 เปอร์เซ็นต์โดยมวล 3. วิธีการเพื่อการผลิตไอโซพาธาลิกแอซิด ตามที่บรรยายแล้วในข้อถือสิทธิข้อ 1 หรือ 2 ที่ซึ่ง ไฮดรัสอะชิติกแอซิดได้รับการนำกลับคืนจากสารละลายหลังตกผลึกซึ่งได้รับการนำผ่านขั้นตอนการ ดูดซับแล้ว จากส่วนชะล้างที่ได้ผ่านขั้นตอนการชะล้าง (A) และจากของเหลวแทนที่ซึ่งได้รับการ นำมาใช้ในขั้นตอนการเข้าแทนที่ และไฮดรัสอะซิติกแอซิดที่ผ่านการนำกลับคืนแล้วได้รับการนำ กลับมาใช้ใหม่ในขั้นตอนการชะล้าง (A) ในฐานะเป็นอย่างน้อยที่สุดหนึ่งส่วนของไฮดรัสอะซิติก แอซิดซึ่งมีปริมาณน้ำเท่ากับ 1 ถึง 15 เปอร์เซ็นต์โดยมวล 4. วิธีการเพื่อการผลิตไอโซพาธาลิกแอซิดตามที่บรรยายไว้ในข้อถือสิทธิข้อ 1 ถึง 3 ข้อหนึ่ง ข้อใด ที่ซึ่งไฮดรัสอะซิติกแอซิดได้รับการนำกลับคืนจากสารละลายหลังตกผลึก ซึ่งได้รับการนำผ่าน ขั้นตอนการดูดซับแล้ว จากส่วนชะล้างที่ได้โดยขั้นตอนการชะล้าง (A) และจากของเหลวแทนที่ซึ่ง ได้รับการนำมาใช้ในขั้นตอนการแทนที่ และไฮดรัสอะซิติกแอซิดซึ่งได้รับการนำกลับคืน ได้รับการ นำมาใช้ใหม่ในขั้นตอนการแทนที่ในฐานะเป็นของเหลวแทนที่ 5. วิธีการเพื่อการผลิตไอโซพาธาลิกแอซิดตามที่บรรยายแล้วในข้อถือสิทธิข้อ 1 ถึง 4 ข้อหนึ่งข้อใด ที่ซึ่งส่วนการชะล้างที่ได้โดยขั้นตอนการชะล้าง (B) ได้รับการส่งกลับไปยังปฏิกิริยา ออกซิเดชันแบบวัฎภาคของเหลว และได้รับการนำมาใช้ใหม่ในฐานะเป็นอย่างน้อยที่สุดหนึ่งส่วน ของตัวเร่งปฏิกิริยา 6. วิธีการเพื่อการผลิตไอโซพาธาลิกแอซิด ตามที่บรรยายแล้วในข้อถือสิทธิข้อ 1 ถึง 5 ข้อหนึ่งข้อใด ที่ซึ่งคีเลตเรซินที่มีวงแหวนไพริดีนซึ่งได้รับการคืนสภาพใหม่ ซึ่งได้มาโดยขั้นตอน การเข้าแทนที่ได้รับการนำมาใช้ใหม่ในขั้นตอนการดูดซับในฐานะเป็นคีเลตเรซินที่มีวงแหวนไพริดีน 7. วิธีการเพื่อการผลิตไอโซพาธาลิกแอซิด ตามที่บรรยายแล้วในข้อถือสิทธิข้อ 1 ถึง 6 ข้อหนึ่งข้อใด ที่ซึ่งไฮดรัสอะซิติกแอซิดซึ่งมีปริมาณน้ำเท่ากับ 1 ถึง 15 เปอร์เซ็นต์โดยมวลและได้รับ การนำมาใช้ในขั้นตอนการชะล้าง (A) มีโบรไมด์ไอออนในปริมาณเท่ากับ 1 ถึง 1000 พีพีเอ็มโดยมวล 8. วิธีการเพื่อการผลิตไอโซพาธาลิกแอซิด ตามที่บรรยายไว้ในข้อถือสิทธิข้อ 1 ถึง 7 ข้อหนึ่งข้อใด ที่ซึ่งไฮดรัสอะซิติกแอซิด ซึ่งมีปริมาณน้ำเท่ากับ 1 ถึง 15 เปอร์เซ็นต์โดยมวล และได้รับ การนำมาใช้ในขั้นตอนการเข้าแทนที่ในฐานะเป็นของเหลวแทนที่ที่มีโบรไมด์ไอออนในปริมาณ 1 ถึง 1000 พีพีเอ็มโดยมวล 9. วิธีการเพื่อการผลิตไอโซพาธาลิกแอซิดตามที่บรรยายไว้ในข้อถือสิทธิข้อ 1 ถึง 9 ข้อหนึ่งข้อใด ที่ซึ่งขั้นตอนการดูดซับ อัตราส่วน “ปริมาณโดยโมลของโบรไมด์ไอออนในสารละลาย หลังตกผลึก/ปริมาณทั้งหมดโดยโมลของไอออนโลหะชนิดหนักในสารละลายหลังตกผลึก” ได้รับ การปรับไว้ที่ 1.4 ถึง 2.5 10. วิธีการเพื่อการผลิตไอโซพาธาลิกแอซิดตามที่บรรยายไว้ในข้อถือสิทธิข้อ 1 ถึง 9 ข้อหนึ่งข้อใด ที่ซึ่งเมื่อ Q แสดงแทนปริมาณทั้งหมด (g) ของไฮดรัสอะชิติกแอซิดซึ่งมีปริมาณน้ำ 1 ถึง 15 เปอร์เซ็นต์โดยมวล ซึ่งได้รับการป้อนในขั้นตอนการชะล้าง (A) และ V แสดงแทนปริมาตร (mL) ของชั้นดีเลตเรซินที่มีวงแหวนไพริดีน อัตราส่วน Q/V มีค่าเป็น 0.5 ถึง 10 -----------------------------Revised 05/01/2017 1. A method for the production of isophthalic acid, characterized by the introduction of an m-phenylene compound into a liquid-phase oxidation reaction using an oxygen-containing gas with a catalyst containing at least a heavy metal compound and bromine and hydrous acetic acid with 1 to 15 percent by mass of water to produce a slurry. The temperature of this slurry is adjusted to 35 to 140 °C to induce crystallization of isophthalic acid. The isophthalic acid is removed by solid-liquid separation to recover the crystallized solution, and the catalyst is recovered from the crystallized solution using the following series of steps (1) to (4) to reuse at least one portion of the catalyst in the liquid-phase oxidation reaction. (1) The adsorption step, which includes adjusting the “mole ratio of bromide”. The concentration of water in the crystallization solution/total molar of heavy metal ions in the crystallization solution” is set to 0.3 to 3, and this crystallization solution is subsequently exposed to a pyridine ring-containing chelate resin that has been heated to 35 to 140 °C. Thus, the resin will adsorb the heavy metal ions obtained from the catalyst and bromide ions, and in addition, it will adsorb the carboxylic acid mixture obtained by liquid phase oxidation reaction (hereinafter the carboxylic acid mixture will be referred to as “produced carboxylic acid mixture”). (2) Washing step (A) By exposing the aqueous acetic acid with 1 to 15 percent by mass of water to a pyridine ring-containing chelate resin. (3) The washing step (B) involves contacting water or hydrous acetic acid with a water content of 20 percent by mass or more with the pyridine ring chelate resin that has been introduced in the washing step (A), thus producing a leaching effect containing catalytic heavy metal ions and bromide ions; and (4) The replacement step involves contacting hydrous acetic acid with a water content of 1 to 15 percent by mass with the pyridine ring chelate resin that has been introduced in the washing step (B), which acts as a replacement fluid, thus regenerating the resin. 2. The method for preparing isophthalic acid as described in claim 1, in which hydrous acetic acid is recovered from the post-crystallization solution that has been introduced in the adsorption step, from the leaching effect obtained in the washing step (A), and from the replacement fluid introduced in the replacement step. and the recovered hydrous acetic acid is reused in the liquid-phase oxidation reaction as at least one fraction of hydrous acetic acid containing 1 to 15 percent water by mass. 3. The method for the production of isophthalic acid as described in Reputation 1 or 2 in which hydrous acetic acid is recovered from the post-crystallization solution that has been adsorbed, from the leaching fraction that has been leached (A), and from the replacement liquid that has been used in the replacement step, and the recovered hydrous acetic acid is reused in the leaching step (A) as at least one fraction of hydrous acetic acid containing 1 to 15 percent water by mass. 4. The method for the production of isophthalic acid as described in one of Reputation 1 through 3 in which hydrous acetic acid is recovered from the post-crystallization solution that has been adsorbed. 5. Any of the methods for the production of isophthalic acid as described in Reservations 1 to 4, in which the leaching fraction obtained by the leaching step (B) is returned to the liquid-phase oxidation reaction and is reused as at least one part of the catalyst. 6. Any of the methods for the production of isophthalic acid as described in Reservations 1 to 5, in which the regenerated pyridine ring chelate resin obtained by the replacement step is reused in the adsorption step as a pyridine ring chelate resin. 7. Any of the methods for the production of isophthalic acid as described in Reservations 1 to 6, in which the regenerated pyridine ring chelate resin containing 1 to 15 percent water by mass is obtained. 8. Which of the methods for the production of isophthalic acid as described in claims 1 to 7 is used in the leaching step, where hydrous acetic acid containing 1 to 15 percent water by mass is used in the replacement step as a replacement fluid containing 1 to 1000 ppm bromide ions by mass? 9. Which of the methods for the production of isophthalic acid as described in claims 1 to 8 is used in the adsorption step, where the ratio of "mole amount of bromide ions in the solution after settling" is... 10. Which of the methods for the production of isophthalic acid as described in claims 1 through 9, where Q represents the total amount (g) of hydrous acetic acid containing 1 to 15 percent by mass of water fed in the leaching step (A) and V represents the volume (mL) of the chelated resin layer containing pyridine rings, has a Q/V ratio of 0.5 to 10? ------------------------ Revised 15/12/2016 1. The method for the production of isophthalic acid is characterized by the incorporation of an m-phenylene compound into a liquid-phase oxidation reaction using an oxygen-containing gas catalysis containing at least a heavy metal compound and a bromine compound. An aqueous acetic acid containing 1 to 15 percent water by mass is used to produce a slurry. The temperature of this slurry is adjusted to 35 to 140 °C to induce crystallization of isophthalic acid. The isophthalic acid is removed by solid-liquid separation to recover the crystallized solution, and the catalyst is recovered from the crystallized solution using the following series of steps (1) through (4) to recover at least one portion of the catalyst for reuse in the liquid-phase oxidation reaction. (1) The adsorption step involves adjusting the ratio of “mole amount of bromide ions in the crystallized solution / total mole amount of heavy metal ions in the crystallized solution” to 0.3 to 3, and subsequently exposing the crystallized solution to a pyridine ring chelate resin heated to 35 to 140 °C. The resin will then adsorb the heavy metal ions obtained from the catalyst and the bromide ions. (2) The leaching step (A) involves the introduction of 1 to 15 percent by mass of water-hydrous acetic acid to the pyridine ring-containing chelate resin, which was introduced in the adsorption step, thus producing a leaching fraction containing the produced carboxylic acid mixture. (3) The leaching step (B) involves the introduction of 20 percent by mass or more of water-hydrous acetic acid to the pyridine ring-containing chelate resin, which was introduced in the leaching step (A), thus producing a leaching fraction containing the produced carboxylic acid mixture. and bromide ions and (4) the replacement step in which hydrous acetic acid with a water content of 1 to 15 percent by mass meets a chelated resin containing a pyridine ring which has been introduced through the leaching step (B), which acts as the replacement fluid, thus regenerating the resin. 2. Method for the preparation of isophthalic acid as described in claim 1 in which hydrous acetic acid is recovered from the post-crystallization solution which has been introduced through the adsorption step, from the leaching fraction obtained by the leaching step (A), and from the replacement fluid introduced in the replacement step, and the recovered hydrous acetic acid is reused in a liquid-phase oxidation reaction in which at least one fraction of hydrous acetic acid with a water content of 1 to 15 percent by mass is regenerated. 3. Method for the production of isophthalic acid. As described in one of the claims 1 or 2, where hydrous acetic acid is recovered from the post-crystallization solution that has been adsorbed, from the leaching fraction obtained by step A, and from the displacement fluid that has been introduced in the replacement step, and the recovered hydrous acetic acid is reused in step A as at least one fraction of hydrous acetic acid containing 1 to 15 percent water by mass. 4. Methods for the production of isophthalic acid as described in one of the claims 1 to 3, whereus acetic acid is recovered from the post-crystallization solution that has been adsorbed, from the leaching fraction obtained by step A, and from the displacement fluid that has been introduced in the replacement step. and the recovered hydrous acetic acid is reused in the replacement step as a replacement liquid. 5. Any of the methods for the production of isophthalic acid as described in claims 1 to 4 in which the leaching fraction obtained by the leaching step (B) is returned to the liquid-phase oxidation reaction and is reused as at least one part of the catalyst. 6. Any of the methods for the production of isophthalic acid as described in claims 1 to 5 in which the regenerated pyridine ring chelate resin obtained by the replacement step is reused in the adsorption step as a pyridine ring chelate resin. 7. Any of the methods for the production of isophthalic acid as described in claims 1 to 6 in which the recovered hydrous acetic acid with a water content of 1 to 15 percent by mass is reused in the adsorption step. 8. Any method for the production of isophthalic acid as described in claims 1 to 7, where hydrous acetic acid containing 1 to 15 percent water by mass is introduced into the replacement step as a replacement fluid containing 1 to 1000 ppm bromide by mass. 9. Any method for the production of isophthalic acid as described in claims 1 to 9, where the adsorption step, the ratio of "mole volume of bromide ions in solution" 10. Methods for the production of isophthalic acid as described in any one of claims 1 through 9, where Q represents the total amount (g) of hydrous acetic acid containing 1 to 15 percent by mass of water fed in the leaching step (A) and V represents the volume (mL) of the pyridine ring-containing resin chelate layer, the Q/V ratio is 0.5 to 10.
1. วิธีการเพื่อการผลิตไอโซพาธาลิกแอซิด ได้รับการกำหนดรูปลักษณะพิเศษโดยประกอบ รวมด้วย การนำสารประกอบเอ็ม-เฟนนิลีนข้าสู่ปฏิกิริยาออกซิเดชันแบบวัฏภาคของเหลวโดยการใช้ แก๊สที่มีโมเลกุลออกซิเจนในสภาพที่มีตัวเร่งปฏิกิริยาซึ่งอย่างน้อยที่สุดที่มีสารประกอบโลหะชนิดหนัก และสารประกอบโบรมีน และไฮดรัสอะซิติกแอซิดซึ่งมีปริมาณน้ำ 1 ถึง 15 เปอร์เซ็นต์โดยมวล เพื่อที่จะทำให้เกิดผลได้ที่เป็นสเลอร์รี่ การปรับแต่งอุณหภูมิของสเลอร์รี่ที่ว่านี้ไปที่ 35 ถึง 140 องศาเซลเซียส เพื่อที่จะทำให้ ไอโซพาธาลิกแอซิดมีการตกผลึก การนำไอโซพาธาลิกแอซิดออกโดยอาศัยการแยกแบบของแข็ง-ของเหลว เพื่อที่จะนำ สารละลายหลังตกผลึกกลับคืนมา และ การนำตัวเร่งปฏิกิริยากลับคืนมาจากสารสะลายหลังตกผลึกโดยอาศัยอนุกรมของขั้นตอน (1) ถึง (4) ต่อไปนี้ เพื่อการนำตัวเร่งปฏิกิริยาอย่างน้อยที่สุดหนึ่งส่วนกลับมาใช้ใหม่ในปฏิกิริยา ออกซิเดชันแบบวัฏภาคของเหลว (1) ขั้นตอนการดูดซับประกอบด้วยการปรับแต่งอัตราส่วน "ปริมาณโดยโมลของโบรไมด์ ไอออนในสารละลายหลังตกผลึก/ปริมาณทั้งหมดโดยโมลของไอออนโลหะหนักในสารละลายหลัง ตกผลึก" ไปที่ 0.3 ถึง 3 และต่อมาเป็นการทำให้สารละลายหลังตกผลึกนี้พบกับคีเลตเรซินที่มีวง แหวนไพริดีนซึ่งได้รับการทำให้ร้อนแล้วไปที่ 35 ถึง 140 องศาเซลเซียส ดังนั้น เรซินจะดูดซับ ไอออนโลหะหนักที่ได้จากตัวเร่งปฏิกิริยา และโบรไมด์ไอออนไว้ และนอกจากนี้จะดูดซับของผสม ของกรดคาร์บอกซิลิกซึ่งได้จากการผลิตได้แล้วโดยอาศัยการเกิดปฏิกิริยาออกซิเดชันแบบวัฏภาค ของเหลว(หลังจากนี้ของผสมของกรดคาร์บอกซิลิกจะได้รับการอ้างถึงเป็น "ของผสมของ คาร์บอกซิลิกแอซิดที่ผลิตได้") (2) ขั้นตอนการชะล้าง (A) ด้วยการพบกับไฮดรัสอะซิติกแอซิดซึ่งมีปริมาณน้ำ 1 ถึง 15 เปอร์เซ็นต์โดยมวลไปยังคีเลตเรซินที่มีวงแหวนไพริดีน ซึ่งได้รับการนำผ่านเข้าสู่ขั้นตอนการดูดซับ ดังนั้นทำให้เกิดผลได้ของส่วนชะล้างที่มีของผสมของคาร์บอกซิลิกแอซิดที่ผลิตได้ (3) ขั้นตอนการชะล้าง (B) ด้วยการพบกับน้ำหรือไฮดรัสอะซิติกแอซิดซึ่งมีปริมาณน้ำเท่ากับ 20 เปอร์เซ็นต์โดยมวล หรือมากกว่านี้ไปยังคีเลตเรซินที่มีวงแหวนไพริดีนซึ่งมีการนำเข้าสู่ขั้นตอน การชะล้าง (A) แล้ว ดังนั้นทำให้เกิดผลได้ของส่วนชะล้างที่มีไอออนโลหะหนักที่ได้จากตัวเร่ง ปฏิกิริยา และโบรไมด์ไอออน และ (4) ขั้นตอนการเข้าแทนที่ของทำให้ไฮดรัสอะซิติกแอซิดซึ่งมีปริมาณน้ำเท่ากับ 1 ถึง 15 เปอร์เซ็นต์โดยมวลพบกับคีเลตเรซินที่มีวงแหวนไพริดีนซึ่งได้รับการนำผ่านขั้นตอนการชะล้าง (B) แล้ว ซึ่งทำหน้าที่เป็นของเหลวเพื่อการเข้าแทนที่ ดังนั้นจึงเป็นการคืนสภาพใหม่ของเรซินที่ว่านี้1. The method for the production of isophthalic acid is characterized by the introduction of an m-phenylene compound into a liquid-phase oxidation reaction using a catalytic oxygen-containing gas containing at least a heavy metal compound and bromine and hydrous acetic acid with 1 to 15 percent by mass of water to produce a slurry. The temperature of this slurry is adjusted to 35 to 140 °C to induce crystallization of isophthalic acid. The isophthalic acid is removed by solid-liquid separation to recover the crystallized solution, and the catalyst is recovered from the crystallized solution by the following series of steps (1) to (4) to reuse at least one portion of the catalyst in the liquid-phase oxidation reaction. (1) The adsorption step involves adjusting the "mole ratio of bromide". (1) The leaching step (A) involves encountering hydrous acetic acid with 1 to 15 percent by mass of water to the pyridine ring chelate resin, which has been heated to 35 to 140 °C. The resin will then adsorb the catalytic heavy metal ions and bromide ions, and in addition, it will adsorb the resulting carboxylic acid mixture by liquid-phase oxidation (hereinafter referred to as "the resulting carboxylic acid mixture"). (2) The leaching step (A) involves encountering hydrous acetic acid with 1 to 15 percent by mass of water to the pyridine ring chelate resin, which has been introduced into the adsorption step, thus resulting in a leaching fraction containing the resulting carboxylic acid mixture. (3) The leaching step (B) involves encountering water or hydrous acetic acid with 20 percent by mass of water. or more to the chelate resin containing the pyridine ring which has been introduced into the leaching step (A), thus resulting in a leaching effect containing the catalytic heavy metal ions and bromide ions, and (4) the replacement step of which ahydrous acetic acid with a water content of 1 to 15 percent by mass meets the chelate resin containing the pyridine ring which has been introduced through the leaching step (B), which acts as a replacement fluid, thus regenerating the resin.
2. วิธีการเพื่อการเตรียมไอโซพาธาลิกแอซิดตามที่บรรยายไว้ในข้อถือสิทธิข้อ 1 ซึ่งในที่นี้ ไฮดรัชสอะซิติกแอซิด ได้รับการนำกลับคืนจากสารละลายหลังตกผลึกซึ่งได้รับการนำผ่านขั้นตอนการ ดูดซับแล้ว จากส่วนชะล้างที่ได้จากขั้นตอนการชะล้าง (A) และจากของเหลวแทนที่ซึ่งได้รับการ นำมาใช้ในขั้นตอนการเข้าแทนที่ และไฮดรัสอะซิติกแอซิดที่ได้รับการนำกลับคืนได้รับการนำกลับมา ใช้ใหม่ในปฏิกิริยาออกซิเดชันแบบวัฎภาคของเหลวโดยที่อย่างน้อยที่สุดหนึ่งส่วนของไฮดรัสอะซิติก แอซิดซึ่งมีปริมาณน้ำเท่ากับ 1 ถึง 15 เปอร์เซ็นต์โดยมวล2. A method for the preparation of isophthalic acid as described in Requisition 1, in which hydrous acetic acid is recovered from the post-crystallization solution which has been subjected to adsorption, from the leaching fraction obtained from step (A), and from the replacement liquid which has been used in the replacement step, and the recovered hydrous acetic acid is reused in a liquid-phase oxidation reaction, in which at least one fraction of hydrous acetic acid with a water content of 1 to 15 percent by mass is obtained.
3. วิธีการเพื่อการผลิตไอโซพาธาลิกแอซิด ตามที่บรรยายแล้วในข้อถือสิทธิข้อ 1 หรือข้อ 2 ซึ่งในที่นี้ไฮดรัชสอะซิติกแอซิดได้รับการนำกลับคืนจากสารละลายหลังตกผลึกซึ่งได้รับการนำผ่าน ขั้นตอนการดูดซับแล้ว จากส่วนชะล้างที่ได้จากขั้นตอนการชะล้าง (A) และจากของเหลวแทนที่ซึ่ง ได้รับการนำมาใช้ในขั้นตอนการเข้าแทนที่ และไฮดรัสอะซิติกแอซิดที่ผ่านการนำกลับคืนแล้วได้รับ การนำกลับมาใช้ใหม่ในขั้นตอนการชะล้าง (A) ในฐานะเป็นอย่างน้อยที่สุดหนึ่งส่วนของไฮดรัสอะ ซิติกแอซิดซึ่งมีปริมาณน้ำเท่ากับ 1 ถึง 15 เปอร์เซ็นต์โดยมวล3. Method for the production of isophthalic acid as described in Reputation 1 or 2, whereby hydrous acetic acid is recovered from the post-crystallization solution which has been subjected to the adsorption step, from the elimination fraction obtained from the elimination step (A), and from the replacement fluid which has been used in the replacement step, and the recovered hydrous acetic acid is reused in the elimination step (A) as at least one fraction of hydrous acetic acid containing 1 to 15 percent by mass of water.
4. วิธีการเพื่อการผลิตไอโซพาธาลิกแอซิดตามที่บรรยายไว้ในข้อถือสิทธิข้อ 1 ถึงข้อ 3 ข้อใด ข้อหนึ่ง ซึ่งในที่นี้ไฮดรัชสอะซิติกแอซิดได้รับการนำกลับคืนจากสารละลายหลังตกผลึก ซึ่งผ่าน ขั้นตอนการดูดซับแล้ว จากส่วนชะล้างที่ได้จากขั้นตอนการชะล้าง (A) และจากของเหลวแทนที่ซึ่ง ได้รับการนำมาใช้ในขั้นตอนการเข้าแทนที่ และไฮดรัสอะซิติกแอซิดซึ่งได้รับการนำกลับคืน ได้รับการ นำมาใช้ใหม่ในขั้นตอนการแทนที่ในฐานะเป็นของเหลวแทนที่4. Any of the methods for the production of isophthalic acid described in claims 1 through 3, in which hydrous acetic acid is recovered from the post-crystallization solution after the adsorption step, from the leaching fraction obtained from step (A), and from the replacement fluid used in the replacement step, and the recovered hydrous acetic acid is reused in the replacement step as a replacement fluid.
5. วิธีการเพื่อการผลิตไอโซพาธาลิกแอซิดตามที่บรรยายแล้วในข้อถือสิทธิข้อ 1 ถึง 4 ข้อใดข้อหนึ่ง ซึ่งในที่นี้ส่วนการชะล้างที่ได้ผ่านขั้นตอนการชะล้าง (B) ได้รับการส่งกลับไปยัง ปฏิกิริยาออกซิเดชันแบบวัฎภาคของเหลว และได้รับการนำมาใช้ใหม่ในฐานะเป็นอย่างน้อยที่สุดหนึ่ง ส่วนของตัวเร่งปฏิกิริยา5. A method for the production of isophthalic acid as described in any one of Claims 1 through 4, in which the leaching fraction obtained from step (B) is returned to the liquid-phase oxidation reaction and is reused as at least one catalyst fraction.
6. วิธีการเพื่อการผลิตไอโซพาธาลิกแอซิด ตามที่บรรยายแล้วในข้อถือสิทธิข้อ 1 ถึงข้อ 5 ข้อใดข้อหนึ่งข้างต้น ซึ่งในที่นี้คีเลตเรซินที่มีวงแหวนไพริดีนซึ่งได้รับการคืนสภาพใหม่ ซึ่งได้ผ่าน ขั้นตอนการเข้าแทนที่ได้รับการนำมาใช้ใหม่ในขั้นตอนการดูดซับในฐานะเป็นคีเลตเรซินที่มีวงแหวน ไพริดีน6. Method for the production of isophthalic acid as described in any one of Claims 1 through 5 above, whereby a purified pyridine ring chelate resin, having undergone replacement, is reused in the adsorption step as a pyridine ring chelate resin.
7. วิธีการเพื่อการผลิตไอโซพาธาลิกแอซิด ตามที่บรรยายแล้วในข้อถือสิทธิข้อ 1 ถึงข้อ 6 ข้อใดข้อหนึ่ง ซึ่งในที่นี้ไฮดรัสอะซิติกแอซิดซึ่งมีปริมาณน้ำเท่ากับ 1 ถึง 15 เปอร์เซ็นต์โดยมวลและ ได้รับการนำมาใช้ในขั้นตอนการชะล้าง (A) มีโบรไมด์ไอออนในปริมาณเท่ากับ 1 ถึง 1000 พีพีเอ็ม โดยมวล7. Methods for the production of isophthalic acid as described in any one of Claims 1 through 6, in which hydrous acetic acid containing 1 to 15 percent water by mass is used in the leaching step (A) containing bromide ions in an amount of 1 to 1000 ppm by mass.
8. วิธีการเพื่อการผลิตไอโซพาธาลิกแอซิด ตามที่บรรยายไว้ในข้อถือสิทธิข้อ 1 ถึงข้อ 7 ข้อใดข้อหนึ่งข้างต้น ซึ่งในที่นี้ไฮดรัสอะซิติกแอซิด ซึ่งมีปริมาณน้ำเท่ากับ 1 ถึง 15 เปอร์เซ็นต์โดย มวล และได้รับการนำมาใช้ในขั้นตอนการเข้าแทนที่ในฐานะเป็นของเหลวแทนที่ที่มีโบรไมด์ไอออน ในปริมาณ 1 ถึง 1000 พีพีเอ็มโดยมวล8. A method for the production of isophthalic acid as described in any one of the claims 1 through 7 above, whereby hydrous acetic acid containing 1 to 15 percent water by mass is used in the replacement step as a replacement fluid containing bromide ions in an amount of 1 to 1000 ppm by mass.
9. วิธีการเพื่อการผลิตไอโซพาธาลิกแอซิดตามที่บรรยายไว้ในข้อถือสิทธิข้อ 1 ถึงข้อ 8 ข้อใดข้อหนึ่ง ซึ่งในที่นี้ขั้นตอนการดูดซับ อัตราส่วน "ปริมาณโดยโมลของโบรไมด์ไอออนใน สารละลายหลังตกผลึก/ปริมาณทั้งหมดโดยโมลของไอออนโลหะชนิดหนักในสารละลายหลัง ตกผลึก" ได้รับการปรับไว้ที่ 1.4 ถึง 2.59. A method for the production of isophthalic acid as described in any one of Claims 1 through 8, in which the adsorption step, the ratio "mole amount of bromide ions in the crystallization solution / total mole amount of heavy metal ions in the crystallization solution" is adjusted to 1.4 to 2.5.
10. วิธีการเพื่อการผลิตไอโซพาธาลิกแอซิดตามที่บรรยายไว้ในข้อถือสิทธิข้อ 1 ถึงข้อ 9 ข้อใดข้อหนึ่ง ซึ่งในที่นี้เมื่อ Q แสดงแทนปริมาณทั้งหมด (g) ของไฮดรัสอะซิติกแอซิดซึ่งมีปริมาณน้ำ 1 ถึง 15 เปอร์เซ็นต์โดยมวล ซึ่งได้รับการป้อนในขั้นตอนการชะล้าง (A) และ V แสดงแทนปริมาตร (mL) ของชั้นคีเลตเรซินที่มีวงแหวนไพริดีน อัตราส่วน Q/ V มีค่าเป็น 0.5 ถึง 1010. A method for the production of isophthalic acid as described in any one of the claims 1 through 9, where Q represents the total amount (g) of hydrous acetic acid containing 1 to 15 percent by mass of water, which is fed in the leaching step (A), and V represents the volume (mL) of the chelated resin layer containing a pyridine ring, the Q/V ratio is 0.5 to 10.